1、毕业论文开题报告 高分子材料与工程 四氨基铁酞菁的合成与表征 一、选题的背景和意义 酞菁 (Pc)类化合物的独特的物化性质，从 1907 年酞菁被发现至今越来越受到世界科技界的关注。作为一种高级功能材料，其在高科技领域中的应用与日俱增。广泛用于高效催化、生物模拟、超导材料、非线性材料、信息储存、智能识别等尖端技术中。然而，酞菁的难溶、难提纯和特殊构型分子的难合成，在一定程度上限制了其应用。 酞菁化合物是一类化学稳定性很高的化合物，其具有良好的耐晒、耐热、耐碱、耐酸性及色泽鲜明等性能。但由无取代基的酞菁类化合物存在 溶解性能差缺点，在一定程度上影响了它们的应用性能，因此人们在研究一种可以应用无取
2、代基酞菁类化合物的同时，也在努力寻找溶解性好而又能兼具无取代基酞菁化合物优点的新型酞菁类化合物。 在早期的研究中，酞菁和金属酞菁主要是被用作颜料和染料，这主要是因为酞菁 (特别是铜酞菁 )制成的颜料和染料 (蓝色、绿色 )不仅色光十分鲜艳，着色力很高，而且十分稳定和无毒，是任何其它己知化合物不能比拟的。为此，酞菁颜料 (染料 )被广泛的应用于印刷油墨、涂料、塑料、橡胶、皮革、纺织品及食品中。近年来，随着纺织品等工业对染料新品种的需求趋向于饱 和，染料工业的发展也日益成熟，因此在传统染料等方面的研究也趋向于缓慢，然而在许多特殊的领域，尤其是一些高科技领域，对于所谓的功能性染料的需求一直在增加。
3、二、研究目标与主要内容 （含论文提纲） 主要内容和目标： 以 4-硝基邻苯二甲酸、尿素、铁（高价 Fe 和亚价 Fe）为原料，以钼酸铵为催化剂，在高温环境下反应，制备初始四硝基铁酞菁样品，通过多次酸洗碱洗，提高四硝基铁酞菁的纯度，然后加入 Na2S 9H2O 反应，生成四氨基铁酞菁，通过多次酸洗碱洗，提高四氨基铁酞菁的纯度，计算产率， 分别对四硝基铁酞菁和四氨基铁酞菁进行红外光谱，紫外光谱测定。 实验方法与内容 : 1 本实验采用固相合成方法得到四氨基金属铁酞菁，通过单因素法考察铁酞菁的影响因素，最终确定合成最优工艺条件。具体研究思路与目标如下： （ 1） 4-硝基邻苯二甲酸、尿素、钼酸铵、
4、铁（高价 Fe 和亚价 Fe）为原料 在研钵中充分混合、研细，并将其转入大烧杯中进行加热熔融，待制得四硝基铁酞菁，再以水做溶剂溶解四硝基铁酞菁，以 Na2S 9H2O 为还原剂制备四氨基铁酞菁 。 （ 2）对四氨基铁酞菁的结构进行表征和分析，掌握其合成机理和影响因素。 （ 3）优 化合成工艺，确定最优工艺条件。 论文提纲：第一章 文献综述 第二章 实验方案 第三章 实验结果与讨论 1.紫外光谱检测其结构 2.红外光谱检测其结构 第四章 结论 研究目标：主要研究不同反应温度下生成四氨基铁酞菁的影响，对最终产物四氨基铁酞菁进行分析，筛选出最佳反应温度，以确定最优工艺条件。采用红外光谱仪和紫外光谱仪
5、对合成四氨基铁酞菁进行分析。 三、拟采取的研究方法、研究手段及技术路线、实验方案等 实验方案： 实验采用由 4-硝基邻苯二甲酸与金属盐在尿素、钼酸铵存在下进行加热反应固相反应方法合成四硝基金属酞菁 ,再将其溶解于水，以硫化钠为催化剂还原成四氨基金属酞菁 ,此法克服了液相反应的缺点，而且纯度高、产率大。 研究手段： 采用红外光谱和紫外光谱对四氨基铁酞菁进行结构表征。 技术路线：实验主要考察温度因素对合成四氨基铁酞菁的产率影响，以确定最优工艺条件。 研究手法：温度的影响对合成四氨基铁酞菁，主要是用尿素作为溶剂 , 使反应体系混合均匀 , 但同时尿素又是反应物 , 要参与反应 ,因此加热到在尿素熔化
6、后 140左 右 , 应该恒温一段时间 , 一方面防止尿素快速分解 , 损失大量氨气 , 另一方面 ,防止由于氨F e XC OOO C( N H 4 ) 2 M o O 44+ F e P c + H2 O C O 22 气释放太快而造成冲料 , 损失原料。所以要通过大量实验 ,基本上确定了合成这几种金属酞菁所需的最佳反应温度。 四、 参考文献 1李芳 .金属酞菁的光学特性研究 D华中科技大学 , 2008.1-90. 2尹彦冰 .取代金属酞菁的合成及其性质 D东北师范大学 , 2003.1-44. 3向能军 .新型金属酞菁衍生物的合成及应用研究 D湘潭大学 , 2002.1-51. 4朱晓
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11、011.02.28 进行正式实验，得出相应的实验结果 2011.03.01 至 2011.04.15 根据实验结果，完成论文初稿 2011.04.15 至 2011.05.01 毕业论文最终完稿 六、 研究的主要特点及创新点 近年来，出于对环境保护和节约 能源的考虑，固相法生产钴酞菁又重新受到广泛的重视。为了克服固相法存在的缺点，人们对设备与工艺必须进行各种改进，如果反应器设计合理，加上工艺条件十分恰当，必使得得产率和质量可以达到更高的水平，从而使金属类酞菁化合物应用领域更为广阔，满足市场的不同需求。 实验采用由 4-硝基邻苯二甲酸与金属盐在尿素、钼酸铵存在下进行加热反应固相反应方法合成四硝基金属酞菁 ,再将其溶解于水，以硫化钠为催化剂还原成四氨基金属酞菁 ,此法克服了液相反应的缺点，而且纯度高、产率大。研究反应工艺条件，温度对四氨基铁酞菁合成的影响。此固相合成法 具有工艺简单、生产稳定、产率高、成本低等优点。
