1、毕业设计开题报告 应用化学 气相色谱法测定茶籽中的柠檬醛 一、选题的背景和意义 柠檬醛英文名称： citral，分子式： C10H16O，分子量： 152.24，是开链单萜中最重要的代表之一。天然柠檬醛是由两种几何异构体 柠檬醛 a和 柠檬醛 b组成的混合物 。 一般是具有强烈的柠檬香气的无色或淡黄色液体。沸点 228229 ，折射率 1.48601.4900（ 20 ）。 相对密度 0.891（ 25/25 ）。 柠檬醛 易挥发 ， 不溶于水，能溶于乙醇 、 乙醚 、甘油 、 矿物油 、 动植物油 。 化学性质较活泼 。 在强碱的作用下能树脂化 ， 并易起氧化或还原反应 。 在硫酸的作用下能
2、环化生成对异丙基甲苯 。 通常存在于柠檬草油 、 柠檬油 、枫茅油 、 山苍子油等中 。 是配制日用香精的重要香料 ， 可用于化妆品 、 配制柠檬香精 、卷烟 、 食品及药用香皂等 ， 也可用作合成紫罗兰酮和维生 素 的原料 。 可由柠檬草油中分出 ， 或由橙花醇 、 香叶醇或里哪醇经氧化而制得 。 柠檬醛 a（ 又称香叶醛 ） 为有柠檬香气的无色油状液体 ； 沸点 229 ， 密度 0.8888g/cm3（ 20 ）； 在空气中易氧化变 黄 。 柠檬醛 a 用氨性氧化银氧化得香叶酸 。 柠檬醛 b（ 又称橙花醛 ） 为无色或淡黄色液体 ； 沸点 120 （ 20 毫米汞柱 ）， 密度 0.8
3、869g/cm3（ 20 ）。 两种异构体均溶于乙醇和乙醚 。柠檬醛可从精油中分出 ； 也可从脱氢芳樟醇在钒催化剂作用下合成 ； 也可从工业香叶醇（及橙花醇）用铜催化剂减压气相脱氢得到。柠檬醛可用于制造柑橘香味的食品香料，因易氧化并聚合变色，只用于中性介质中；还可用于合成羟基香茅醛 、 异胡薄荷醇和紫罗兰酮，紫罗兰酮是合成维生素 A的原料。 茶籽为天然植物果实 ， 茶籽油是指用索氏提取法从茶籽果实中提取的精油 ， 它 富含柠檬醛 ， 而柠檬醛又是制取 B2紫罗兰酮直至维生素 A 的重要工业原料 。 茶籽油为天然产品 ， 成分复杂 。 茶籽因产地 、 加工程度及存放时间等的不同 ， 其柠檬醛含量
4、也各不相同 。 柠檬醛除作香料之外 ， 还是合成维生素 A的重要原料 。 因此 ， 茶籽中柠檬醛含量的测定 ， 显然是个重要课题 。 目前 ， 有关天然植物果实含醛量测定方法有化学法和物理法 。 物理法属于不涉及化学变化的物质传递过程 ， 常用气相色谱法 ,快速并且准确的气相色谱法在科研部门应用较1 广 。 正是由于这些原因 ， 气相色谱法测定茶籽中的柠檬醛 成为了重要课题 ， 也就是选这个课题研究的目的 。 二、研究 目标与主要内容 （含论文提纲） 实验内容主要就是以相分配为基础 ， 利用茶籽油中各化学成分在气液两相中的溶解 、 解析等物理化学性质上的差异 ， 在色谱柱内形成组分迁移速度的差
5、别 ， 达到分离和检测的目的 ， 主要研究 茶籽挥发油的各化学成分及 茶籽油含醛量这两方面内容 。 三、拟采取的研究方法、研究手段及技术路线、实验方案等 根据参考文献所提供的实验步骤，依据实际实验条件，选择最适合的实验步骤。因此在这里，选择峰面积相对百分含量分析。 取茶籽油 0.4L， 用气相色谱仪分析鉴定 ， 通过 实验所得数据 ， 并且结合有关文献人工谱图解析 ， 确认了 茶籽挥发油的各化学成分 。 通过 CR-5A 数据处理机数据处理系统 ， 得 到 各化学成分在茶籽挥发油中的百分含量 。 四、中外文参考文献 1 况小东 , 张小勇 , 支胡钰 , 陈懿 , 陈丽 , 漆小芳 . 山苍子
6、油的精馏及柠檬醛的色谱研究 J. 香料香精化妆品 , 2001, (6): 9-11. 2 李宝英 , 李玉珍 . 山苍子油中柠檬醛的色谱定量分析 J. 化学世界 , 1998, (2): 99-100. 3 W. L. Stanley, R. C. Lindwall, and S. H. Vannier. Specific quantitative colorimetric method of analysis for citral in lemon oilJ. Agricultural and food chemistry, 1958, 6(11 ): 858-860. 4 郑秋霞 , 黄
7、敏 . 从山苍子油中提取柠檬醛新工艺的研究 J. 辽宁化工 , 2008, 37(7): 442-445. 5 R. S. Hiltner. A method for the determination citral in lemon extracts and lemon oilsJ. The journal of industrial and engineering chemistry, 1909, (12): 798-800. 6 叶横直 . 山苍子油含醛量分析 J. 林产化工通讯 , 1992, (4): 18-20. 7 萜类化合物大全 (下卷 )M. 昆明 : 云南科技出版社 , 1
8、999, 717-718. 8 丛浦珠编著 . 质谱学在天然有机化学中的应用 M. 北京 :科学出版社 , 1987, 595-610. 9 国家医药管理局中草药情报中心站编 . 植物药有效成分分册 M. 北京 : 人民卫生出2 版社 , 1989. 220-222; 498; 750; 668-669; 832-833; 1031. 10 周欣 , 莫彬彬 . 黔 产山苍子油化学成分的气相色谱 / 质谱分析 J. 贵州大学学报 , 2001, (18): 45-47. 五、研究的整体方案与工作进度安排 （内容、步骤、时间） 1、实验 仪器与实验条件 仪器： GC-2014ATFSP气相色谱仪
9、； CR-5A数据处理机。 试剂：无水乙醇 (分析纯 )；苯乙酮 (色谱纯 )；柠檬醛 色谱分析条件 : 色谱柱 : SPB-5（ 固定液 PEG-20M）， 规格为长 30m、 内径 0.25mm、 膜厚 0.25m；氢火焰检测器 （ FID）； 检测器温度 250C； 气化室温度 230C； 柱温 ： 起始温度 70C，起始保留时间 2min， 升 温速率 3C/min， 终止温度 220C， 终止保留时间 3 min； 高纯氮气流速 1.25mL/min； 尾吹气流速 54.3mL/min； 进样方式 ： 分流进样 ， 分流比 1： 80； 进样量 0.4mL。 2、 实验步骤 定性分析
10、： 取茶籽油 0.4L（ 甲醇溶液 ）， 用气相色谱仪分析鉴定 ， 通过 实验所得数据 ， 并且结合有关文献人工谱图解析 ， 确认了茶籽挥发油的各化学成分 。 通过 CR-5A 数据处理机数据处理系统 ， 得 到 各化学成分在茶籽挥发油中的百分含量 。 3、根据实验测定不同茶籽油的含醛量，反复实验，并收集产率。 实验进度安排： 20010年 11 月 20日 2010年 12月 04日 理解题目 ， 查阅文献，并完成文献综述、开题报告及外文翻译 2010年 12月 05日 2010年 12月 25日 实验阶段 2010年 12月 26日 2011年 01月 05日 整理数据，如有必要做补充实验，确定较优测定条件 2010年 01月 06日 2011年 03月 06日 撰写修改论文，形成定稿 3 六、研究的主要特点及创新点 气相色谱法 测定茶籽中的柠檬醛迅速并且准确。
