1、毕业论文 文客久久网 本科 毕业论文 (设计 ) 题 目： 虾壳中钙的溶出特性研究 学 院： 学生姓名： 专 业： 食品质量与安全 班 级： 指导教师： 起 止 日期： 毕业论文 文客久久网 目录 摘要 . 2 Abstract . 2 1 前言 . 3 2 实验材料、主要仪器与试剂 . 3 2.1 实验材料 . 3 2.2 主要仪器 . 3 2.3 主要试剂 . 3 3 实验方法与工艺 . 4 3.1 总实验流程 . 4 3.2 虾壳中总钙测定的预处理方法 . 4 3.3 不同酸性体系下虾壳中钙的溶出方法 . 4 3.4 钙的测定方法 . 5 4 结果分析与讨论 . 5 4.1 虾壳中总钙含
2、量测定 . 5 4.2 三种酸下虾壳中钙的溶出率 . 5 4.3 不同酸溶方式下虾壳中钙的溶出率 . 6 4.4 不同水浴温度下虾壳中钙的溶出率 . 7 4.5 不同酸溶时间下虾壳中钙的溶出率 . 9 4.6 柠檬酸条件下加入不同物质如多糖与甘氨酸后虾壳中钙的溶出率 . 10 5 结论 . 10 6 参考文献 . 11 致 谢 . 12 毕业论文 文客久久网 虾壳中钙的溶出 特性研究 摘要 本文以南美白对虾的虾壳为原料，加入不同酸及其他物质，利用高锰酸钾滴定法，进行虾壳中总钙及可溶性钙的测定，并比较不同溶出时间、溶出温度、溶出方式等条件下虾壳中钙的溶出率，为研究开发出高钙虾壳“茶包”打下理论基
3、础。经过比较分析得知 : 1、虾壳中总钙含量为 31.5%。在 80 水浴或者超声 时， 3%酒石酸， 3%乙酸， 1%柠檬酸比较下，都是柠檬酸酸溶钙的效果最好。而且时间越长，溶出率越高。 2、从总体上来说，酸溶同样时间的柠檬酸条件下， 80 水浴和 80 超声其虾壳钙的溶出效果是不相上下的，而100 水浴没有 80 水浴的溶出效果好。 3、若在 1%柠檬酸条件下再加入 18.4mg/L 多糖或者 1%甘氨酸都可以提高钙溶出率，而且都在 80 水浴 90min 时达到最高的钙溶出率，加了甘氨酸的溶液中钙的溶出率为 28.5%略高于 加了多糖的 28.4%。 关键词 虾壳；钙；酸溶；溶出率 毕业
4、论文 文客久久网 Study on dissolution characteristics of the shrimp shell calcium Abstract： In this article,using shrimp as the content of south of vannamei total calcium and soluble calcium shrimp shell were determined by potassium permanganate titration method, when adding different acids and other substa
5、nces,and the dissolution rates of calcium were compared under the conditions of different dissolution time,dissolution temperature,dissolved means of shrimp shell,which found a theoretical foundation for research and development “tea bags“ of high calcium shrimp. The results were:1.The content of to
6、tal calcium in the shrimp is 31.5%.When by 80C ultrasound or 80C water bath , 3%tartaric acid， 3%acetic acid,1%citric acid and compare them ,the effect of citric acid on dissolution of calcium is highest， and the longer the higher dissolution rate. 2. under the conditions of acid solution over same
7、time in citric acid, by 80C water bath andultrasound,the dissolution rate of shrimp calcium is very comparable,and higher than that by 100C water bath. 3. On the basis of citric acid , add 18.4mg/L polysaccharide or 1% glycine can increase the calcium dissolution rate and we got the highest dissolut
8、ion rate in 90min by 80C water bath of acid solution. In this case, the dissolution of calcium by adding1% glycine was 28.5%,higher than that of 18.4mg/L polysaccharide. Key words: shrimp shell;calcium; acid dissolve ; dissolution rate 毕业论文 文客久久网 1 前言 钙是人体内必需的常量元素 ， 除形成骨架之外 ， 主要是通过 Ca2+ 发挥重要的生理作用。 长
9、期以来 ， 人们错误地认为钙这种常量元素比比皆是 ， 能从食物中充分供应而不缺乏。但医学研究的结果表明 ， 人体容易缺钙 ， 其中以儿童和老人最甚。现如今补钙已成为一种时尚 ，市场上补钙的产品种类繁多 ， 钙营养强化剂成为了一种新型补钙的方向。 钙强化剂 8是指为增加钙含量而加入食品中的天然的或人工合成的属天然 营养范围的食品添加剂。钙强化剂分为无机盐产品、有机盐产品和具有生物活性的氨基酸钙。 其中 前两类钙添加剂存在吸收及生化功能差、具有一定的毒副作用、生物体内元素之间的拮抗作用明显等缺陷，不能满足生物体生长的需要。第三类钙添加剂是钙与氨基酸的螯合物，它具有稳定的化学性能、高的生物效价、无毒
10、、无刺激作用、适口性好等优点，可补充钙元素及氨基酸，提高转化利用率，同时提高钙的生物利用率，减少生物体内各元素之间的竞争性拮抗作用，是较为理想的人和动物钙补充剂。 目前市场上保健食品中使用的钙源主要是骨粉（动物的骨骼）和贝壳粉等。 虾壳是虾仁加工中的废弃物，可以作为动物饲料，利用率低， 虾壳中含钙量很高，达 2000毫克 100克，具有很高的深入加工利用的价值 14。 虾壳中钙主要以碳酸钙形式存在， 虾壳中的确钙很多，但是吸收率并不理想。钙要想吸收，首先要溶解出来。虾壳是人的牙齿没法彻底嚼碎的，在胃里面被胃酸作用之后，能溶解出来的也是一小部分。大部分钙会随着不 消化 的残渣一起排出体 外 。
11、将虾壳中的钙溶出目前有三种方法：酶法、酸法、碱法，其中酸法因其提取率高副作用小而成为首选 14。 本文首先研究柠檬酸、乙酸、酒石酸不同酸性体系下虾壳中钙的溶出特性，并进行比较分析 ,为研究开发高钙虾壳产品打下理论基础 。 2 实验材料、主要仪器与试剂 2.1 实验材料 南美白对虾（ 于 舟山北门菜场 购买 ），原料经筛选 ， 去虾仁 ，洗净虾壳 ， 50 烘干，粉碎并过 70 目尼龙筛用于虾壳中总钙及可溶性钙的测定。 2.2 主要仪器 仪器名称 型号 厂家 电热恒温鼓风干燥箱 DGC-9140A 上海森信实验仪器有限公司 电热恒温水浴锅 HHS 型 上海棱光技术有限公司 台式电子天平 TD31
12、02 余姚金诺天平仪器有限公司 电子分析天平 BS110 北京赛多利斯天平有限公司 手提式高速万能粉碎机 DTF-250 温岭市林大机械厂 飞鸽牌离心机 TDL-40B 上海安亭科学仪器厂 超声波清洗器 SK3210LHC 上海科导超声仪器有限公司 2.3 主要试剂 毕业论文 文客久久网 试剂 厂家 高锰酸钾 （分析纯 A.R） 国药集团化学试剂有限公司 草酸铵 （分析纯 A.R） 国药集团化学试剂有限公司 甲基红 （分析纯 A.R） 国药集团化学试剂有限公司 浓硫酸 （分析纯 A.R） 国药集团化学试剂有限公司 浓氨水 （分析纯 A.R） 国药集团化学试剂有限公司 硝酸 （分析纯 A.R）
13、国药集团化学试剂有限公司 酒石酸 （分析纯 A.R） 国药集团化学试剂有限公司 柠檬酸 （分析纯 A.R） 国药集团化学试剂有限公司 乙醇 （分析纯 A.R） 国药集团化学试剂有限公司 乙酸 （分析纯 A.R） 国药集团化学试剂有限公司 草酸钠 （分析纯 A.R） 国药集团化学试剂有限公司 甘氨酸 （分析纯 A.R） 国药集团化学试剂有限公司 3 实验方法与工艺 3.1 总实验流程 3.2 虾壳中总钙测定的预处理方法 可分为干法消化及湿法消化两种 ,本次测定选择湿法消化。 湿 法消化 6 ：称取捣碎均匀的虾壳 0.1536g，置于锥形瓶中，加入 10mL 的硝酸，摇匀后浸泡 1-2 小时。用电
14、热板加热。初期反应比较剧烈，注意小心加热，防止发泡过剧。待 发泡停止及样品液化后，改用大火加热，待消化完全后，停止加热。试样定容、摇匀、待用 。 3.3 不同酸性体系下虾壳中钙的溶出方法 准确称取若干份虾壳，每份重量在 0.2g（精确至 0.0001g）左右，记下准确质量。 置于干净的锥形瓶中，分别加入 80mL1%柠檬酸、 3%酒石酸、 3%乙酸，在 80 和 100 水浴酸解 1、 2、 5、 10、 20min。 另取试样于 80 超声酸解 1、 2、 5、 10、 20min。 虾壳 清洗烘干 粉碎 , 过70 目筛 不同酸性体系下可溶性钙测定 柠檬酸溶液下加多糖和甘氨酸可溶性钙的测定
15、 测总钙 钙的溶出率 毕业论文 文客久久网 除了用酒石酸乙酸柠檬酸作对比之外，还可在酸中加入 18.4mg/L 多糖（多糖溶液的提取及浓度的测 定见廖树建论文）与 1%甘氨酸进行试验。 3.4 钙的测定方法 取 3.2 和 3.3 中的溶液加入 35mL0.25mol/L 草酸铵，滴入 3-4 滴甲基红，加热至 75-80 ，不断搅拌下，逐渐滴加 5%氨水至溶液由红色恰好变成橙色为止 （ pH=4.5-5.5） ，这时沉淀徐徐生成，继续水浴加热 30min，同时搅拌。溶液沉淀后倒入离心管离心 .转速 3500r， 5min。并用蒸馏水清洗三次。用少许蒸馏水将离心管中沉淀洗出，倒入原锥形瓶，用
16、50mL10%硫酸溶解，稀释至 100mL，加热至 75-80 ，趁热用 KMnO4 滴定。 sa m25 a44 COKMK M n O MVCw n wa 钙含量 CKMnO4 高锰酸钾的浓度 VKMnO4 消耗的高锰酸钾的体积 MCa 钙的原子质量 ms 称取的虾壳的 质量 4 结果分析 与讨论 4.1 虾壳中总钙含量测定 采用 3.2 中湿法消化测定虾壳 中总钙的含量，结果见表 1。 表 1 湿法测定虾壳中的总钙含量 实验次数 钙含量 (%) 1 32.1 2 31.5 3 31.9 平均值 31.5 由表 1 可以看出，湿法消化得出的钙含量是 31.5%，相对比较高 ,虾壳中钙含量在
17、30-40%7， 与实验相符 ,实验测得的钙含量高， 具有开发补钙产品的基础。 4.2 三种酸下虾壳中钙的溶出率 于 80 水浴 虾壳中分别加入不同酸如酒石酸、乙酸、柠檬酸 后测得数据绘制 出图 1。 毕业论文 文客久久网 0.05.010.015.020.025.01 2 5 10 20时间 / m i n溶出率/%酒石酸乙酸柠檬酸图 1 三种酸下虾壳中钙的溶出率 由图 1 知三种酸的酸溶效果都不同，并且三种酸中柠檬酸酸溶钙的效果最好，乙酸次之，酒石酸最差。在不同的时间段内其酸溶效果都是不同的，水浴 20min 时柠檬酸溶出钙是水浴 1min 时的 1.4 倍。可见，酸溶时间对酸溶效果是有很
18、大影响的。 4.3 不同酸溶方式下虾壳中钙的溶出率 在酒石酸下不同酸溶方式如 80 水浴或者超声 后测得钙溶出率见图 2， 在乙酸下不同酸溶方式如 80 水浴或者超声 后测得钙溶出率见图 3， 在柠檬酸下不同酸溶方式如 80 水浴或者超声 后测得钙溶出率见图 4。 0. 05. 010 .015 .020 .01 2 5 10 20时间 / m i n溶出率/%水浴80超声80图 2 酒石酸溶液中不同酸溶方式下虾壳钙的溶出率 毕业论文 文客久久网 0. 05. 010 .015 .020 .01 2 5 10 20时间 / m i n溶出率/%水浴80超声80图 3 乙酸溶液中不同酸溶方式下虾
19、壳钙的溶出率 0. 05. 010 .015 .020 .025 .01 2 5 10 20时间 / m i n溶出率/%水浴80超声80图 4 柠檬酸溶液中不同酸溶方式下虾壳钙的溶出率 由图 2 知酒石酸条件下相同温度的水浴与超声酸溶效果不相上下，而图 3 中乙酸条件下水浴与超声酸溶效果差别也不大，但是在加热时间越长时，水浴效果略高于超声的效果。由图 3 可看出，柠檬酸条件下的水浴效果要比超声酸溶的效果好。从总体来说，超声效果并不是明显比水浴的效果好，而且由于超声时温度不好控制，因此选择水浴比较好。 4.4 不同水浴温度下虾壳中钙的溶出率 在酒石酸条 件下不同水浴温度虾壳钙的溶出率见图 5，
20、 在乙酸条件下不同水浴温度虾壳钙的溶出率见图 6，在柠檬酸条件下不同水浴温度虾壳钙的溶出率见图 7。 毕业论文 文客久久网 0. 05. 010 .015 .020 .01 2 5 10 20时间 / m i n溶出率/%水浴80水浴100图 5 酒石酸条件下不同水浴温度酸溶的虾壳中钙的溶出率 0. 05. 010 .015 .020 .01 2 5 10 20时间 / m i n溶出率/%水浴80水浴100图 6 乙酸酸溶条件下不同水浴温度酸溶的的虾壳中钙的溶出率 0. 05. 010 .015 .020 .025 .01 2 5 10 20时间 / m i n溶出率/%水浴80水浴100图 7 柠檬酸条件下不同水浴温度酸溶的的虾壳中钙的溶出率 由于超声波清洗器的最高超声温度是 80 ，因此本次实验中无法进行超声 80 与 100
