1、毕业设计开题报告 化学工程与工艺 海产品中微量元素的测定 一、 综述本课题国内外研究动态,说明选题的依据和意义 硒作为重要的生物微量元素近十几年开始被研究。硒不仅被看成是生物体所必需的微量元素之一,而且是目前已知微量元素中比较重要的一种。硒在地壳中的相对丰度是O.05mg/kg 0.09mg/kg,分布不均匀,呈明显的地带分布。我国存在一条由东北向西南延伸的以棕褐土体为中心的低硒带,而硒元素在动物和人体内不能合成,必须通过饮食而获得。特别是随着国家经济迅速发展 , 人民生活水平提高 , 人们不再只考虑吃饱穿暖 , 而 是更加关注自身的身体健康问题。所以 继 Schwarz 证明硒的营养作用后,
2、硒的独特生理功能越来越为人们所关注 。 硒对人体的好处早在 1984 年,世界卫生组织就将硒列为人体必需的微量元素。 1988 年,中国营养学会也将硒列入人体必需的十五种营养元素之一。近年来,随着医学的发展,人们越来越认识到硒的价值。医学研究证明,硒对人体有如下作用:清除体内自由基,抗衰老; 参与损伤心肌的修复,预防和治疗肝、肾、哮喘、妊娠高血压等病;对铅、镉、汞、砷、铊等重金属有拮抗作用,可减轻上述化学物质对人体的危害;有 “抗癌之王 “的美 称,能明显抑制肿瘤扩展;维护白血球活性,是一种免疫功能增强剂。因此,坚持适量补硒,是增强人体健康、防止疾病、延年益寿的有效措施。人体补硒最好采用有机补
3、硒,生物源补硒更为可取,食用富硒 农产品 是最佳途径之一,以食补代替药补,不但安全方便,而且效果好、价格低 。医学研究发现,硒能激发人体免疫球蛋白及抗体的产生,消除不利 于人体的物质,保护细胞膜和染色体,保护核糖核酸等大分子的结构及功能。人体缺硒会影响体内血红素的利用,若硒缺乏不能得到及时补充,与硒有关的代谢过程就会被阻滞而导致某些疾病。常表现为心肌损伤、肌肉营养不良、大骨节病等,儿童则易因营养障碍造成生长发育迟缓。 此外, 德国科学家研究发现,人体缺硒是患心血管病的原因之一。他们从对患者的调查中发现,患有冠状动脉硬化、心肌梗塞和高血压的人,硒含量比健康人少得多。据 美国 的一份调查资料,生活
4、在低硒地区的人,死于心脏病、中风及高血压病的人数比富硒地区高出 3倍。如美国科罗拉多州是含硒量较高的地区,该地区死于此类病的人仅为全美平均值的 1/3,而低硒地区如华盛顿,患病率则比平均值高 1/5 以上。此外,日本国立健康营养研究所在动物实验中首先发现,硒具有与胰岛素相似的调节糖代谢的生理活性,多食含硒食物,可防治糖尿病。硒还能阻止过氧化物和自由基的形成,阻断癌细胞的代谢,抑制癌细胞的分裂和生长。 同时,在我国 硒在预 防抗衰方面的作用已被许多调查测试结果所证实。 1983 年,在对我国湖北省百岁老人聚居地区的土壤、饮水、大米、小麦、黄豆等,以及百岁老人的血液、头发进行微量元素谱相中硒的会计
5、师高于一般地区的 2-3 倍。 1984 年,中国农业科学院兽医研究所测定了 26 个省、市、百岁老人较多的新疆、广西、广东、云南、宁夏等地,猪肝硒含量均在全国平均水平( 0.69g)以上:青海、河南、四川的长寿水平较低,硒的含量也相对较低,长寿地区的这种富硒谱相有力说明了硒具有抗衰防病作用。 由此可见, 它是生命活动不可缺少的微量元素之一,对人体正常 生理机能起着关键作用,它的不足常常引起人类的多种疾病。一般来讲,肉类含硒量较高,其次是海产品、粮食作物和蔬菜。再加上硒元素不溶于水,通常人们吸收的多是生物源有机硒,无机可溶性亚硒酸钠也有较好吸收,营养学和流行病学认为,成人每天硒的摄取量约在 4
6、0 100 g 为宜。 人和生物体内维持一定浓度的 Se 对降低体内重金属的毒性 ,防止和减少某些疾病的发生是很有必要的。 研究还表明,硒的生理活性动能与硒存在的形态密切相关,生物体中的硒(特别是有机硒)是人类营养硒来源的基本渠道,即使部分来自于动物等副食品,但从食物 链的角度看,它还来自植物硒源 。 因此,生物硒资源的状况直接影响人类的硒营养状况,对生物样品中硒的含量测定的研究就显得非常重要 。而 人体的硒主要通过饮食摄取,因此,食品中硒的检测尤为重要。 通过相当长时间的努力与尝试,我们知道测定硒的方法大致有 : 常用的测定方法有分光光度法、荧光光度法、中子活化法、原子吸收法、色谱法和电化学
7、法等等。 美国哈佛大学 Merirs等用中子活化法测定了头发和脚趾甲中硒含量。人们认为此法是精确度的标准,但它需要昂贵的设备,应用受到了限制。此外, 分光光度法由于灵敏度确度好 ,灵敏度高 ,所用仪器设 备简单 ,但方法步骤烦琐 ,测定速度慢 ,且较易受到干扰。气相色谱法和原子吸收法灵敏度高 ,但精密度较差。电化学法近年发展较快 ,其灵敏度已达到或大于荧光法 ,其缺点是测定速度慢 ,重现性较差。目前海产品中 Se 的测定最常用方法是石墨炉原子吸收光谱法 ,该方法快速简单 ,灵敏度高 ,且所需仪器设备在大多实验室都可得到。 本人已经在指导老师的指导下,仔细与查阅有关的期刊和资料 ,了解到鱿鱼中硒
8、含量相对比较丰富。因此决定对舟山近海中的鱿鱼进行实验研究,并通过实验数据分析,初步了解鱿鱼中硒含量的情况。为了确保实验的真实性和随机性,我将 就地取材,采用学校附近菜场人们日常食用的普通鱿鱼进行实验,大概了解人们日常食用的鱿鱼中硒元素成份含量,并与国家标准进行对比,通过比较对本次研究进行总结分析。基于这个原因,本人选此课题作为研究方向。 二、研究的基本内容,拟解决的主要问题: 1.研究对象的选择 由于舟山海域中海洋鱼类众多,我们要对海产品中的微量元素进行测定,首先要查看文献和资料初步了解各种微量元素的含量情况,确定此次研究的目标元素为硒。我们选择的研究对象为鱿鱼,因为鱿鱼中硒含量比较多。 2.
9、对于样品我们该如何让进行对照实验 对于处理过的相同的实 验用鱿鱼,我们对其采用硝酸、高氯酸、双氧水等不同的消化液对其进行消化处理,然后加热消解。配制一系列的样品溶液,待测。 3.元素测定与工作曲线的绘制和分析 将配制好的标准溶液在原子石墨炉分光光度计中进行测定,得到相应数据曲线,并进一步检测样液,然后通过曲线计算出样品中的硒元素含量以及相对偏差和回收率,分析数据的合理性,并对此次研究进行总结。 三、研究步骤、方法及措施: 1.通过查找资料,分析资料确定选题范围及论文题目。 2.通过指导老师指导,结合调研和资料整理分析、撰写开题报告、外文翻译和文献综述。 3.根据 开题报告写作思路进行实验测定,
10、得出相关数据,整理归纳并草拟论文提纲。 4.根据论文提纲进一步完善数据,撰写论文初稿。 5.根据论文初稿,收集的资料,修改成稿。 四、参考文献 1谢建炜 ,冯克聪 ,曹洁 ,等 . 用 2,3 2二氨基荧光分光光度法在水溶液中测定痕量硒 J. 分析化学 ,1992. 20(4):416-418. 2陈国珍 .海水痕量元素分析 M. 北京 :海洋出版社 ,1990.667-697. 3米瑞华 . 硒的原子吸收分析进展 J. 光谱学与光谱分析 ,1993,13(4):1032110. 4TAKASHI I , TATSUHIKO T. Cathodic stripping voltammetry
11、of selenium ( IV) at a silver disk electrode J. Anal Chem ,1996,68:3792-3798. 5 ZHANGB G , WANG Y. Determination of antimony ,arsenic , bismuth , selenium , tellurium and tin by low pressure atomic absorption spectrometry with a quartztube furnace atomizer and hydride generation with air additionJ.
12、Talanta , 1995,42:1095-1098. 6徐保玲 . 氢化物 - 原子荧光法测定硒时元素的干扰及其消除 J.分析化学 ,1985. 13:29-33. 7 HE Y Z ,TORGE M P , LUISA M , et al . Direct de2 termination of dissolved selenium( IV) and selenium(VI) in sea water by continuous flow hydride generation atom2 ic fluorescence spectrometry J.J Anal At Spectrom ,
13、1998(13):289 -293. 8董银桥 ,沈惠君 .石墨炉原子吸收光谱法测定奶牛血清中硒 J.光谱学与光谱分析2002,22(4):691-692. 9纪庆宪,刘源 ,相有章 .荧光分光光 度法浏定海藻产品中的硒含 J.徽蚤元素与健康研究 ,0204,12(2):25一 26. 10王玉标 .硒与人体健康 J.安徽教育学院学报, 2003,21(3 ):43一 46. 11关玉群 .硒与人体健康 J现代预防医学 ,2003, 30(5):700 一 703. 12叶林,包晓丽,张虹 .紫外分光光度法测定海产品中的硒 J.安徽农业科学, 2008,36( 15): 6151-6153.
14、五、研究工作进度: 1.2010 年 11 月 25 日,接受指导教师下达的任务; 2.2010 年 12 月 27 2011 年 1 月 15 日,根据题目查找、收集资料,分析整理资料,完成外文翻译、文献综述和开题报告; 3.2011 年 2 月 18 日 2011 年 2 月 20 日,写好实验方案,购买试验用的鱿鱼及试剂,待用; 4.2011 年 2 月 22 日 2011 年 2 月 23 日,确定适宜的消解液,通过尝试测定我们确定HNO3 HCl04 和 HNO3 H2O2 消解鱿鱼样品最完全; 5.2011 年 3 月 24 日 2011 年 3 月 28 日,调节实验用仪器,确定
15、最佳原子化和灰化温度; 6.2011 年 3 月 3 日 2011 年 3 月 6 日, 用 HNO3 H2O2(1: 1、 2: 1、 4: 1)消解液处理鱿鱼样品,消解完全后定容在容量瓶中待测; 7.2011 年 3 月 8 日 2011 年 3 月 10 日,采用硒粉配制好 100、 200、 400(ng/ml)的硒标液,加入到石墨炉中测定,得到相关的数据和工作曲线,并进一步测定出样液的 Abs; 8.2011 年 3 月 12 日 2011 年 3 月 18 日,处理分析实验得出的数据,发现数据不合理; 9.2011 年 3 月 20 日 2011 年 3 月 25 日,购买国家物质
16、研究中心配制的 1g/L 硒标准储备液,配制成 100、 200、 400(ng/ml)的硒标液,采用消解液为 HNO3 H2O2(1: 1、 2: 1、 4:1)消解鱿鱼样品,消解完全后,定容至容量瓶中待测; 10.2011 年 3 月 26 日 2011 年 4 月 1 日,进行相关数据的测定和工作曲线的绘制,测定出样液中的硒含量浓度; 11.2011 年 4 月 5 日 2011 年 4 月 8 日,分析实验的相关数据,确定合理; 12.2011 年 4 月 10 日 2011 年 4 月 15日,根据第二次实验数据,计算出鱿鱼中的硒含量为 0.154( g/g); 13.2011 年
17、4 月 16 日 2011 年 4 月 18 日, 将第二次实验中配制的待测溶液 各取 1mL 别加入到 1mL 200ng/ml 和 400ng/ml 的标准溶液中,测 Abs 和回收率,绘制成表格; 14.2011 年 4 月 20 日 2011 年 4 月 24 日,整理好所有实验数据,正被好论文的撰写; 15.2011 年 4 月 26 日 2011 年 5 月 8 日,根据提纲完成初稿; 16.2011 年 5 月 9 日 2011 年 5 月 12 日,根据指导老师的意见和建议修改初稿; 17.2011 年 5 月 13 日 2011 年 5 月 15 日,修改成搞,打印毕业论文,上交所有材料; 18. 2011 年 5 月 16 日 2011 年 4 月 18 日,进行毕业论文答辩。