1、毕业设计开题报告 化学工程与工艺 年产 140 万吨 PTA 的氧化单元过滤 -干燥系统工艺设计 一、 综述本课题国内外研究动态，说明选题的依据和意义 精对苯二甲酸 (PTA)是以对二甲苯 (PX)为原料，在一定温度、压力条件下，经空气氧化反应而制成。 PTA是目前国内化纤产业链的主要原料，基本用于生产聚酯产品。聚酯分为纤维用聚酯和非纤用聚酯两大类，其中聚酯纤维在国内合成纤维总产量的比重超过 80。近年来非纤领域聚酯用量持续增长，尤其是瓶级聚酯已经广泛用于各种饮料的包装，用量逐年增加，已经成为新兴发展领域，进一步带动了 PTA的消 费需求。 世界上生产 PTA产品主流工艺技术包括英国 BP A
2、moco、日本三井、美国 Invista(Du pont ICI)、德国 Lurgi Eastman等 4家公司的专利技术，其中前 3种工艺技术包括氧化反应和加氢精制 2个工序生产 PTA，通常也被称为二步法。 Lurgi East man工艺则采用二次氧化与熟化代替加氢精制工序，生产中纯度的对苯二甲酸 (EPTA)。我国现有二十多套 PTA装置正在运行，有近二十年的运行经验，对于新建 PTA装置不存在大的技术风险。从技术来源的可靠性看，国外有多家专利商的技术可以引进， 国内开发的技术也通过了鉴定，可以保证本项目有可靠的技术来源支撑。 目前，国际市场 PTA产能严重过剩 (仅亚洲就有约 800
3、万 t a过剩产能 )。国内市场需求有一定缺口， 2008年产能 1 212万 t，自给率接近 60 ，预测到 2010年新增产能 610万 t，国内市场缺口 450万 t，自给率接近 70 ，企业竞争激烈。因此，要立足 PTA市场，先进技术、管理水平和自身资源优势是企业生存保证。 PTA 生产由粗对苯二甲酸制备（氧化单元）和粗对苯二甲酸精制（精制单元）组成。 氧化反应是原料对二甲苯（ PX）和压缩空气中的氧气（ O2）在以醋酸（ HAC）为溶剂，醋酸钴和醋酸锰为催化剂，氢溴酸为促进剂的反应体系中，在一定的压力和温度条件下发生反应，生成对苯二甲酸（ TA）的过程。氧化反应的压力约 1.15MP
4、aG，反应温度约 187 189。氧化反应为放热反应，反应产生的热量由溶剂 HAC 和反应副产物水的共同蒸发带走。反应式如下： 对二甲苯氧化反应产物中，中间产物都是产品中的杂质，需要尽可能去除。其中最主要的中间物有 PT 酸和 4-CBA。 PT 酸易溶于水，容易除去， 4-CBA难溶于水，且对产品的品质和色相有较大影响，要获得高质量的 TA，必须想办法除去。生产中采用在钯碳（ Pd/C）催化剂的催化作用下与氢气发生还原反应将 4-CBA 还原为易溶于水的 PT 酸，从而实现去除。 加氢精制反应 为放热反应，反应的压力为 7.7 8.0MPaG，温度约为 286288。化学反应式如： 氧化单元
5、主要由工艺空气压缩机系统，催化剂调配系统，氧化反应及冷凝系统，结晶、分离、干燥系统，溶剂脱水及 MA 回收，母液处理系统，尾气洗涤、处理及干燥系统和醋酸收集系统等组成。在反应过程中，原料对二甲苯与醋酸混合物在钴锰溴催化剂作用下与空气中氧发生反应，生成对苯二甲酸，该反应为放热反应，生成的对苯二甲酸大部分在反应器中结晶出来形成浆料。在 CTA 结晶、分离和 干燥过程中，自氧化反应器出来的浆料经过三个串联的结晶器降温、降压后，由泵送入旋转真空过滤机（ RVF）进行固液分离。滤饼经干燥机除去残留的醋酸和水后，得到干燥的中间产品 CTA，用经干燥处理的氧化尾气输送到 CTA 料仓；过滤母液除采出一部分送
6、母液处理外，大部分作为溶剂循环返回氧化反应器。在溶剂脱水和醋酸甲酯（ MA）回收过程中，来自氧化反应单元的含水稀酸和稀酸蒸汽，经过共沸精馏，实现醋酸和水的分离，得到可以供装置重复使用的醋酸溶剂； MA 和水及共沸剂在共沸剂回收塔中得到分离，其中侧线采出的共沸剂循环使用，塔底采出 的水先送尾气放空洗涤塔洗涤尾气，再送至喷淋冷却塔喷淋后作为工艺废水送污水处理。 PTA 旋转真空过滤机（ RVF）是干燥前一段工艺，将来自结晶器的浆料进行固液分离，使滤液中的含固量不大于 0.5%（ w/w），浆料中的 Co 离子去除率不小于 98.5，滤饼中的含液量不大于 12%(w/w)。也是形成滤饼，洗涤滤饼的关
7、键流程。 PTA 干燥机，是 PTA 装置中氧化、精制工段干燥单元的关键设备，是将来自旋转真空过滤机（或其他机器）的 CTA 或 PTA 滤饼 ,通过螺旋输送机送入干燥机转筒内干燥，使含湿溶剂或含水量从 15%减少到 0.1%(湿基 )，干燥蒸发出的溶剂气体或水蒸汽由循环载气 (氮气 )带出干燥机。目前，国内 PTA 装置干燥机，绝大多数采用的是生产能力大、节能环保、安全稳定、运行可靠、操作弹性大、易实现大型化的管式回转圆筒干燥机。 本文主要设计氧化单元的旋转真空过滤机（ RVF）和干燥机。选题意义主要在于在整个工艺中，过滤和干燥环节要求严格，因为直接影响到产品的质量品质，所以对过滤机和干燥机
8、的设计对于整个工艺来讲意义重大。 本人现处于实习阶段，在学院教授老师和工厂工程师的指导下选择了此设计课题，此课题对于我了解学习 PTA 生产工艺有着重大的作 用和意义。基于以上原因，本人觉得此课题符合实际，可选性比较大，所以选择了此设计课题。 二、研究的基本内容，拟解决的主要问题： 1.干燥机的工艺设计 由干燥机工作原理可知，干燥机的工艺设计有两个最为关键的工艺参数：物料停留时间和总传热系数。在干燥机直径、蒸汽列管排布和简体旋转速度确定的情况下，物料停留时间决定了物料在干燥机内行走的距离，即干燥机简体的长度；总传热系数则决定了物料出口的状态，包括物料的温度与湿度。工业干燥机的工艺设计一般应首先
9、根据物料特性确定物料的停留时间；同时由干燥机需要的处理能力和假设的物料 填充率 D，以及蒸汽列管截面分率，初步确定干燥机简体的直径；再由干燥机简体直径确定简体的转速范围。根据简体直径 D可计算物料在简体内的流动状态，进而一方面可以根据确定的停留时间，计算干燥机所需的长度 L ；另一方面通过计算总传热系数和传热量，确定总传热面积。确定筒体直径、长度和总传热面积以后，就可以进行蒸气列管布置。根据蒸汽列管布置再重新校核筒体直径和长度，直到计算的物料填充率 D以及蒸汽列管截面分率与假设值一致 。 2.旋转真空过滤器的工艺设计 真空过滤机为转鼓式真空过滤机，其特点是把过滤、洗涤、吹干、卸料 和清洗滤布等
10、几个阶段的操作在转筒的旋转过程中完成，转筒每旋转一周，过滤机完成一个循环周期。过滤机是以真空为推动力，过滤时，真空过滤机转筒外为常压，转筒内在真空泵的作用下产生一定的真空，滤液由转筒隔层小孔通过，滤饼吸附在滤布上，从而达到固液分离。真空过滤机结构简单，操作方便，转速范围大，由于转筒面积大，单台处理能力大，能够满足 PTA装置高负荷生产的需要。设计 RVF的生产能力，主要工艺尺寸和工艺参数。 3.辅助装置 一些进出料泵，阀等的设计选择。 三、研究步骤、方法及措施： 1.通过查找资料，分析资料确定选题范 围及论文题目。 2.通过指导老师指导，结合调研和资料整理分析、撰写开题报告、外文翻译和文献综述
11、。 3.根据开题报告写作思路草拟论文提纲。 4.根据论文提纲进一步查找资料，撰写论文初稿。 5.根据论文初稿，收集的资料，修改成稿。 四、参考文献 1 金国淼干燥设备 M北京：化学工业出版社， 2002. 2 岳永飞，孙中心，刘永忠蒸汽管回转干燥机传热系数研究 J，石油化工设备， 2008. 3 敏恒化工原理 M北京：化学工业出版社 1989. 4 中国石化集团上海工程有限公司，化工 工艺设计手册第四版 M，化学工业出版社， 2009 5 王志魁 .化工原理 M.北京 :化学工业出版社， 2004. 6 陈国桓 .化工机械基础 M.化学工业出版社， 2009. 7 Q/IFLL17-2009.
12、 水环真空泵标准 S . 8 李真泽 .PTA 回转干燥机的工艺设计 J.化工设备与管道 .2009,46(4):15 17. 9 吴德荣 .化工工艺设计手册 (上册 )M.北京 :化学工业出版社， 2009. 10 李大仰 .精对苯二甲酸压力过滤滤饼比阻理论分析及实验研究 J.石油化工 .2010， 39（ 4） :431 434. 11 胡勇克 .螺旋输送器的原理与设计 J.南昌大学学报 .2000,22（ 4） :29 33. 12 刘建新 .白鹏对苯二甲酸工艺技术及生产 J-化工科技 .2000(03) 13 F. Vollertsen, R. Breede, K. Lange. A
13、Method for Deep Drawing with Multiple Elastomer Membranes. Annals of the CIRP， 1999，（ 1） 14 Hayden J G.OConnell J P A generalized method for predicting second virial coefficients 1974(03) 15 孙泓浩 .精对苯二甲酸装置国产化真空过滤工艺 J.上海化工 .2007,32（ 10） :37 40. 16 吴伟中 .大型滚筒 干燥机设计和应用的探讨 J.河南工业大学机电工程学院 .2007 17 王宏平 . 管束
14、调质器的设计与应用探讨 J . 中国油脂 ,2003, 28 ( 5) : 27 28 18 天津大学化工原理教研室编 .化工原理 M.天津 : 天津科学技术出版社 , 1987. 五、研究工作进度： 1.2010 年 11 月 25 日，接受指导教师下达的任务； 2.2010 年 12 月 27 2011 年 1 月 7 日，根据题目查找、收集资料，分析整理资料，完成外文翻译、文献综述和开题报告； 3.2011 年 2 月 21 日 2011 年 2 月 28 日，整理资料，撰写毕业论文（设计）提纲，做出实验数据； 4.2011 年 2 月 28 日 2011 年 3 月 23 日，根据提纲完成初稿； 5.2011 年 3 月 24 日 2011 年 4 月 16 日，修改初稿； 6.2011 年 4 月 17 日 2011 年 4 月 25 日，修改成稿，打印毕业论文（设计），上交所有材料； 7.2011 年 5 月 16 日 2011 年 5 月 18 日 进行毕业论文答辩。
