1、毕业设计文献综述 化学工程与工艺 PTA过滤干燥工艺的研究进展 背景 PTA 精对苯二甲酸（ Pure Terephthalic Acid） ， 常温下外观为白色晶体或粉末，无毒，无味，是重要的大宗有机原料之一 。 PTA 是聚酯纤维和非纤聚合物的重要基础原料，PTA 的下游加工产品主要是聚酯，也就是其主要用途是生产聚酯纤维 (涤纶 )、聚酯瓶片和聚酯薄膜，广泛用于与化学纤维、轻工、电子、建筑等国民经济的各个方面，与人民生活水平的高低密切相关 1。随着科学技术的发展，以 PTA 为原料的高科技产品层出不穷，其应用领域也在不断 扩大着，不仅食品包装中越来越多地应用聚酯材料，而且在医药、化妆品等非
2、食品包装中以及在 PBT 工程塑料、不饱和聚酯树脂等行业的应用具有广阔的前景 。 世界上生产 PTA产品主流工艺技术包括英国 BP Amoco、日本三井、美国 Invista(Du pont ICI)、德国 Lurgi Eastman等 4家公司的专利技术，其中前 3种工艺技术包括氧化反应和加氢精制 2个工序生产 PTA，通常也被称为二步法。 Lurgi East man工艺则采用二次氧化与熟化代替加氢精制工序，生产中纯度的对苯二甲酸 (EPTA)。我国现有二十多套 PTA装置正在运行，有近二十年的运行经验，对于新建 PTA装置不存在大的技术风险。从技术来源的可靠性看，国外有多家专利商的技术可
3、以引进，国内开发的技术也通过了鉴定，可以保证本项目有可靠的技术来源支撑 2。 PTA 技术发展至今己经非常成熟，但对流程的优化仍在不断的进行中。目前，主要有采用一级连续 真空过滤分离或 压力过滤分离，将精制单元的 2 级分离变为 1 级分离；取消氧化单元的干燥机和精制单元的 CTA 料仓 ；加大精制单元干燥机的干燥能力 等措施，这些措施已在工业装置中得到应用，并在实际生产过程中不断改进完善之中。 在 PTA 生产过程中过滤和干燥是制约产能的关键环节，对 PTA 工业生产起着决定性作用，因此研究设计新型旋转真空过滤机和 蒸汽管回转干燥机 有很大的意义。 1. 过滤单元 1.1 过滤工艺技术概况
4、过滤是在推动力的作用下，位于一侧的悬浮液（或含尘气）中的流体通过多孔介质的孔道向另一侧流动。颗粒则被截留，从而实现流体与颗粒的分离操作过程。被过滤的悬浮液又称为滤浆，过滤时截留下的颗粒层称为滤饼，过滤的清液称为滤液。在化学工程中过滤属于固液分离技术的一种。 过滤机是利用过滤原理对悬浮液进行固，液分离的机械，过滤操作过程一般分为过滤，洗涤 ，干燥，卸料 4 个阶段。过滤机可按过滤推动力、操作方法、结构形式、过滤介质、卸料方式等分类。按过滤推动力可分为：重力过滤机，加压过滤机和真空过滤机；按过滤介质的性质可分为：粒状介质过滤机，滤布介质过滤机，多孔陶瓷介质过滤机和半透膜介质过滤机等；按操作方法可分
5、为：间歇式过滤机和连续式过滤机等 3。 1.2 固液分离工艺在 PTA 工业生产中的应用及研究情况 固液分离工艺在 PTA 生产中的主要作用有两个方面： (1)氧化段中除去 TA 料浆中的醋酸溶液，以保证加氢精制段的生产要求； (2)精制段中除去 PT 酸，得到高纯度对苯二 甲酸。目前主要有离心分离工艺、真空过滤工艺、压力过滤工艺三种。 1.2.1 离心分离工艺简介 离心机是利用转鼓旋转产生的离心惯性力，来实现悬浮液、乳浊液及其他物料的分离或浓缩的机器。 离心分离工艺：来自 PTA 结晶器的 PTA 浆料 (含固量约为 37 )，用压力离心机进料泵送到压力离心机，压力离心机使浆料脱水生成约含水
6、 12的滤饼和约含 O.25悬浮固体和约 O.2的溶解 PTA 的母液 (离心机母液 )。 PTA 滤饼被再打浆水从离心机壳体中冲洗下来，形成的浆料通过重力进入到再打浆罐。每台离心机的母液靠重力进入母液罐。经过这样 一级分离的滤饼进一步打浆洗涤，溶解滤饼中的杂质 (主要是 PT 酸 )，再通过离心分离得到合格的 PTA 产品 4。 离心机是离心分离工艺中的主设备，它属于高速运转设备，容易发生机械损伤，制约了其长时间运转随着设备运转时间的延长，离心机运行周期下降很明显。例如乌鲁木齐石化公司化纤厂在 1995 年投产的一套装置，工作 10 年后运行周期由原来的 6 个月以上降到了 23 个月。另外
7、离心分离工艺的生产能力有限，成为 PTA 生产产能扩大的瓶颈，主要适用于早期 PTA 生产，因此有很多企业的扩能改造中都把以前的离心分离工段改造为真空过滤如上海石化和扬子石化等 5。 1.2.2 真空过滤工艺简介 PTA 浆料从过滤机进料罐由供料输送泵从过滤机的底部送入料槽，在真空条件下浆料中的 PTA 颗粒被过滤后留在滤布上。同时一部分浆料从进料槽的溢流线返回到进料罐中以保证浆料处于悬浮状态。滤液和气体由被真空泵抽出进入滤液罐进行气液分离，滤布上的滤饼经高压冲洗酸清洗后，被真空泵的压缩返回气体吹落由螺旋输送机送到干燥机进行干燥 6。 真空过滤工艺与离心分离工艺相比。转鼓真空过滤具有结构简单、
8、生产能力大及设备维修费用低的优点，成为了 PTA 厂家的新宠。但与最近开 发研究的压力过滤工艺相比，其生产能力又有所不及，且附属设备也较其要多出一个真空系统。 1.2.3 压力过滤工艺简介 压力过滤工艺由真空过滤工艺演变而来，其原理真空过滤一致，它是将真空过滤的常压操作 (转鼓内部为真空负压 )发展改进为加压操作。 压力过滤工艺流程： PTA 浆料从过滤机进料罐中由供料输送泵从旋转压力过滤机的底部送入料槽；在加压条件下浆料中的 PTA 颗粒被过滤后留在滤布上，同时一部分浆料从进料槽的溢流线返回到进料罐中以保证浆料处于悬浮状态，母液由自己的管路排出。滤饼随着过滤机的旋转进入压滤、清洗区，通过清洗
9、 将杂质去除；然后进入干燥区，由于转鼓内外压差，滤饼中的水分被压入转鼓内侧，滤饼得以干燥；最后纯净的滤饼由转鼓内卸料瓦的高压气体反吹进如收集区，然后经旋转阀减压后可直接进如干燥机进行干燥。 压力过滤工艺优点是比真空过滤处理量更大，其产量是普通真空过滤机的 4 10 倍，滤饼含湿量更低。它的结构简单不需要附加的真空系统，而且实现了常压卸料，更加方便了生产的操作。但是其技术还处于试验应用阶段，国内工业试验机已开发成功。 1.3 PTA 过滤工艺流程选择 针对年产量 140 万吨的 PTA 生产工艺，离心分离工艺明显是不合时宜了 ，虽然压力过滤工艺更为先进，但是其技术尚未成熟，同样不宜选用，因此选择
10、真空过滤工艺是最合适的，相关文献中也有类似论述 5。 2. 干燥单元 2.1 干燥工艺技术概况 干燥是许多工业生产中的重要工艺过程之一，它直接影响到产品的性能、形态、质量以及过程的能耗等。干燥技术的覆盖面较广，既涉及复杂的热、质传递机理，又与物系的特性、处理规模等密切相关，最后体现在各种不同的设备结构及工艺上。干燥技术随着有关产业的发展有着比较大的进展，因为干燥涉及不同种类产品的品质、性状、干燥前后的不同物态。 化学工业中的干燥方 法有三类：机械除湿法、加热干燥法、化学除湿法。 机械除湿法 :用压榨机对湿物料加压，将其中一部分水分挤出。物料中除去的水分量主要决定施加压力的大小。物料经机械除湿后
11、仍保留很高的水分，一般为 40% 60%左右。粒状物料或不许受压的物料可用离心机脱水，经过离心机除去水分后，残留在物料中的水分为5% 10%左右。其他，还有各种类型的过滤机，也是机械除湿法常用的设备。机械除湿法只能除去物料中部分自由水分，结合水分仍残留在物料中。因此，物料经过机械除湿后含水量仍然较高，一般不能达到化工工艺要求的较低的含水量。 加热干燥 法 :化学工业中常用的干燥方法，它借助热能加热物料、气化物料中的水分。除去计 1kg 的水分，需要消耗一定的热量。例如用空气来干燥物料时，空气预先被加热送入干燥机，将热量传给物料，同时气化物料中的水分，形成水蒸气，并随空气带出干燥机。物料经过加热
12、干燥，能够除去物料中的结合水分，达到化工工艺上所要求的含水量。 化学除湿法 :利用吸湿剂除去气体、液体和固体物料中少量的水分。由于吸湿剂的除湿能力有限，仅用于除去物料中的微量水分，化工生产中应用极少 7。 2.2 常见的干燥工艺概况 2.2.1 喷雾干燥工艺 喷雾干燥工艺流程 ，它是用喷雾的方法，使物料成为雾滴分散在热气流中，物料与热空气呈并流、逆流或混流的方式互相接触，使水分迅速蒸发，达到干燥目的。采用这种干燥方法，可以省去浓缩或过滤等化工单元操作，而干燥时间极短，但是气固两相稀梯相流动，故容积传热系数小，一般为 23 116w/m3 。工业规模的喷雾干燥器，热效率一般为 40 50%。其代
13、表设备是喷雾干燥机，主要用于处理溶液、悬浮液或泥浆状物料。 2.2.2 流化床干燥工艺 流化床干燥工艺流程是将散粒状的固体物料，由螺旋加料器加入流化床干燥器中，空气由鼓风机送入燃烧室，加热后送入 流化床底部经分布板与固体物料接触，形成流态化，达到气固相的热质交换的一种干燥工艺。物料干燥后由排料口排出。废气由流化床顶部排出，经旋风除尘器组回收，被带出的产品，再经洗涤器和雾沫分离器后排空。其代表设备是流化床干燥机又名沸腾床干燥机，它适用于无凝聚作用的散粒状物料的干燥，设备结构简单；生产能力大，热效率高，其缺点是热空气通过分布板和物料层的阻力较大，鼓风机的能量消耗大。 2.2.3 气流干燥工艺 气流
14、干燥工艺工艺流程：被干燥的物料直接由加料器加入气流干燥管中，空气由鼓风机送入燃烧炉，加热后，进入气流干燥管的底 部。高速的热气流，使加人的粉粒状湿物料加速并分散地悬浮在气流中，在气流加速和输送的过程中完成对湿物料的干燥。其对应的干燥设备是气流干燥机，应用于粉粒状物料的干燥气流干燥器的主体设备很小，设备投资费低，占地面积小，且可连续操作，易于实现自动控制。但是，气流干燥器的附属设备较大，操作气速高，物料在气流的作用下，冲击管壁，以及物料间的相互碰撞，物料和管子的磨损较大，对于粒度和晶形要求十分严格的物料，不宜采用。 2.2.4 回转圆筒干燥工艺 回转圆筒干燥工艺流程：湿物料从回转圆筒高的一端加入
15、，干燥用烟道气与物料并流进入，湿物料在抄板的作用下，把物料分散在干燥用的烟道气中，同时向前移动，物料在移动中直接从气流中获得热量，使水分汽化，达到干燥的目的，直到回转圆筒干燥器低的一端卸出产品。其对应设备回转圆筒干燥机在化学工业中，广泛地用于各种粒状物料和小块状物料的干燥，由于转速很低，回转线速度约为 0.2 0.3m/s ，流体阻力小，鼓风机动力消耗少，能耗低，操作连续，生产能力适应范围大 8。 2.3 PTA 干燥工艺流程选择 PTA 干燥单元，无疑是整套 PTA 生产中的关键工段之一，干燥系统运行好坏直接影响产品质量和产量，也是影响整 个装置运行成本的关键。经氧化或加氢的浆料，再通过过滤
16、机过滤之后，最终进入干燥机进行干燥，使之烘干成粉末状。经干燥机烘干后的 CTA和 PTA 粉末具有很强的流动性，由转阀和风送系统输送至半成品和成品料仓，成品将送至聚酯装置和PTA 打包站打包。鉴于 PTA 工业生产的连续性，同时处理量大及 PTA 滤饼和干燥后成易流动粉末的特性，考虑到能耗，操作安全，生产能力等各方面因素，参照目前 PTA 行业主要采用的工艺最终选择蒸汽管回转圆筒干燥工艺。 总结 随着 PTA 单套装置产能的不断扩大，作为其生产工艺中的关键环节过滤干燥单元的负荷 也就随之增大，因此选择的过滤干燥设备的生产能力也应相应地增大，通过对比分析常用的工艺流程，选择了真空过滤和蒸汽列管式
17、回转圆筒干燥这两种工艺。 开发大型 PTA 装置国产化成套技术，形成自有 PTA 技术，并建设世界规模的先进 PTA装置，有利于提高中国聚酯和聚酯原料行业的技术地位，打破国外大公司在聚酯原料领域的技术垄断，降低聚酯行业的投资成本和生产成本，加快行业发展，提高市场竞争力 9。因此研究设计 PTA 过滤干燥工艺流程具有重大意义。 参考文献 1宋景祯 .PTA 与 EPTA 生产工艺的发展现状及评价 J.聚酯工业 . 2006， 19（ 4） : 1 3. 2张海青，郭增山，刘成军 .AMOCO PTA 生产工艺新进展 J.河南化工 .1999,（ 8） :5 7. 3姚公弼 .过滤基本理论与主要设
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