1、毕业设计文献综述 化学工程与工艺 气相色谱法分析对甲氧基苯乙酮 前言 在分析测试领域，用色谱分析的方法和应用越来越广泛。在今天对高质量产品的测定已涉及食品、医药、环保、生化和石油化工等等。色谱技术的发展和变化对化学试剂有着很大的影响，尤其对从事生产制造、经营管理和分析使用者来说，了解色谱技术的发展和现状，来对待色谱试剂的新认识、有助于分析测试的正确性和可靠性的进一步提高。 气相色谱首先是一种分离技术，实际工作中要分析的样品往 往是复杂基体中的多组分混合物。对含有未知组分的样品，首先必须将其分离，然后才能对有关组分进行进一步的分析。混合物中各组分的分离性质在一定的条件下是不变的。因此，一旦确定了
2、分离条件，就可用来对样品组分进行定性定量分析，混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异，气相色谱主要是利用物质的沸点，极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气，也叫流动相）带入色谱柱，柱内含有液体或固体固定相，由于样品中各组分的沸点，极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配 或吸附平衡。由于载气时流动的，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附，结果是在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出 ，当组分流出色谱柱后，立即浸入检测器，检测气能够将样品组分的存在与否转变为电信号，而电信号的大小与被测
3、组分的量或浓度成比例。当将这些信号放大并记录下来时，就是色谱图，它包含了色谱的全部原始信息。 芳酮是一类重要的中间体，可用于生产药物和香料等精细和特殊化学品的合成。 特别是对 甲氧基苯乙酮，它 主要用于香精香料、医药中间体 (可以生产对甲氧基苯乙酸，用作葛根素的 中间体，国内尚无合成葛根素 )和液晶单体 (在高档的炔类液晶合成中，有一种工艺用到对甲氧基苯乙酮作为初始的合成原料，目前国内尚处于研究开发阶段 )的生产，是比较有市场前景的精细化工产品，尤其是在防晒剂中间体方面，国内外的需求量都将会增长。国内的生产厂家虽有近 10家，但能稳定生产且产品有竞争力的尚不多，造成总体开工率不高，需要改进 7
4、。 芳酮的合成 ,主要有以下几个方面：实验方案的改进，催化剂的改进 ,原料配比的改变，反应时间和反应温度的改进。本实验用酰基化反应原理，用苯甲醚和醋酐在不同的反应条件下合成对甲氧基苯酮， 苯甲醚和苯甲酰氯在不同的反应条件下合成对甲氧基二苯甲酮，对比产物转化率，进而优化反应过程，并明确气相色谱的分析条件。 主题 本课题是以气相色谱为原理，建立一种准确的分析方法，来测定不同条件下催化1-6合成的 芳酮， 该反应是以 苯甲醚和乙酸酐（或苯甲酰氯）为原料，通过 Friedel-Crafts即 傅 -克酰基化反应为机理。 根据对转化率的分析结果来确定合成对芳酮的最佳反应条件。考察了原料摩尔比、催化剂质量
5、、反应温度、反应时间等因素对芳酮收率的影响。结果表明，单质碘和沸石有着较好的催化活性。产品经气相色谱进行 了分析，同时考察了气相色谱仪的正确操作和建立精确的分析方法。 用气相色谱仪定性及定量分析各种条件的产品，选择各种色谱条件，使得各组分分离效果好，分析速度快，灵敏度高，峰形尖锐，从而提高了工作效率。同时，通过对比实验，对气相色谱仪的检测器、载气和分析实验中所用溶剂和内标做出正确的选择，确定最佳的色谱条件分析产品。本实验比较了对甲氧基苯乙酮和对甲氧基二苯甲酮的气相色谱分析条件，得出结论：分析人员应根据不同的分析要求和具备的分析条件选择合适的分析方法。 总结 （ 1） 用碘作催化剂， 苯甲醚与乙
6、酸酐酰化反应的最佳实 验条件为：反应物配比为1： 1.5，碘催化剂用量 1.0 g，反应温度 100，反应时间为 1.5h，按以上条件反应产率可达到 88.3%。 以沸石作催化剂， 苯甲醚与苯甲酰氯酰化反应的最佳实验条件为：反应物配比为 1： 1.5，碘催化剂用量 1.0 g，反应温度 140，反应时间为 4h，按以上条件反应产率可达到 54.36%。 （ 2） 该实验存在不足点使碘催化剂的回收再利用困难，其再生途径将进一步探索。 （ 3）通过气相色谱对芳酮的分析，确定了芳酮的最佳色谱分析条件：选用氢火焰离子化检测器，氮气作载气，氢气作燃烧气，空气作助燃 气，程序升温过程，柱温从 100以 1
7、0/min 的速度升至 220，气化室温度 180，检测室温度为 200。分析方法用内标法，内标物为对二甲苯，对于对甲氧基苯乙酮用乙醇作溶剂，对甲氧基二苯甲酮用丙酮作溶剂。 （ 4）分析人员应根据不同的分析要求和具备的分析条件选择合适的分析方法。 （ 5）该实验中所涉及的气相色谱分析方法，可以推广到其他芳酮及缩酮的研究应用。 参考文献 1 Dhrubojyoti Dey Laskar， Dipak Prajapati， Jagir S Sandhu Cadmium iodide catalyzed and efficient synthesis of acetals under microwa
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