1、 毕业设计开题报告 海洋科学 海水分析化学玻璃仪器的设计与改进 一、综述本课题国内外研究动态，说明选题的依据和意义 海水分析化学是研究海水中各种组分的分析方法的科学，它是海洋化学的一个重要分支，在研究和发展其他海洋学科中也起着重要的作用。其研究内容包括海水采样、样品处理、待测组分的分离、富集和测定方法。 1902 年，克努曾提出了氯度和盐度的概念，建立了海水氯度的分析方法，从氯度的测定值计算海水盐度在海水溶解氧、碱度等的分析方法建立之后，就能够研究海水的二氧化碳系统和溶解氧的分布和变化。 从二十世纪开始，由 于对海洋生物生产力研究的需要，开展了海水中微量营养成分的分析，特别在二十世纪前半期最为
2、活跃。对海水微量元素的分析，从 50 年代前就已经开始，但直到 60 年代后期和 70 年代初，由于应用了分析化学中的新方法和新技术，才得到迅速的发展 ，而其中仪器的改进占了绝大部分的缘由。 海水是一个复杂的多组分的多相体系，包括多种有机和无机的、溶解态的和悬浮态的物质，其含量约为 3.5%，其中各组分的含量相差悬殊。 11种主要溶解成分在海水中占总盐分的 99.99%,其他成分的含量均在百万分之一以下，其中大多数成分的含量都在痕量或超痕量的 水平。 海水的这些特点，对海水分析带来很大的影响。例如：大量基体盐类对测定的影响，有机物及微生物的活动影响。多相体系是否分离，对分析也有影响，特别是在痕
3、量或超痕量成分分析时，对分离、富集和测定的方法，都有具体的要求。 海水分析所面临的对象是广阔的海域，样品的数量很多，种类也不同 (海水、微表层海水、间隙水等 )，要求分析方法和使用的仪器必须灵敏、简便、快速和适用于船上的工作条件，特别是建立能快速测定的现场自动分析仪器和方法。此外，采样技术的研究，样品贮存和防止沾污 ， 海水分样方法的相互校准和规范化等，也都是十分 重要的问题。 在海上采集的水样，常要贮存一段时间，或带回陆上实验室进行分析，必须防止被测成分在贮存期间发生变化。常用于贮存海水样品的容器，大致分为两类： 硬质玻璃容器，用于贮存测定有机成分、磷酸盐、硝酸盐、汞等的水样； 高密度聚乙烯
4、或聚丙烯容器，用于贮存测定主要成分、营养盐（分析磷酸盐和硝酸盐水样时不用聚乙烯容器）和微量金属的水样。 实验是 研究海水 中的重要组成部分 ， 它离不开各种仪器设备 ，例如分光光度计，色谱仪，各类反应容器和传质仪器。 实验仪器的 合理 .先进 与否关系到实验和科研的成败。 经过 19 世纪的发展，到 20 世纪 20 30 年代，分析化学已基本成熟，它不再是各种分析方法的简单堆砌，已经从经验上升到了理论认识阶段，建立了分析化学的基本理论，如分析化学中的滴定曲线、滴定误差、指示剂的作用原理、沉淀的生成和溶解等基本理论。 20 世纪 40 年代以后，一方面由于生产和科学技术发展的需要，另一方面由于
5、物理学革命使人们的认识进一步深化，分析化学也发生了革命性的变革，从传统的化学分析发展为仪器分析。 光学分析法是基于人们对物质光谱特性的认识而发展起来的一种分析测定方法。 17世纪牛顿将白光分成了光谱以后，科学家对光谱进行了研究。 19 世 纪前半期，人们已经把某一特征谱线和某种物质联系了起来，并提出了 光谱 定性分析的概念。在此基础上，德国化学家本生和物理学家基尔霍夫合作设计并制造了第一台用于光谱分析的光谱仪，实现了从光谱学原理到光谱分析的过渡，产生了一种新的分析方法即光谱分析法。 19世纪后半期，人们又对光谱定量分析的可能性进行了探讨。 1874 年，洛克厄通过大量 实验 得出结论，认为光谱
6、定量分析只能依据光谱线的强弱。到 20 世纪，用光电量度法测定了光谱线的强度，后来，光电倍增管被应用于光谱定量分析。与此同时，光谱分析中的另一种方法即利用物质的吸收光谱的吸收光度法，也得到了发展。 电化学分析法是利用物质的电化学性质发展起来的一种分析方法。首先兴起的是电重量分析法。美国化学家吉布斯把电化学反应应用于分析化学中，用电解法测定铜，后来这种方法被广泛应用于生产中。电 重量分析法存在着耗时长、易氧化等缺点，化学家在研究中把物质的电化学性质与容量分析法结合起来，发展了一种新方法，这就是电容量分析法。电容量分析法中发展较早的是电位滴定法，其后，极谱分析法和库仑分析法也相继发展起来。 色谱分
7、析法是基于色谱现象而发展起来的一种分析方法。 1906 年，俄国植物学家茨维特认识到所谓色谱现象和分离方法有密切联系，而且对分离有重大意义。他用这种方法分离了 植物 色素，并系统地研究了上百种吸附剂，奠定了色谱分析法的基础。 20世纪 30 年代，具有离子交换性能的合成 树脂 问世，解决了一系列疑难问题，提高了色谱分离技术。由于单纯的分离意义不大， 20 世纪 50 年代，人们开始将分离方法和各种检测系统联接起来，分离分析同时进行，于是人们设计和制造了大型色谱分析仪。除了上述的方法以外，现代仪器分析法还有磁共振法、射线分析法、电子能谱法、 质谱法 等等。 海水分析就是利用能直接或间接地表现物质
8、的各种化学特性（如盐度，硬度，温度，营养盐等）的实验现象，通过各种分析方法来得到其本质，具体也就是说，海水分析化学是利用各种学科的基本原理，采用电学、光学、 计算机 等先进技术探知物质化学特性的分析方法。故海水分析是体现学科交叉、科学与技术高度结合的一个综合性极强的科技分支。 海水分析的发展极为迅速，意义十分之重大，应用前景极为广阔。 二、研究的基本内容，拟解决的主要问题： 1、基本内容 海水分析化学是分析化学与海洋化学交叉的方法，研究海水中各组分含量的测定方法，它不仅是海洋化学的一个组成部分，而且是研究和发展海洋科学的基础之一。海水分析测试过程中，主要还是依靠普通的化学玻璃仪器。然而海水分析
9、化学实验有自身的特殊性，所以需要一些结构特殊的玻璃仪器以更 好地完成实验。 2、 拟解决的主要问题 本次设计通过了解海水分析化学实验过程中的特殊情况、野外操作的需要等要求，对海水分析的常规实验例如溶解氧的测定、亚硝酸盐、硝酸盐的测定等实验过程中所需的玻璃仪器进行设计和改进，最终制作出成品玻璃仪器。 三、研究步骤、方法及措施： 步骤： （ 1）设计 实验方案； （ 2）准备实验仪器和材料； （ 3） 按照设计思路，设计出实验仪器 ，按计划进行实验 ； （ 4）统计 参 数，分析实验 数据 ，初步完成论文初稿； （ 5） 继续搜集资料并深入分析现有资料，修改论文，最终成文。 方法及措施： 根据海水
10、 化学分析需要在船上作业的特点，对海上特殊环境进行分析和模拟，以此来设计出符合海上作业的化学玻璃仪器。以镉柱还原硝酸盐为例， 重点分析 Wood 还原器的部件和实验原理， 通过各种参数来设计出可以海上作业的化学仪器。 四、参考文献 1. 陈国珍 . 海水分析化学 . 北京 : 科学出版社 , 1965 绪论 2. 4.韩舞鹰 . 海水化学要素调查手册 . 北京海洋出版社 , 1986 3. 张正斌，海洋化学，青岛海洋大学出版社， 2004.10.1：绪论。 4. 国家海洋局，海洋调查规范 , 第三分册 , 46， 1975 海水 化学要素测定。 5.许振华，实验室仪器手册， 1984，实验室玻璃仪器， 53 58。 6. 祝陈坚，海水分析化学实验，青岛海洋大学 2006.12.1 实验十 海水中硝酸盐的测定： Page 75 80。 7. 陆哉堂 顾巧仙 镉柱法测定海水中硝酸盐 J. 海洋科学环境 1984，（ 03） 2。 8. 赵玲 . 镉柱还原法测定水中硝酸盐氮 J. 环境工程 , 1985,(04) 。 9 周天泽等 , 环境科学丛刊 ,， 2（ 41） 1982， 4（ 60） 1982
