1、 1 实验 一 高锰酸钾 标准溶液的 配制与标定 实验目的 1掌握 高锰酸钾标准溶液 的 配制 方法和保存条件 。 2掌握 采用 Na2C2O4 作基准物标定高锰酸钾标准溶液的方法。 主要试剂和仪器 试剂： KMnO4（ A.R.） ， Na2C2O4（ A.R.） ， 3.H2SO4（ 3mol/L）。 仪器：台秤，电子天平，烧杯，锥形瓶，酸碱滴定管 。 实验原理 市售的 KMnO4 试剂常含有少量 MnO2 和其他杂质，如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等；另外，蒸馏水中常含有少量的有机物质，能使 KMnO4 还原，且还原产物能促进 KMnO4 自身分解，分解方程式如下： 2MnO4-+2H2O=4
2、 MnO2+3 O2 +4OH- 见光是分解更快。因此， KMnO4 的浓度容易改变，不能用直接法配制准确浓度的 高锰酸钾标准溶液 ，必须正确的配制和保存，如果长期使用必须定期进行标定。 标定 KMnO4 的基准物质较多，有 As2O3、 H2C2O42 H2O 、 Na2C2O4 和纯铁丝等。其中以 Na2C2O4 最常用， Na2C2O4 不含结晶水，不宜吸湿，宜纯制，性质稳定。用 Na2C2O4 标定 KMnO4 的反应为： 2MnO4-+5 C2O42-+16H+=2Mn2+10CO2 +8 H2O 滴定时利用 MnO4-本身的紫红色指示终点，称为自身指示剂。 实验步骤 1 高锰酸钾标
3、准溶液的配制 在台秤上称量 1.0g 固体 KMnO4，置于大烧杯中，加水至 300mL（由于要煮沸使水蒸发，可适当多加些水）， 煮沸 约 1 小时，静置冷却后 用 微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗 过滤，滤液装入棕色细口瓶中， 贴上标签，一周后标定。 保存备用。 2 高锰酸钾标准溶液的 标定 用 Na2C2O4 溶液标定 KMnO4 溶液 准确称取 0.130.16g 基准物质 Na2C2O4 三份，分别置于 250mL 的 锥形瓶中 ，加约 30mL水和 3molL-1H2SO410mL，盖上表面皿，在石棉铁丝网上慢慢加热到2 7080（刚开始冒蒸气的温度） ，趁热用高锰酸钾溶液滴定。开始滴定时反
4、应速度慢，待溶液中产生了 Mn2+后，滴定速度可适当加快，直到溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色即终点。根据 Na2C2O4 的质量 和消耗 KMnO4 溶液的体积计算 KMnO4浓度。用同样方法滴定其它二份 Na2C2O4溶液，相对平均偏差应在 0.2以内。 计算公式： 实验数据 记录 处理 思考题 1、在控制溶液酸度时，为什么不能采用 HCl或 HNO3 ？ 2、用 Na2C2O4 标定 KMnO4 溶液浓度时，应严格控制溶液的酸度与温度，酸度过高或过低有无影响；溶液的温度过高或过低有无影响？ 3、标定 KMnO4 溶液浓度时，第一滴 KMnO4 加入后红色褪去很慢，以后褪色较快为什么？ 注
5、意事项 1 蒸馏水中常含有少量的还原性物质，使 KMnO4 还原为 MnO2 nH2O。市售高锰酸钾内含的细粉状的 MnO2 nH2O 能加速 KMnO4 的分解，故通常将项目 1 2 3 Na2C2O4 质量 滴定管终读数 V1 滴定管初读数 V2 KMnO4 标准溶液 体积 KMnO4 标准溶液 浓度 KMnO4 标准溶液 平均浓度 相对偏差 相对平均偏差 3 KMnO4 溶液煮沸一段时间，冷却后，还需放置 23 天，使之充分作用，然后将沉淀物过滤除去。 2 在室温条件下， KMnO4 与 C2O4-之间的反应速度缓慢，故加热提高反应速度。但温度又不能太高，如温度超过 85 则有部分 H2
6、C2O4 分解，反应式如下： H2C2O4=CO2 +CO+H2O 3 草酸钠溶液的酸度在开始滴定时，约为 1molL-1 滴定终了时，约为0.5molL-1，这样能促使反应正常进行，并且防止 MnO2 的形成。滴定过程如果发生棕色浑浊（ MnO2），应立即加入 H2SO4 补救，使棕色浑浊消失。 4 开始滴定时， 反应很慢，在第一滴 KMnO4 还没有完全褪色以前，不可加入第二滴。当反应生成 能使反应加速进行的 Mn2+后，可以适当加快滴定速度，但过快则局部 KMnO4 过浓而分解，放出 O2 或引起杂质的氧化，都可造成误差。 如果滴定速度过快，部分 KMnO4 将来不及与 Na2C2O4 反应，而会按下式分解： 4MnO4-+4H+=4MnO2+3O2 +2 H2O 5 KMnO4 标准溶液滴定时的终点较不稳定，当溶液出现微红色，在 30 秒钟内不褪时，滴定就可认为已经完成，如对终点有疑问时，可先将滴定管读数记下，再加入 1 滴 KMnO4 标准溶液，发生紫红色即证实终点已到，滴定时不要超过计量点。 6 KMnO4 标准溶液应放在酸式滴定管中，由于 KMnO4 溶液颜色很深，液面凹下弧线不易看出，因此，应该从液面最高边上读数。
