1、 实验二 酸碱标准溶液的配制和浓度比较 一、实验目的 1巩固滴定管的使用，学习移液管的使用方法。 2掌握 NaOH、 HCI 标准溶液的配制、浓度的比较滴定。 3初步掌握半滴操作和用甲基橙、酚酞指示剂确定终点的方法。 4掌握滴定结果的数据记录和数据处理方法。 二、实验原理 酸碱滴定中常用盐酸和氢氧化钠溶液作为标准溶液。但由于浓盐酸易挥发，氢氧化钠易吸收空气中的水份和二氧化碳，不符合直接法配制的条件，因此只能用间接法配制盐酸和氢氧化钠标准溶液：即先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。也可用酸碱溶液中已知其中之一的准确浓度，通过滴定得到它们的体积比，然后根据它们的体积比求得另一标准溶
2、液的准确浓度。 强酸和强碱相互滴定，其 pH 突跃范围为 4.30 9.70 （化学计量点时 pH=7.00），因此甲基橙（ 3.1 4.4）、甲基红（ 4.4 6.2）、中性红（ 6.8 8.0）、酚酞（ 8.0 9.6）等指示剂都可指示终点。 当指示剂一定时 ,用一定浓度的 HCl 和 NaOH 相互滴定，指示剂变色时，所消耗的体积比 VHCl/VNaOH 不变，与被滴定溶液的体积无关。借此可检验滴定操作技术和判断终点的能力。 三、主要试剂和仪器 1.HCI 溶液： 6mol.L-1。 2.固体 NaOH 。 3.甲基橙指示剂： 1g.L-1。 4.酚酞指示剂： 1g.L-1 90%乙醇溶
3、液。 5.500 ml 试剂瓶 2 个 (一个带玻璃塞 , 另一个带橡胶塞 )。 6酸、碱滴定管（ 50ml），锥形瓶等 四、实验步骤 1、 0.1 mol.L-1HCl 溶液（ 500ml）的配制 用 10 ml 的洁净量筒量取约 6 mol.L-1HCl ml，倒入盛有 400 ml 水的试剂瓶中 ,加蒸馏水至 500 ml,盖上玻璃塞，充分摇匀。 2、 0.1mol.L-1NaOH 溶液（ 500ml）的配制 用台秤迅速称取约 2.1 g NaOH于 100mL 小烧杯中，加约 30mL 无 CO2 的纯水溶解，然后转移至棕色试剂瓶中，用纯水稀释至 500mL，摇匀后，用橡皮塞塞紧。 思
4、考：如何配制不含 CO32-的 NaOH 溶液 ? 3、酸碱滴定操作练习 洗净滴定管，检查不漏水。 (1) 用 0.1 mol.L-1 NaOH 润洗碱式滴定管 2 3 次（每次用量 5 10mL） 装液至“ 0”刻度线以上 排除管尖的气泡 调整液面至 0.00 刻度或稍下处，静置 1min 后，记录初始读数，并记录在报告本上。 (2) 用 0.1mol.L-1HCl 润洗酸式滴定管 2 3 次 装液 排气泡，调零并记录初始读数。 (3) 由碱管以 10 mL min-1 的流速放出 20.00 mlNaOH 溶液于 250ml 锥形瓶中 加 12 滴甲基橙指示剂，用 0.1 mol L-1H
5、Cl 溶液滴定至由 黄色变橙色。反复练习至熟练。 (4) 酸管放出 20.00 mlHCl溶液于 250ml锥形瓶中 加 1滴酚酞指示剂，用 0.1 mol L-1NaOH溶液滴定至终点（微红）， 30 秒不褪色。练习至熟练。 4. 以甲基橙或酚酞为指示剂进行相互比较滴定，计算溶液的体积比。 （ 1）将酸（碱）式滴定管分别装好“标液”至零刻度以上，并调整液面至“ 0.00”刻度附近，准确记录初读数。 （ 2）由碱管以 10 mL min-1 的流速放出 20 mL（读准至 0.01 mL） NaOH 溶液至锥形瓶中，加 12 滴甲基橙，用 HCl 溶液滴定至溶 液由黄色变成橙色，即为终点，记录
6、所耗 HCl 溶液的体积。 （ 3）平行测定 3 次（每次测定都必须将溶液重新装至滴定管的零刻度线附近？），计算VHCl/VNaOH，要求各次滴定结果与平均值的相对偏差不得大于 0.2%，否则应重做。 （ 4）用移液管准确移取 25.00 （ 20.00） mlHCl 溶液于 250ml 锥形瓶中，加 1 2 滴酚酞指示剂，用 0.1 mol.L-1 NaOH 溶液滴定至微红色 (30S 内不褪色 )即为终点，记录读数，平行测定 3 次，计算 VHCl/VNaOH。 五、数据记录与结果的处理 HCI 滴定 NaOH，以甲基橙为指示剂。 平行测定次数 记录项目 1 2 3 VNaOH/ml VH
7、CI/ml VHCI/VNaOH 体积比平均值 绝对偏差 相对偏差（ %） 平均偏差 相对平均偏差（ /%） 2. NaOH 滴定 HCI，以酚酞为指示剂 (格式同上 ) 。 六、思考题 1配制 NaOH 溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？ 2 HCl 和 NaOH 溶液能直接配制准确浓度吗？为什么？ 3在滴定分析实验中，滴定管和移液管为何需用滴定剂和待移取的溶液润洗几次？锥形瓶是否也要用滴定剂润洗？ 4 HCI 和 NaOH 溶液定量反应完全后，生成 NaCl 和水，为什么用 HCl 滴定 NaOH 时，采用甲基橙指示剂，而用 NaOH 滴定 HCl 时，使用酚酞或其它合适的指示剂？ 5. 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 七、实验指导 1.溶液在使用前必须充分摇和，否则内部不匀，以至每次取出的溶液浓度不同，影响分析结果。 2.固体 NaOH 极易吸收空气中的 CO2 和水分，因此称量时必须迅速。 3.装 NaOH 溶液的瓶要用橡皮塞或塑料塞，不可用玻璃塞，否则易被腐蚀而粘住。 4.指示剂加入量要适当，否则会影响终点观察。
