1、材料现代分析复习题一、填空题1、影响透射电镜分辨率的因素主要有：衍射效应和电镜的像差（球差、像散、色差）等。 2、透射电子显微镜的照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。它的作用是提供一束亮度高、照明孔经角小、平行度好、束流稳定的照明源。它应满足明场和暗场成像需求。3、透射电子显微镜的成像系统主要是由物镜、中间镜和投影镜组成。4、 当 X 射线管电压超过临界电压就可以产生 特征谱 X 射线和 连续谱 X 射线。 5、 X 射线与物质相互作用可以产生 散射、入射、透射、吸收 6、 经过厚度为 H 的物质后， X 射线的强度为 IH=I0exp(-H) 。 7、X 射线的本质既
2、是高频率不可见 光,也是电磁波，具有 波粒二象 性。 8、 短波长的 X 射线称硬 X 射线，常用于 衍射分析 ；长波长的 X 射线称 软 X 射线，常用于 荧光分析 。 9、 德拜相机有两种，直径分别是 57.3 和 114.6 mm。测量 角时，底片上每毫米对应 2 和 1。 10、衍射仪的核心是测角仪圆，它由试样台、辐射源和探测器 共同组成。 11、 可以用作 X 射线探测器的有 正比计数器、闪烁计数器和 SiLi 半导体探测器等12、 影响衍射仪实验结果的参数有狭缝宽度、扫描速度和时间常数等。13、 X 射线物相分析包括 定性分析 和 定量分析 ，而 定性分析 更常用更广泛。 14、
3、第一类应力导致 X 射线衍射线 峰线偏移（衍射线条位移） ；第二类应力导致衍射线 峰线宽化(线条变宽)；第三类应力导致衍射线衍射强度降低 。15、X 射线物相定量分析方法有 内标法 、 外标法 、 无标样法 等。16、 TEM 中的透镜有两种，分别是 磁透镜 和 电透镜 。 17、TEM 中的三个可动光栏分别是第二聚光镜光栏位于第二聚光镜焦点上，物镜光栏位于 物镜的背焦面上，选区光栏位于 。 18、 TEM 成像系统由物镜、中间镜和投影镜与样品室构成组成。 19、 TEM 的主要组成部分是照明系统、成像系统和观察记录系统；辅助部分由真空系统、循环冷却系统和控制系统组成。 20、 电磁透镜的像差
4、包括球差、像散、色差。 21、电子衍射和 X 射线衍射的不同之处在于电子散射强度大导致摄谱时间短 不同、电子多次衍射导致电子束强度不能被测量 不同，以及电子波长短导致的布拉格角小 不同。22、 电子束与固体样品相互作用可以产生背散射电子、二次电子、吸收电子、俄歇电子 、 特征X 射线 、 透射电子 、可见光 等物理信号。 23、 扫描电子显微镜的放大倍数是显示屏的扫描宽度与样品上的扫描宽度的比值。在衬度像上颗粒、凸起的棱角是亮衬度，而裂纹、凹坑则是暗衬度。24. 倒易矢量的方向是对应正空间晶面的 法线；倒易矢量的长度等于对应晶面间距的倒数。 25. 影响衍射强度的因素除结构因素、晶体形状外还有
5、:角因素,多重性因素, 温度因素、试样对 X 射线的吸收。26、现代热分析仪大致由五个部分组成：程序控温系统、测量系统、显示系统、气氛控制系统、操作和数据处理系统。程序控温系统由炉子和控温两部分组成。其中测量系统是热分析的核心部分。27、影响 DTA 曲线的因素包括三个方面： 操作方面的因素，样品方面的因素，仪器方面的因素。28、材料结构与性能的表征包括（材料性能） 、 （微观结构）和（成分）的测试与表征。29、材料成分和微观结构分析可以分为三个层次：（化学成分分析） 、 （晶体结构分析）和（显微结构分析）30 、DSC 图谱的横坐标是（温度或时间） ，纵坐标是（热量） ；而 DTA 图谱的横
6、坐标是（温度或时间） ，纵坐标是（温差） 。二、选择题1.用来进行晶体结构分析的 X 射线学分支是（ B ） A.X 射线透射学；B.X 射线衍射学；C.X 射线光谱学；D.其它 2. M 层电子回迁到 K 层后，多余的能量放出的特征 X 射线称（ B ） A. K；B. K；C. K；D. L。 3. 当 X 射线发生装置是 Cu 靶，滤波片应选（ C ） A Cu；B. Fe；C. Ni；D. Mo。 4. 当电子把所有能量都转换为 X 射线时，该 X 射线波长称（ A ） A. 短波限 0；B. 激发限 k；C. 吸收限；D. 特征 X 射线5.当 X 射线将某物质原子的 K 层电子打出
7、去后，L 层电子回迁 K 层，多余能量将另一个 L 层电子打出核外，这整个过程将产生（ D ） A. 光电子；B. 二次荧光；C. 俄歇电子；D. （A+C）6.有一体心立方晶体的晶格常数是 0.286nm，用铁靶 K（K=0.194nm）照射该晶体能产生（ B ）衍射线。 A. 三条； B .四条； C. 五条； D. 六条。 7.一束 X 射线照射到晶体上能否产生衍射取决于（ C ） 。 A是否满足布拉格条件；B是否衍射强度 I0；CA+B；D晶体形状。8. 电子束与固体样品相互作用产生的物理信号中可用于分析 1nm 厚表层成分的信号是（ b ） 。a背散射电子；b.俄歇电子 ；c. 特征
8、 X 射线。9. 中心暗场像的成像操作方法是（ c ） 。 a以物镜光栏套住透射斑；b以物镜光栏套住衍射斑； c将衍射斑移至中心并以物。10.最常用的 X 射线衍射方法是（ B ） 。 A. 劳厄法；B. 粉末多晶法；C. 周转晶体法；D. 德拜法。11.测角仪中，探测器的转速与试样的转速关系是（ B ） 。 A. 保持同步 11 ；B. 21 ；C. 12 ；D. 10 。 12.衍射仪法中的试样形状是（ B ） 。 A. 丝状粉末多晶；B. 块状粉末多晶；C. 块状单晶；D. 任意形状。13.若 H-800 电镜的最高分辨率是 0.5nm，那么这台电镜的有效放大倍数是（ C ） 。 A.
9、1000；B. 10000；C. 40000 ；D.600000。 14.可以消除的像差是（ B ） 。 A. 球差；B. 像散；C. 色差； D. A+B。 15. 可以提高 TEM 的衬度的光栏是（ B ） 。 A. 第二聚光镜光栏；B. 物镜光栏；C. 选区光栏；D. 其它光栏。 16. 电子衍射成像时是将（ A ） 。 A. 中间镜的物平面与与物镜的背焦面重合； B. 中间镜的物平面与与物镜的像平面重合；C. 关闭中间镜；D. 关闭物镜。 17.选区光栏在 TEM 镜筒中的位置是（ A ） 。 A. 物镜的物平面；B. 物镜的像平面 C. 物镜的背焦面；D. 物镜的前焦面。 18.单晶
10、体电子衍射花样是（ A ） 。 A. 规则的平行四边形斑点； B. 同心圆环；C. 晕环；D.不规则斑点。 19. 仅仅反映固体样品表面形貌信息的物理信号是（ B ） 。 A. 背散射电子；B. 二次电子；C. 吸收电子；D.透射电子。 20. 在扫描电子显微镜中，下列二次电子像衬度最亮的区域是（ C ） 。 A.和电子束垂直的表面；B. 和电子束成 30 的表面；C. 和电子束成 45 的表面；D. 和电子束成 60 的表面。 21. 扫描电子显微镜配备的成分分析附件中最常见的仪器是（ B ） 。 A. 波谱仪；B. 能谱仪；C. 俄歇电子谱仪；D. 特征电子能量损失谱。三、判断题1. 随
11、X 射线管的电压升高， 0 和 k 都随之减小。 （ ） 2. 激发限与吸收限是一回事，只是从不同角度看问题。 （ ） 3. 经滤波后的 X 射线是相对的单色光。 （ ） 4. 产生特征 X 射线的前提是原子内层电子被打出核外，原子处于激发状态。 （ ） 5. 选择滤波片只要根据吸收曲线选择材料，而不需要考虑厚度。 （ ）6.倒易矢量能唯一地代表对应的正空间晶面。 （ ）7.X 射线衍射与光的反射一样，只要满足入射角等于反射角就行。 （ ）8.干涉晶面与实际晶面的区别在于：干涉晶面是虚拟的，指数间存在公约数 n。 （ ） 9.布拉格方程只涉及 X 射线衍射方向，不能反映衍射强度。 （ ）10.
12、衍射仪法和德拜法一样，对试样粉末的要求是粒度均匀、大小适中，没有应力。 （ ） 11. X 射线衍射之所以可以进行物相定性分析，是因为没有两种物相的衍射花样是完全相同的。 （ ） 12.理论上 X 射线物相定性分析可以告诉我们被测材料中有哪些物相，而定量分析可以告诉我们这些物相的含量有多少。 （ ）13.孔径半角 是影响分辨率的重要因素，TEM 中的 角越小越好。 （ ）14.有效放大倍数与仪器可以达到的放大倍数不同，前者取决于仪器分辨率和人眼分辨率，后者仅仅是仪器的制造水平。 （） 15.TEM 中主要是电磁透镜，由于电磁透镜不存在凹透镜，所以不能象光学显微镜那样通过凹凸镜的组合设计来减小或
13、消除像差，故 TEM 中的像差都是不可消除的。 （ ） 16.TEM 的景深和焦长随分辨率 r0 的数值减小而减小；随孔径半角 的减小而增加；随放大倍数的提高而减小。 （ ）17.明场像是质厚衬度，暗场像是衍衬衬度。 （ ）18.扫描电子显微镜中的物镜与透射电子显微镜的物镜一样。 （ ）19. 扫描电子显微镜具有大的景深，所以它可以用来进行断口形貌的分析观察。 （ ）20、衬度是指图象上不同区域间明暗程度的差别。 （ ）四、名词解释1、系统消光：因F 2=0 而使衍射线消失的现象称为系统消光。2、景深与焦长：将 由 衍 射 和 像 差 产 生 散 焦 斑 的 尺 寸 r0 所 允 许 的 物
14、平 面 轴 向 偏 差 定 义 为 透 镜 的景 深 Df,在 一 定 分 辨 率 下 ， 具 有 透 镜 景 深 范 围 内 的 试 样 各 部 分 的 图 像 都 具 有 相 同 的 清 晰 度 。透镜的焦深：将 由 衍 射 和 像 差 产 生 散 焦 斑 的 尺 寸 r0 所 允 许 的 像 平 面 轴 向 偏 差 定 义 为 透 镜 的 景 深DL。3、选区衍射：4、Ariy 斑：当 从 物 点 发 出 的 光 或 电 子 通 过 玻 璃 透 镜 或 电 磁 透 镜 成 像 时 ， 由 于 衍 射 效 应 ， 在 像平 面 上 不 能 形 成 一 个 理 想 的 像 点 ， 而 是 由
15、 具 有 一 定 直 径 的 中 心 亮 斑 和 其 周 围 明 暗 相 间 的 衍 射 环所 组 成 的 圆 斑 ， 称 为 airy 斑 。 它 的 强 度 主 要 集 中 在 中 心 亮 斑 ， 周 围 衍 射 环 的 强 度 很 低 。 Airy斑 的 大 小 用 第 一 暗 环 的 直 径 来 衡 量 。5、俄歇电子：X 射线或电子束激发固体中原子内层电子使原子电离，此时原子( 实际是离子)处于激发态，将发生较外层电子向空位跃迁以降低原子能量的过程，此过程发射的电子。6、二次电子：7、有效放大倍数：是把显微镜最大分辨率放大到人眼的分辨本领（0.2mm ） ，让人眼能分辨的放大倍数。8
16、、明场成像： 只让中心透射束穿过物镜光栏形成的衍衬像称为明场镜。9、暗场成像：只让某一衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为暗场像。10、衍射衬度：由于样品中的不同晶体或同一晶体中不同部位的位向差异导致产生衍射程度不同而在图像上形成亮暗不同的区域差异，称为衍射衬度。11、相位衬度：电子束在样品中传播，样品中原子核和核外电子因库伦场使电子波的相位发生改变，这种利用电子波位相的变化引起衍射强度不同而在图像上形成亮暗不同的区域差异，称为相位衬度。12、 TA： 热 分 析 的 简 称 ， 是 指 在 程 序 控 制 温 度 条 件 下 ， 测 量 物 质 物 理 性 质 随 温 度 变 化 的 函 数
17、关系 的 技 术 。 其 基 础 是 物 质 在 加 热 或 冷 却 过 程 中 ， 随 着 物 质 物 理 状 态 或 化 学 状 态 的 变 化 ， 通 常 伴随 有 相 应 热 力 学 性 质 或 其 他 性 质 的 变 化 ， 通 过 对 某 些 性 质 （ 或 参 数 ） 的 测 定 可 以 可 以 分 析 研 究物 质 的 物 理 变 化 或 化 学 变 化 过 程 。13、 DTA： 差热分析的简称，是指在程序控制温度条件下，测量样品与参比物的温度差随温度或时间变化的函数关系的技术。14、 DSC： 差示扫描量热法的简称，指在程序控制温度条件下，测量物质（样品）与参比物之间的功率
18、差随温度或时间变化的函数关系的技术。15、 TG： 热 重 分 析 的 简 称 ， 是 指 在 程 序 控 制 温 度 条 件 下 ， 测 量 物 质 的 质 量 与 温 度 关 系 的 热 分 析方 法 。16、惯性效应：在冲击荷载过程中材料内质点间的受力是处于非平衡状态的，因而必然会出现质点运动的加速度，这种加速度带来的效应就称为惯性效应。17、复型：将样品表面结构和形貌复制下来的薄膜复制品。18、有效相机常数： L 为 有 效 相 机 常 数 ， 即 衍 射 电 子 的 波 长 与 电 子 衍 射 相 机 长 度 的 乘 积 。19、 分 辨 率 ： 图 像 上 能 区 分 的 两 亮
19、点 （ 区 ） 之 间 最 小 暗 间 隙 的 宽 度 除 以 放 大 倍 数 ， 所 得 的 商 即为 分 辨 率 ， 是 扫 描 电 子 显 微 镜 的 一 项 主 要 性 能 指 标 。20、荧光辐射：利用 X 射线激发而产生的二次特征辐射。四、问答题1X 射线的本质是什么？是谁首先发现了 X 射线，谁揭示了 X 射线的本质？ 答：X 射线的本质是一种横电磁波，具有波粒二象性。伦琴首先发现了 X 射线，劳厄揭示了 X 射线的本质。2实验中选择 X 射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以 Fe 为主要成分的样品，试选择合适的 X 射线管和合适的滤波片？ 答：实验中选择 X 射线管的原则是
20、为避免或减少产生荧光辐射，应当避免使用比样品中主元素的原子序数大 26（尤其是 2）的材料作靶材的 X 射线管。 选择滤波片的原则是 X 射线分析中，在 X 射线管与样品之间一个滤波片，以滤掉 K 线。滤波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序数小 1 或 2 的材料。 分析以铁为主的样品，应该选用 Co 或 Fe 靶的 X 射线管，它们的分别相应选择 Fe 和 Mn 为滤波片。3衍射线在空间的方位取决于什么？而衍射线的强度又取决于什么？ 答：衍射线在空间的方位主要取决于晶体的面网间距，或者晶胞的大小。 衍射线的强度主要取决于晶体中原子的种类和它们在晶胞中的相对位置。4透射电镜主要由几
21、大系统构成? 各系统之间关系如何? 答：四大系统:电子光学系统 ,真空系统,供电控制系统,附加仪器系统。 其中电子光学系统是其核心。其他系统为辅助系统。 5透射电镜中有哪些主要光阑? 分别安装在什么位置? 其作用如何? 答：主要有三种光阑： 聚光镜光阑。在双聚光镜系统中,该光阑装在第二聚光镜下方。作用:限制照明孔径角。 物镜光阑。安装在物镜后焦面。作用: 提高像衬度；减小孔径角，从而减小像差；进行暗场成像。 选区光阑:放在物镜的像平面位置。作用 : 对样品进行微区衍射分析。6磁透镜的像差是怎样产生的? 如何来消除和减少像差? 答：像差分为球差,像散,色差. 球差是磁透镜中心区和边沿区对电子的折
22、射能力不同引起的. 增大透镜的激磁电流可减小球差. 像散是由于电磁透镜的周向磁场不非旋转对称引起的.可以通过引入一强度和方位都可以调节的矫正磁场来进行补偿. 色差是电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的. 稳定加速电压和透镜电流可减小色差. 7扫描电镜的分辨率受哪些因素影响? 用不同的信号成像时，其分辨率有何不同? 所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率? 答：影响因素:电子束束斑大小 ,检测信号类型,检测部位原子序数. SE 和 HE 信号的分辨率最高, BE 其次,X 射线的最低. 扫描电镜的分辨率是指用 SE 和 HE 信号成像时的分辨率. 8什么是光电效应？光电效应在材
23、料分析中有哪些用途？ 答：光电效应是指：当用 X 射线轰击物质时 ，若 X 射线的能量大于物质原子对其内层电子的束缚力时，入射 X 射线光子的能量就会被吸收，从而导致其内层电子被激发，产生光电子。材料分析中应用光电效应原理研制了光电子能谱仪和荧光光谱仪，对材料物质的元素组成等进行分析。9物相定量分析的原理是什么？试述用 K 值法进行物相定量分析的过程。 答：X 射线定量分析的任务是：在定性分析的基础上，测定多相混合物中各相的含量。定量分析的基本原理是物质的衍射强度与参与衍射的该物质的体积成正比。 K 值法是内标法延伸。从内标法我们知道，通过加入内标可消除基体效应的影响。 K 值法同样要在样品中
24、加入标准物质作为内标，人们经常也称之为清洗剂。K 值法不须作标准曲线得出而能求得 K 值。 1）对待测的样品。找到待测相和标准相的纯物质，配二者含量为 1：1 混合样，并用实验测定二者某一对衍射线的强度，它们的强度比 Kis。 2）在待测样品中掺入一定量 wS 的标准物质。并测定混合样中二个相的同一对衍射线的强度 Ii/IS。3）代入上一公式求出待测相 i 在混合样中的含量 wi。 4）求 i 相有原始样品中的含量 Wi 由于 JCPDS 卡片中已选用刚玉 Al2O3 作为标准物质。测定许多物质与刚玉以 1：1 比例混合后，二者最强衍射峰之间的比值。因此可选用刚玉作为标准物质，得出二者强峰的强
25、度比，查 JCPDS卡片计算可求得。10、 X 射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？ 答：X 射线学分为三大分支：X 射线透射学、X 射线衍射学、 X 射线光谱学。 X 射线透射学的研究对象有人体，工件等，用它的强透射性为人体诊断伤病、用于探测工件内部的缺陷等。 X 射线衍射学是根据衍射花样，在波长已知的情况下测定晶体结构，研究与结构和结构变化的相关的各种问题。 X 射线光谱学是根据衍射花样，在分光晶体结构已知的情况下，测定各种物质发出的 X 射线的波长和强度，从而研究物质的原子结构和成分。 11. 试述原子散射因数 f 和结构因数 F 2HKL 的物理意义。结构因数与哪些因素有关系
26、? 答： 原子散射因数:f=Aa/Ae=一个原子所有电子相干散射波的合成振幅/一个电子相干散射波的振幅，它反映的是一个原子中所有电子散射波的合成振幅。 结构因数：式中结构振幅 FHKL=Ab/Ae=一个晶胞的相干散射振幅/ 一个电子的相干散射振幅 结构因数表征了单胞的衍射强度，反映了单胞中原子种类，原子数目，位置对（HKL）晶面方向上衍射强度的影响。结构因数只与原子的种类以及在单胞中的位置有关，而不受单胞的形状和大小的影响。 12、计算面心立方的结构因子，其晶面指数满足什么条件时出现衍射强度 答：面心立方晶胞内四个同种原子，分别位于 0 0 0，1/2 1/2 0, 1/2 0 1/2, 0
27、1/2 1/2, 则如果 h，k，l 为全奇、全偶， （h+ k） ， （k+ l ） ， （l+ h）必然为偶数，所以 F2=16 2 F=4 如果 h， k，l 为有奇有偶，三个指数函数的和为1。故有 F2=0 即 F=0 ，而当 F=0 时，无衍射束产生，因此时每个晶胞内原子散射波的合成振幅为零，这也就是结构消光。五、解答题1. 计算当管电压为 50 kv 时，电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大动能。 解：已知条件：U=50kv 电子静止质量：m0=9.1 10-31kg 光速：c=2.99810 8m/s 电子电量：e=1.60210 -19C 普朗克常
28、数：h=6.62610 -34J.s 电子从阴极飞出到达靶的过程中所获得的总动能为 E=eU=1.60210-19C50kv=8.0110-18kJ 由于 E=1/2m0v02所以电子与靶碰撞时的速度为 v0=(2E/m0)1/2=4.2106m/s 所发射连续谱的短波限 0 的大小仅取决于加速电压 0（）12400/v( 伏) 0.248 辐射出来的光子的最大动能为 E0h 0hc/ 01.9910 -15J2、. X 射线实验室用防护铅屏厚度通常至少为 lmm，试计算这种铅屏对 CuK、MoK 辐射的透射系数各为多少？本题 Pb=11.34g cm-3, 对 Cr K，查表得 m=585c
29、m 2g-1，对 Mo K，查表得m=141cm 2g-1，解：穿透系数 IH/IO=e-mH， 其中 m ：质量吸收系数/cm 2g-1，：密度/g cm -3 H：厚度/cm， 其穿透系数 IH/IO=e-mH=e-58511.340.1=7.82e-289=1.13107 其穿透系数 IH/IO=e-mH=e-14111.340.1=3.62e-70=1.352 10123. ATiO2（锐铁矿）与 RTiO2（金红石： ）混合物衍射花样中两相最强线强度比 I ATiO2 I R-TO21.5。试用参比强度法计算两相各自的质量分数。 解： KR=3.4 KA=4.3 那么 K=KR /KA=0.8 R=1/（1K IA/IR）=1/(1+0.81.5)=45% A=55% 4、 今要测定轧制 7-3 黄铜试样的应力，用 CoK 照射（400） ，当 0 时测得 2150.1，当 45 时 2150.99，问试样表面的宏观应力为若干？（已知 a3.695 埃，E8.831010 10牛米 2，=0.35）答：由于所测样品的晶粒较细小，织构少，因此使用为 0-45 法.由公式: 0sin45i2180ctgE 450220450sin182KctgE把已知数据代入可得:所要求的式样表面的宏观应力为 3.047107牛/米 2.
