1、pm10 中 PAHs 的测定及人体呼吸暴露剂量评估1、实验目的1.掌握大气中 PAHs 样品采集、提取、分析方法，同时了解 GC-MS 的测定原理及使用方法。2.分析多环芳烃的单体浓度分布特征及总质量浓度。3.分析评价民大医学院天台大气中 PAHs 的水平。二实验原理空气中 PAHs 的污染现状分析包括样品的采集，前处理及浓度测定。样品经过采样器采集收集于滤膜中，用 10/90（v/v ）乙醚/正己烷的混合溶剂做萃取剂，索氏提取法提取样品中的 PAHs，氮气吹干浓缩样品中的 PAHs；进行气相色谱-质谱联机（GC/MS）检测，根据保留时间、质谱图或特征离子进行定性，内标法定量（内标标准曲线法
2、）。通过测定分析，评价空气中 PAHs 的污染水平。三仪器和试剂仪器：玻璃纤维滤膜、SKC 便携式 pm10 采样器、旋转蒸发仪、 GC-MS 气质联用仪、氮气吹干仪、索氏提取装置、烘箱、微量移液管、茄形瓶（底瓶）、离心管、C18SPE 柱（十八烷基固相萃取柱）、进样瓶、胶头滴管、烧杯、镊子、口罩、手套，冰箱。试剂：二氯甲烷（色谱纯）、正己烷（色谱纯）、乙醚（色谱纯）；内标贮备溶液：(=2000g/ml ) 含萘-d8、苊-d10、菲-d10、-d12、苝-d12内标使用液：(=400g/ml) 将内标贮备液用正己烷稀释为 400mg/l 备用。乙醚/正己烷提取液：1:9 的体积比正己烷/二氯
3、甲烷洗脱液：7:3 的体积比标准曲线所需试剂多环芳烃标准贮备液：=2000g/ml（萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、屈、苯并（a）蒽、苯并（b）荧蒽、苯并（k）荧蒽、苯并（a）芘、二苯并（a,h ）蒽、苯并（ ghi）苝、茚并（1,2,3-cd）多环芳烃标准中间液：=200mg/L（分别移取多环芳烃标准贮备液和替代物 1 贮备液 1.00ml 于 10ml 容量瓶中，用正己烷稀释至刻度，混匀）多环芳烃标准使用液：=20mg/L（分别用取多环芳烃标准中间液 1.00ml，用正己烷稀释至 10ml 容量瓶中，混匀.)四实验步骤下图为实验流程图：图 1 实验流程图1.仪器的清洗（1）用石油醚润洗
4、三遍；（2）直饮水冲洗 30 遍；（3）超纯水冲洗 5 遍。（4）放入烘箱烘干备用（一天）。2.样品采集根据实验室现有的条件，采用 SKC 便携式 pm10 采样器。样品在送往实验室分析前用干净的铝箔纸包好，运到实验室后避光放置于仪器的清洗 采样 加标样 索氏提取旋转蒸发 过柱 氮吹GC-MS 分析冰箱中冷藏。（4以下冷藏，7 日内提取完毕；或 -15以下保存，30 日内完成提取）3.样品的预处理（1）样品的提取 首先，在使用前，将事先已清洁、烘干的玻璃器皿用的正己烷润洗 2 遍。将滤膜直接放在索氏提取器中，加入适量的乙醚/正己烷提取液，并在每个索氏提取器中加入 100ng 内标（内标使用液）
5、，以每小时不少于 4 次（虹吸）的速度提取 16 小时，回流提取完毕后，冷却至室温，取出底瓶，用正己烷清洗提取器及接口处，将清洗液一并转移入底瓶。 （2）样品的浓缩 将上述底瓶安装在旋转蒸发仪上，在压强为0.8MPa 下减压旋转蒸发至约1mL（ 一块钱硬币的大小），转至 10mL 的离心管，并用少量正己烷洗底瓶三次，将每次洗液转至离心管。再将离心管中样品在 40时进行氮吹浓缩，当氮气将样品液面吹至 1mL 以下时，用少量正己烷淋洗离心管，此步骤进行三次，将样品转入进样瓶中。（3）净化C18SPE 柱：先用 3mL 正己烷活化，再用一洁净吸管吸取样品浓缩液，滴加至 SPE 小柱。最后用 10mL
6、 正己烷/二氯甲烷（体积比为 7:3)进行洗脱。将洗脱液进行氮吹至 0.5mL，将样品转入安捷伦进样小瓶中，定容至1.0ml，4以下冷藏待测。在规定日期内进行 GC-MS 测定。 4.标准曲线的绘制以(Asis/Ais）为纵坐标，多环芳烃标准溶液浓度（s ）为横坐标，用最小二乘法建立标准曲线，标准曲线的相关系数0.990。若标准曲线的相关系数小于0.990，也可采用非线性拟合曲线进行校准，但是应至少采用6 个浓度点。As -标准溶液中待测化合物的定量离子的峰面积；Ais-内标化合物定量离子的峰面积；s -标准溶液中多环芳烃的浓度（ug/ml)；is-内标化合物的浓度（ug/ml)。5.样品的测定标准曲线绘制完毕完成后，将处理好的并放至室温的样品注入气相色谱-质谱仪中，按照仪器参考条件进行样品测定。根据目标化合物和内标定量离子的峰面积计算样品中目标化合物的浓度。当样品浓度超出标准曲线的线性范围时，将样品稀释至校准曲线线性范围内，适当补加内标量保持与标准曲线一致，再进行测定。6.空白实验在分析样品的同时，按与样品测定相同步骤分析，检查分析过程中是否有污染。7.暴露量计算平 均 每 日 摄 入 量 ATBWEDFCRcc 浓度 mg/L or mg/kgCR 通气量 L/dayEF 暴露频率 days/yearED 暴露期间 yearsBW 体重 kgAT 平均时间 days
