1、X 射线衍射方法测量材料的残余应力一、 实验目的与要求1. 了解材料的制备过程及残余应力特点。2. 掌握 X 射线衍射（XRD）方法测量材料残余应力的实验原理和方法。3. 了解表面残余应力的概念、分类及测试方法种类，掌握 XRD 仪器设备的操作过程。二、 实验基本原理和装置1. X 射线衍射测量残余应力原理当多晶材料中存在内应力时，必然还存在内应变与之对应，导致其内部结构(原子间相对位置)发生变化。从而在 X 射线衍射谱线上有所反映，通过分析这些衍射信息，就可以实现内应力的测量。材料中内应力分为三大类。第 I 类应力，应力的平衡范围为宏观尺寸，一般是引起 X 射线谱线位移。由于第 I 类内应力
2、的作用与平衡范围较大，属于远程内应力，应力释放后必然要造成材料宏观尺寸的改变。第 II 类内应力，应力的平衡范围为晶粒尺寸，一般是造成衍射谱线展宽。第 III 类应力，应力的平衡范围为单位晶胞，一般导致衍射强度下降。 第 II 类及第 III 类内应力的作用与平衡范围较小，属于短程内应力，应力释放后不会造成材料宏观尺寸的改变。在通常情况下，我们测得是残余应力是指第一类残余应力。当材料中存在单向拉应力时，平行于应力方向的(hkl) 晶面间距收缩减小 (衍射角增大)，同时垂直于应力方向的同族晶面间距拉伸增大(衍射角减小 )，其它方向的同族晶面间距及衍射角则处于中间。当材料中存在压应力时，其晶面间距
3、及衍射角的变化与拉应力相反。材料中宏观应力越大，不同方位同族晶面间距或衍射角之差异就越明显，这是测量宏观应力的理论基础。原理见图 1。由于 X 射线穿透深度很浅，对于传统材料一般为几十微米，因此可以认为材料表面薄层处于平面应力状态，法线方向的应力(z ) 为零。当然更适用于薄膜材料的残余应力测量。图 1 x 射线衍射原理图图 2 中 及 为空间任意方向 OP 的两个方位角， 为材料沿 OP 方向的弹性应变，x 及 y 分别为 x 及 y 方向正应力。此外，还存在切应力 xy 根据弹性力学的理论，应变 可表示为：式中 E 及 分别是材料的弹性模量及泊松比。如果 X 射线沿 PO 方向入射，则 还
4、可表示为垂直于该方向(hkl)晶面间距改变量，根据布拉格方程，这个应变为：式中 d0 及 2 0 分别是材料无应力状态下(hkl)晶面间距及衍射角。两公式都表示应变 ，其中前者代表了宏观应力与应变之间关系，后者则是晶面间距的变化。 二者将宏观应力(应变)与晶体学晶面间距变化结合在一起，从而建立了 X 射线应力测量的理论基础。由于X 射线穿透表面的深度很浅，在测量厚度范围内可简化为平面应力问题来处理，此时 z =xz =yz =0，可对公式进行简化，令前面两个公式相等，简化后得到 布拉格方程：2dsin=n )()/ /)1(2sin)icos1 sin(/)( 2 2 zyx zyzz zyx
5、xE E 00 0 2cot 182 d00 2 2cot 18 sinsinco 1 yxyxyx EE令方位角 分别为 0o、90 o 及 45o 时，对上式简化，并对 sin2 求偏导得到式中 K 称为射线弹性常数或射线应力常数，简称应力常数。 式中偏导数项，实际是2 与 sin2 关系直线的斜率，采用最小二乘法进行线形回归，精确求解出该直线斜率，带入应力公式中即可获得被测的三个应力分量。这就是平面应力测量的基本公式，利用应力分量 x、y 和 xy ，实际上已完整地描述了材料表面的应力状态。O Z ( ) z P ( ) X ( ) x Y ( ) y图 2 应力状态图2.实验装置(1)
6、XRD 设备、计算机( 见图 3） 。(2)陶瓷块材或者不同工艺参数制备的 Cu 膜和 BaF2 膜（参数见表 1） 。图 3 XRD 设备照片 290 20 sin sin KKyx ， 29020245 isi i xy 0o ct 18)(E探测器表 1 Cu 膜和 BaF2 膜不同的制备工艺参数样品编号 电子束沉积参数 退火条件Ba-1202-27-3基片温度 500，氧分压 110-3Pa，沉积速率：3/s在 O2气氛下，400退火30minBa-110530-2基片温度 500，氧分压 110-3Pa，沉积速率：3/s沉积结束，直接将样品取出，无退火Cu-110530-2基片温度
7、200，氧分压 110-3Pa，沉积速率：3/s沉积结束，直接将样品取出，无退火08-04基片温度 600，氧分压 110-3Pa，沉积速率：3/s沉积结束，直接将样品取出，无退火三、 实验步骤和注意事项1.样品全谱扫描，确定合适的高角度衍射峰，一般寻找 60 度以上的峰。2. 四点法慢速扫描选定衍射峰，四个偏转角分别为 0, 8, 15, 30 度，测出图谱后采用合适的定峰方法得到 2 值，画出并拟合 2-sin 2 关系曲线，得出斜率，通过文献查阅 X 射线应力常数，代入应力公式后，得出应力值。设备操作步骤如下：1.制样。要求样品表面应平整清洁。2.打开主机门，将样品片插入主机的样品座中，
8、关上机门。3.输入样品名称、测试条件。4.点击 Start，开启 X-射线管高压，机身左下面板中 X-rays on 指示灯亮，对样品进行扫描。5.测试完毕，X-射线管自动关闭。重复操作进行下一个偏转角测试。注意事项：1.开关门时要轻开轻关，避免震动；2. 测试过程中切忌打开或试图打开机门；一定要在 X-射线管自动关闭后，即 X-rays on 指示灯灭后，才可开启机门。四、实验报告要求实验报告应包括实验名称，实验目的和要求，实验日期及实验环境条件（温度、湿度） ，实验原理，实验设备，实验记录及计算。1. 简述材料残余应力特点，制备方法及残余应力测量过程。2. 汇总表格，求得材料的残余应力。3. 简述 X 射线衍射技术在科学研究中有哪些应用？
