1、Zeiss Supra55(VP)扫描电子显微镜简明操作指南一、开机说明冷启动步骤1、 启动 UPS打开墙上空气开关,确认 UPS 后面电池开关打开,按前面面板上 On 键至两个绿灯亮。2、 启动循环水冷机。按 On 键,确认水泵 1 和制冷指示灯亮。检查出水口压力在 23bar。出水口压力可由压力表下方阀门调节。若有报警,检查水位,按 Res 键。3、 启动空气压缩机。确认空气压缩机上启动阀门上开关为“I”状态。检查输出气压为 56bar。4、 确认主机后两个电源开关状态为 On。此时,主机前面板上红灯亮。5、 按下黄键。说明:前级真空泵进入工作状态,分子泵、潘宁计和离子泵自动顺序启动。6、
2、 按下绿键。按下绿键后,电脑会自动启动,输入计算机密码:7、 启动 SmartSEM 软件。用户名: system 密码: 8、 检查真空值,等待真空就绪。注意:当 System Vacuum5kV,以获得较好分辨率。对于轻元素样品,为减小电子穿透深度,可选择 EHT5mm 具有阴影效应,立体感较好,低倍效果好AsB 一般10kV 510mm 反应元素衬度VPSE 515mm 低真空模式下形貌像4、 AsB 背散射探测器使用步骤。先使用 Inlens 或 SE2 探测器调好图像,再切换至 AsB 探测器,打开 BSD 控制界面(菜单栏 DetectionBSD control) ,设置 BSD
3、 gain=High;对比度需在 80左右。5、 VP 模式使用。适用于不导电样品形貌观察,步骤如下:点击 Vacuum 面板 Go to VP,设定 VP target=60Pa 左右。选择 VPSE 探测器,可调高 VPSE 偏压至80,以增强信号强度,若出现亮暗条纹,则适当降低 VPSE 偏压。调整 VP target 至完全消除电荷积累效应。一般 6080Pa 可完全消除。拍照完成后,需退出 VP 模式,Vacuum 面板中点击 Go to HV。6、 高景深模式。适用于岩石、断口等高低起落较大的样品。使用时,Aperture 面板中选上 High Current。使用结束后,取消 H
4、igh Current。7、 光阑选择。30um 标准光阑:束流强度适中,分辨率最好,适用于拍高倍图像。另外,低 EHT 效果较好。 60、 120um 光阑:束流较强,分辨率稍差,适用于拍低倍图像和采集 EDX、EBSD 谱。五、常见问题问题 解决方案样品台无法移动 做初始化。若初始化长时间不结束,Stage 面板上点 Stage stop,报告蔡司服务工程师。样品台移动无法停止样品台状态一直是 Busy按 F12 或操纵杆上 Break 键强制停止。检查操纵杆能否复位,并尝试禁用操纵杆。抽真空时间太长 放气,取出样品,检查样品仓门 O 圈,重新抽真空。若 15 分钟内未能到就绪状态,报告蔡
5、司服务工程师。循环水冷机报警 检查水位,加水,按 Res 键。若缺水报警频繁,有漏水,报告蔡司服务工程师。电子枪真空较差 Gun vacuum 难以抽到 510-9mBar 以下,需做烘烤。灯丝正常工作时,Gun vacuum 一般小于 510-9mBar电脑死机 按下黄键待机,等待20s 后,再按绿键重启,一般重启后需做样品台初始化。图像漂移 样品表面导电性或接地不好,重新制样,可蒸碳或镀金改善导电性。高倍图像有锯齿 场地有振动或磁场干扰,也可能减震气垫系统漏气。图像无法存盘 清理磁盘。鼠标右键点击 C 盘属性清理磁盘,删除所有垃圾文件。停电 停电前关机。若停电时间较短,UPS 电量够用,可
6、关至待机状态。六、日常维护检查内容 周期 说明房间温度 每天 记录,严格控制在 1725C房间湿度 每天 记录,相对湿度65%房间卫生 每周 清理房间灰尘系统真空极限值 每周 记录,极限系统真空值5 10-6mBar电子枪真空 每周 记录,灯丝开时 Gun vacuum510-9mBar引出电流 每周 记录 EHT 开关前后引出电流值,EHT=10kV抽真空时间 每月 测试并记录,由放气状态抽到就绪状态的时间。一般不超过 10 分钟。样品仓 每月 检查清理,样品仓内或样品台上若有异物,可用吸尘器清理,或用无尘布擦。注意勿碰触探测器。样品台初始化 每月 若发现样品台导航器或坐标值不准确,立即做样
7、品台初始化。氮气 每月 出口输出气压 0.20.3Bar空气压缩机 每季 出口输出气压 56 Bar循环水冷机 每季 检查水位。打开水箱旋钮,检查并加水。工作时,水压在 23Bar ,水温在 1822 C油式真空泵 每季 检查油位,必要时,加油。电脑 每年 整理文件夹;清理磁盘,删除所有临时文件和旧压缩文件。附录一、专业词汇Airlock 样品交换室Annotation 标注Aperture 光阑Bakeout 烘烤Column 镜筒Column chamber valve, Column Isolation valve (CIV) 镜筒隔离阀Cycle time 扫描循环时间EHT 加速电压Emission 发射像Extractor 引出电极Focus wobble 聚焦摇摆Freeze 冻结图片、停止扫描LUT (look up table) 信号变换关系Normal 全屏正常扫描Reduced 选区扫描Stigmation 像散Vacuum (Vac) 真空WD (working distance) 工作距离(电子束焦点与镜筒底端间的距离)