1、NI 技术应用 NI CompactDAQ 实现多通道固相萃取 仪的自动控制“我们基于 NI CompactDAQ 的硬件与 LabVIEW 图形化开发平台，研发生 产了 Multi- SPE A208 固 相萃取系统。这是一个真正具有自主知识 产权的全自动固相萃 取系统。该系统的问世，打破了国外仪器 在样品前处理的垄断 地位，Multi- SPE A208 以它前所未有的强大功 能征服了业界，并且 受到行业内的高度关注与各方领导的重 视。“- Qiming Li, The Challenge:MULTI- SPE A208 的 现场使用 食品安全和环境安全 已经成为全球关注的 焦点之一 ,
2、而食品 及环境安全检测则成 为各国政府及相关检 测机构的主要工作。面对日益增多的检测 样品，快速、高通量 的自动化样品前处理 仪器设备则是能否对 样品进行快速精准检 测的关键。The Solution:研发一种基于 NI CompactDAQ 的多通道自动固相萃 取系统，该系统主要 用于食品、农产品、 环保监测、司法鉴定、生物医药等领域 分析检测前的高通量 自动化样品预处理。 硬件部分以 NI CompactDAQ 与 C 系列模块为核心构建了集数据采集与 控制一身的硬件单 元，从而实现直流电 机控制、阀门控制与 传感器数据采集的同 步进行。软件部分则以 LabVIEW 的 图形化编程语言为核
3、 心开发了新一代样品 前处理自动化流程控 制软件 Degressio， 使用 LabVIEW作为软件主要开发平 台大大地节约了 Degressio 软件的开发周期与成 本。Author (s):Qiming Li - Xiaobo Chen -Dr. Xiaohua Chen -上个世纪九十年代， 自动化固相萃取系统 就已经推向市场。许 多实验室也装备了各 种品牌的自动化固相 萃取设备。但是调查 发现，许多进口固相 萃取设备都是摆设， 实验室工作人员宁愿 用手动的固相萃取装 置，也不愿意用这些 的“自动化” 的设 备。其主要原因之一 是现有的自动化系统 并不能解决速度问 题。面对大量的样 品，
4、现有的自动化设 备并不能真正提高样 品前处理的效率。除 了通量不够以外，造 成效率低的重要原因 之一就是几乎所有自 动固相萃取系统大都 是采用注射泵作为液 体转移/输送动力 的。而注射泵是先吸 液，再排液。吸液的 时间占了整个自动固 相萃取 1/3 的时 间！另外，无法智能 化处理萃取过程中的 固相萃取柱堵塞及有 效控制载样流速也是 阻碍自动固相萃取仪 使用的重要因素之 一。目前国际上生产固相 萃取柱型自动化固相 萃取系统主要有两 家：Gilson 和 Caliper。这 两家都是美国公司。 此外，还有一些近年 进入这一市场的公 司，例如美国的 J2 Scientific、 Lab-Tech
5、等 等。虽然这些产品都 具有连续自动处理多 个样品的功能，但从 整体上看，这些仪器 并没有缩短样品前处 理的时间，面对必须 限时完成的几十个， 甚至是上百个样品， 这些仪器无法满足要 求，加之对现有固相 萃取仪的不信任，实 验室人员还是依靠人 工的方式对批量样品 进行前处理。基于这 一现实，我们研发了 MULTI- SPE A208， 以求彻底改变这种状 况。Multi- SPE A208 固 相萃取系统的设计背 景与设计原则Multi- SPE A208 固 相萃取系统的设计背 景自动化固相萃取系统 必须能够达到以下目 的：将目标化合物从复 杂的样品基质中分离 出来；尽可能地除去对目 标化合
6、物分析产生干 扰的化合物；将目标化合物转移 到分析仪器能够接受 的介质中；并对样品进行浓 缩，以保证其浓度在 仪器的检出限以上。根据萃取模式，固相 萃取可分为目标化合 物吸附模式和杂质吸 附模式。如图 1 所 示，在目标化合物吸 附模式中，SPE 柱 （膜片）主要用于从 样品基质中吸附待检 测化合物。例如，从 乳液中萃取三聚氰 胺、从水样中萃取分 离藻毒素。而杂质吸 附模式（见图 2）则 主要用于净化有机萃 取液，萃取有机液经 过 SPE 柱（膜 片），杂质被吸附， 而目标化合物则没有 保留地通过 SPE 柱 （膜片）。1/8图 1. 目标化合物 吸附模式。 图 2. 杂质吸附模 式。Mult
7、i- SPE A208 固 相萃取系统的设计原 则具有八通道自动固 相萃取功能，八个样 品可同时不间断连续 过柱；溶剂输送多通 道同时进行。同时， 可以根据要求使用任 意通道。实时监测每根 SPE 柱的工作状 态。具备 SPE 柱堵塞 报警功能，具备自动 停止堵塞 SPE 通道 操作，未堵塞通道继 续工作的功能。 能够实现压力梯 度，以保证载样过程 中的流速稳定（降低 载样过程中样品颗粒 对流速的影响）。可使用 1 mL、 3 mL 及 6 mL 、10 mL、15 mL、 30 mL SPE 柱；可使用 47 mm 固相萃取膜片 （圆盘）。双液路设计、杜绝 交叉污染。具备单柱萃取功 能；配备
8、必要选配件 后可进行双柱串联萃 取。具备多组分收集功 能。结构紧凑、体积 小、可扩展。Multi- SPE A208 固 相萃取系统的总体设 计方案系统的主要结构及流 路图 3 系统的流路示 意图。图 3 所示 Multi- SPE A208 固 相萃取系统的结构共 分为 5 个单元，它们 分别为:样品单元：该单元利用气压把样 品或溶剂输送到样品 针组。 溶剂单元：该单元利用高精密定 量泵把溶剂输送到溶 剂针组。SPE 单元：用于移动 SPE 管架 到指定为位置进行 SPE 洗涤或载样流 程。 废液单元：用于移动废液槽单元 到指定位置接收来自 SPE 的废液，并根 据废液种类进行排 放。 收集
9、单元：用于移动收集管架到 指定位置收集萃取完 后的最终样品。而在流路上采用了双 流路设计，样品流路 和溶剂流路分别独 立。由于样品单元中 的样品只有单元流 向，样品不会进入溶 剂流路，从而避免了 样品对溶剂造成的交 叉污染。系统的硬件结构2/8图 4. 系统的硬件 单元。如图 4 所示 NI 机箱是整个 MULTI- SPE A208 控 制系统的硬件核心， 主要用于接收来自上 位机的控制信号，实 现并行控制电机与阀 门，并且采集来自不 同传感器的信号，使 得上位机可根据仪器 的不同状况做出相应 的控制。在 NI cDAQ-9174 机箱上安装的 C 系列 模块实现功能如下：NI 9263 模
10、块 用于产生 0-10V 的模拟量信号来控制 比例阀气源压力输 出。NI 9425 模块 用于控制系统上各个 阀门的开关。NI 9474 模块 利用 NI cDAQ-9174 机箱上的 4 个定数计 数器产生脉冲信号来 实现对 4 个直流电机 的异步控制。NI 9425 模块 用于采集安装在仪器 上的传感器信号。系统的控制方案图图 5. 系统的控制 方案图。根据 Multi- SPE A208 固 相萃取系统的流路结 构与硬件结构,我们 设计如图 5 的控制方 案。首先控制软件读 取保存在电脑里的萃 取方法，然后软件根 据相应的方法步骤发 送指令到 CompactDAQ 控制对应的硬件单 元。
11、并且根据 CompactDAQ 采集回来的传感器信 号来判断样品管道是 否堵塞，如出现堵塞 关闭其堵塞管道，以 便萃取过程顺利进 行。Multi- SPE A208 全 自动化固相萃取过程 的现实3/8图 6. MULTI- SPE A208 多 通道固相萃取仪。图 6 所示的 MULTI- SPE A208 多 通道自动固相萃取系 统正是根据上述要求 而设计生产的一款全 自动固相萃取仪。该 仪器可以同时处理 8 个样品，由于采用的 是无注射泵进样，样 品直接载入到经过预 处理的 SPE 柱（或 SPE 膜片）。与传 统的注射泵比较，在 载样过程 MULTI- SPE A208 比 前者至少节
12、省了 1/3 以上的时间， 因而大大提高了整体 萃取效率。而基于 LabVIEW 的图 像化编程语言开发出 来的 MULTI- SPE A208 控 制软件 Degressio 在设计上溶入了诸多 现代科技元素和理 念，简单、直观、灵 活、易操作。汉化版 的 Degressio 软件更令中国用户得 心应手。Degressio 软件采用图形化设 计，用户通过几个简 单步骤就可以建立自 己的固相萃取方法。 通过 Degressio 软件控制底层的，用户可以根据需要 同时进行 1-8 个样 品的处理，也可以将 样品分组后同时执行 不同的方法，既方便 可用户，由提高了工 作效率。系统登录Degress
13、io 软件中使用了 LabVIEW 的 Database Connectivity Toolkit 来连 接系统数据库，使得 Degressio 软件具有良好的安全 性与保密性，软件除 了需要用户输入正确 的用户名和密码才能 使用外，还会根据用 户发放使用权限，以 免由于非专业人士的 错误操作而导致设备 损坏。图 7. Degressio 登录窗口。系统主菜单登录 Degressio 软件后，可以看到一 个崭新的图形化用户 主菜单（如图 8）。 用户可通过点击主菜 单上的图标来切换到 不同的功能窗口。图 8. Degressio 主菜单。我们根据用户的使用 习惯设计了一套简洁 而已美观的用户界
14、 面，使得 Degressio 软件更具人性化。方法编辑由于固相萃取过程复 杂而多样，往往会因 为萃取物的变化而改 变使用不同的萃取流 程。因此 Degressio 必须可以根据用户需 要定制不同的萃取方 法，为此我们利用灵活的图形化编程在 Degressio 软件里实现了自定义 方法编辑功能（如图 9）。图 9. Degressio 中打开方法。4/8图 10. Degressio 中编辑方法。如图 9、10 所示 Degressio 软件使用了图形化流 程编辑功能，用户在 编辑新方法或已有方 法时，只需点击对应 的步骤图标即可对该 方法步骤进行编辑。 方法编辑完成后可对 方法进行保存、覆
15、盖、另存为、导入、 导出等操作。并且软 件会实时地记录用户 每一步的操作信息， 以便查询和追溯。方法编辑完成后点击 方法描述即可观看到 当前方法的所有数据 （如图 11），并且 可以把数据导出为文 本格式以便打印和保 存。图 11. Degressio 中查看方法数据。执行方法方法编辑完成后点击 主菜单（如图 8）中 执行方法的图标，即 可跳转到方法执行窗 口（如图 12）。图 12. Degressio 执行方法。如图 12 所示 Degressio 软件可同时处理 8 个 样品，8 个样品可同 时不间断连续过柱， 并且每个样品可执行 不同的萃取方法。这 也是 Multi- SPE A208 固 相萃取系统所特有的 专利技术，该技术使 得仪器有一定的灵活 性，又保证能够达到 足够的通量，以符合 实验室实际要求。当配置完执行信息 后， Degressio 软件就会转换到固相 萃取方法的执行界面 （如图 13）, 用 户只需点击界面上的 运行按钮， Multi- SPE A208 固 相萃取系统就会自动 地执行所配置的固相 萃取方法。5/8
