《分析化学》.doc

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资源描述

1、专升本分析化学考试大纲一课程性质与设置目的要求分析化学课程是全国高等教育中药学、药学、药物制剂等本科专业的必考课程。分析化学是研究获取物质的化学组成和结构信息的分析方法及有关理论的一门学科。分析化学作为中药学、药学、药物制剂等专业一门重要的专业基础课,起着承上启下的作用,为后续中药制剂分析等专业课的学习打下良好的基础。分析化学是一门实践性、应用性很强的学科,学习时需注重理论与实际相结合。分析化学教材内容分为化学定量分析和仪器分析两部分。化学定量分析包括重量分析、滴定分析、误差及分析数据处理;仪器分析包括电化学分析、光学分析(紫外、红外、荧光、核磁共振) 、质谱、色谱分析(色谱法概论、气相色谱、

2、液相色谱、高效液相色谱)等,重点介绍各分析方法的基本理论、基础知识和应用。通过本课程学习,应使学生系统掌握各种分析方法的基本知识,基本理论和基本操作技能,并能将理论与实际相结合,熟练运用各种分析方法和分析技术于实际分析测定中。从而为中药制剂分析、中药化学等后继课程的学习及将来从事药物研究打下坚实的基础,能熟练运用各种分析方法及分析技术于药品质量标准及新药开发等研究,培养其具有一定的分析问题、解决问题的能力和严谨、实事求是的科学态度和作风。二. 考核目标第一章 绪 论一学习目的和要求通过本章学习,掌握分析化学的任务和分析化学的基本内容,熟悉试样分析的基本程序,了解分析化学的作用和发展趋势。二考核

3、知识点(一)分析化学的任务(二)分析化学的基本内容(三)试样分析的基本程序。三考核要求识记:1. 分析化学的任务2化学分析和仪器分析3常量分析、半微量分析、微量分析、超微量分析4例行分析和仲裁分析5. 试样分析的基本程序第二章 误差和分析数据的处理一学习目的和要求通过本章学习,熟悉误差的分类、性质及减免方法;掌握准确度与精密度的概念及表示方法;掌握有效数字的计算规则及分析数据的处理。了解差别检验、相关与回归。二考核知识点(一)误差的分类:随机误差,系统误差。(二)准确度与精密度:准确度与误差,精密度与偏差,准确度与精密度的关系,提高分析结果准确度的方法。(三)有效数字及运算规则:有效数字的意义

4、,有效数字的计算规则。(四)分析数据的处理:t 分布、置信度与平均值置信区间及可疑值的取舍方法。(五)差别检验三考核要求识记:1. 随机误差、系统误差的产生、特点,如何减小或消除2准确度、精密度的概念及表示方法3误差、偏差的表示方法4有效数字的确定及意义5t 分布、置信度、平均值置信区间的含义及表示6可疑值的取舍方法:Q 检验法和 Grubbs 法6t 检验与 F 检验含义及判断领会:1. 正确判断系统误差与随机误差2正确理解准确度与精密度的关系3Q 检验法和 Grubbs 法的比较4有效数字的计算规则及应用应用:1. 绝对误差、相对误差、绝对偏差、平均偏差、相对平均偏差、标准偏差、相对标准偏

5、差的计算2提高分析结果准确度的方法3运用 Q 检验法和 Grubbs 法进行可疑值的取舍第三章 重量分析法一学习目的和要求通过本章学习,掌握沉淀法对沉淀的要求;影响沉淀溶解度、沉淀纯度的因素;晶形沉淀和非晶形沉淀的沉淀条件及沉淀法的计算。熟悉挥发法、萃取法及其应用。掌握分析天平的使用方法二考核知识点(一)重量法分类及特点(二)挥发法:概念及适用性、恒重、干燥失重、灰份测定(三)萃取法:概念及应用(四)沉淀法:沉淀法对沉淀的要求;沉淀的溶解度及影响因素;沉淀的纯度及影响因素;晶形和非晶形沉淀的沉淀条件;沉淀法的计算三考核要求识记:1. 恒重、干燥失重、灰份测定的概念2沉淀法对沉淀的要求3晶形和非

6、晶形沉淀的沉淀条件4换算因数的概念及表示领会:1. 挥发法的适用性及应用(干燥失重、灰份测定)2 萃取法应用(总生物碱、总有机酸)3影响沉淀的溶解度的主要因素,过量沉淀剂的作用4影响沉淀纯度的因素应用:1. 沉淀的溶解度与溶度积的计算2换算因数的计算;试样称取量的计算;沉淀剂用量的计算;百分含量计算。第四章 滴定分析概论一学习目的和要求通过本章学习,掌握滴定分析对滴定反应的要求及滴定方式;熟悉滴定分析法的特点和分类;掌握标准溶液的配制、标定和浓度的表示方法。了解基准物质的条件二考核知识点(一) 滴定分析法的分类和特点, (二) 滴定分析对滴定反应的要求,滴定方式(三) 基准物质和标准溶液的配制

7、、标定(四) 标准溶液的浓度表示方法:物质的量浓度、滴定度(五) 滴定分析的计算三考核要求识记:1. 滴定分析法的分类,滴定分析对滴定反应的要求,滴定方式2基准物质、标准溶液的概念,基准物质的条件3物质的量浓度、滴定度的概念及表示领会:1. 标准溶液的配制方法(直接法、间接法)及适用性2标准溶液的标定方法应用: 滴定分析的相关计算(物质的量浓度、滴定度、称样量、百分含量)第五章 酸碱滴定法一学习目的和要求通过本章学习,掌握酸碱质子理论,进一步巩固酸碱平衡理论;熟练掌握各种酸碱水溶液 H+浓度的计算。在理解酸碱滴定曲线的基础上,掌握各种类型的酸碱体系滴定可行性条件、分步滴定条件的判断及指示剂的选

8、择;熟悉滴定误差的计算。掌握酸碱标准溶液的配制与标定,了解酸碱滴定法的应用。二考核知识点(一) 酸碱质子理论:质子理论的酸碱概念、溶剂合质子、溶剂的质子自递常数、共轭酸碱对离解常数的关系 (二) 酸碱溶液中各组分的分布:分布系数与分布曲线(三) 质量平衡、电荷平衡、质子平衡(四) 酸碱水溶液中 H+浓度的计算(五) 酸碱指示剂:指示剂的变色原理和变色范围、混合指示剂(六) 酸碱滴定曲线及影响突跃范围的因素(七) 强酸、强碱的滴定(滴定曲线、滴定可行性的判断及指示剂的选择)(八) 一元弱酸弱碱的滴定(滴定曲线、滴定可行性的判断及指示剂的选择)(九) 多元酸多元碱(滴定可行性、分步滴定条件的判断及

9、指示剂的选择)(十) 滴定误差(强酸强碱、一元弱酸弱碱)(十一)酸碱标准溶液的配制与标定(十二)酸碱滴定法的应用三考核要求识记:1. 质子理论的酸碱概念、溶剂合质子、溶剂的质子自递常数2分布系数与分布曲线的概念及表示(一元弱酸弱碱、二元弱酸弱碱)3酸碱滴定曲线、滴定突跃范围的概念4酸碱水溶液中 H+浓度的计算公式(强酸强碱、一元弱酸弱碱、多元酸多元碱、两性物质、缓冲溶液)5酸碱体系滴定可行性条件、分步滴定条件领会:1. 共轭酸碱对离解常数的关系2各种酸碱水溶液质子平衡式的书写4 酸碱指示剂的变色原理、变色范围及混合指示剂5 影响滴定突跃范围的因素6 滴定误差(强酸强碱、一元弱酸弱碱)7 酸碱标

10、准溶液的配制与标定应用:1. 分布系数的计算及应用(滴定条件的选择)2计算各酸碱体系水溶液中 H+的浓度3掌握各种类型的酸碱体系滴定可行性、分步滴定条件的判断及指示剂的选择(计量点 pH 的计算)4酸碱滴定的相关计算(滴定度、浓度、百分含量、称样量、滴定误差)第六章 非水滴定法一学习目的和要求通过本章学习,掌握溶剂的性质与作用、溶剂的选择原则;熟悉非水酸碱滴定的适用性及溶剂的分类;了解非水酸碱滴定的应用。二考核知识点(一)非水滴定的特点及适用性(二)溶剂的性质与作用,溶剂的离解性、酸碱性、极性及溶剂的拉平与区分效应(三)溶剂的分类与选择(四)非水溶液中碱的滴定(五)非水溶液中酸的滴定三考核要求

11、识记:1. 溶剂的离解性、溶剂的极性的含义2溶剂的分类3非水滴定的适用性领会:1. 溶剂的酸碱性及对酸碱强度的影响2溶剂的拉平效应与区分效应及对酸碱的作用3掌握溶剂的选择原则应用: 非水溶液中酸、碱滴定的溶剂选择,常用标准溶液配制及标定,确定终点的方法。第七章 沉淀滴定法一学习目的和要求通过本章学习,掌握银量法(铬酸钾指示剂法、铁铵矾指示剂法、吸附指示剂法)的原理、滴定条件及应用范围;熟悉银量法标准溶液的配制、标定;了解银量法的应用。二考核知识点(一)铬酸钾指示剂法(莫尔法)(二)铁铵矾指示剂法(伏尔哈德法)(三)吸附指示剂法(法扬司法)(四)银量法标准溶液的配制、标定三考核要求识记: 银量法

12、标准溶液的配制、标定领会: 铬酸钾指示剂法、铁铵矾指示剂法、吸附指示剂法的原理、滴定条件及应用范围应用:银量法的计算(称样量、浓度、含量)第八章 配位滴定法一学习目的和要求通过本章学习,掌握 EDTA 滴定法的基本原理,正确选择滴定条件;掌握金属指示剂的变色原理,指示剂的封闭、僵化、变质现象及消除方法;熟悉提高配位滴定选择性的条件与方法;熟悉常用金属指示剂铬黑 T 的应用,了解配位滴定的方式及应用。二考核知识点(一) EDTA 配合物在溶液中的离解平衡:EDTA 配合物的稳定性,影响 EDTA 配合物稳定性的因素酸效应、配位效应,配合物的条件稳定常数(二) 配位滴定曲线(三) 影响滴定突跃大小

13、的因素及滴定可行性判断(四) 配位滴定中酸度的控制:最高酸度、最低酸度(五) 金属指示剂:作用原理与条件,指示剂的封闭、僵化、变质现象,常用指示剂铬黑 T(六) 混合离子选择滴定条件及提高配位滴定选择性的措施(七) EDTA 标准溶液的配制和标定(八) 配位滴定的方式及应用三考核要求识记:1. 酸效应、配位效应的概念及酸效应系数、配位效应系数的表示2金属指示剂的作用原理与条件3EDTA 标准溶液的配制和标定4水的硬度的含义、表示方法领会:1. 影响 EDTA 配合物稳定性的因素及条件稳定常数的计算2配位滴定曲线的表示及计量点 pM 的计算3影响配位滴定突跃大小的因素及滴定可行性条件的判断4指示

14、剂的封闭、僵化、变质现象及消除5. 铬黑 T 指示剂的适宜酸度范围、适于滴定及产生封闭的离子6混合离子选择滴定条件及提高配位滴定选择性的措施应用:1 .结合实例,判断能否用 EDTA 准确滴定 M 离子2最高酸度、最低酸度的计算,配位滴定酸度的控制3水的硬度的测定方法及硬度的计算4配位滴定的相关计算(滴定度、浓度、百分含量、称样量)第九章 氧化还原滴定法一学习目的和要求通过本章学习,掌握氧化还原滴定的原理、计算及氧化还原指示剂;掌握碘量法。熟悉氧化还原平衡;熟悉高锰酸钾法、重铬酸钾法。了解氧化还原滴定的应用。二考核知识点(一) 氧化还原反应的平衡常数及影响因素(二) 氧化还原滴定曲线及影响因素

15、,滴定过程中电极电位的计算(三) 氧化还原指示剂:分类、变色原理、变色点及指示剂的选择(四) 碘量法原理、滴定条件、指示剂、标准溶液(五) 高锰酸钾法(六) 重铬酸钾法三考核要求识记:1. 电极电位、标准电极电位、条件电极电位的概念与意义2氧化还原滴定曲线及影响因素3淀粉指示剂的变色及注意事项4I 2、Na 2S2O3 标准溶液的配制和标定领会:1. 利用 Nernst 方程计算电对的电极电位2氧化还原反应的平衡常数计算及反应完全的条件3氧化还原指示剂的变色原理、变色点及指示剂的选择4. 碘量法的原理、滴定条件及应用5高锰酸钾法、重铬酸钾法应用:1. 滴定过程中几个特殊点电极电位的计算(a=5

16、0%,200% ,计量点,滴定突跃)2应用碘量法测定维生素 C 等含量3氧化还原滴定的相关计算第十章 电位法及双指示电极电流滴定法一学习目的和要求通过本章学习,掌握电位法的基本原理,直接电位法的定量方法,能熟练运用Nernst 方程计算电极电位,电池电动势及有关离子的浓度。学会使用 pH 计,掌握 pH 的测定方法。熟悉电位滴定法的原理及确定终点的方法。熟悉双指示电极电流滴定法的原理、滴定曲线类型及终点确定。初步了解离子选择性电极的类型,作用原理。二考核知识点(一) 参比电极和指示电极:甘汞电极、离子选择性电极、玻璃电极(二) 直接电位法:原理、定量方法及计算(pH 的测定,其他离子浓度测定)

17、(三) 电位滴定法:原理、确定终点方法(四) 双指示电极电流滴定法:原理、滴定曲线类型及终点判断三考核要求识记:1. 指示电极、参比电极、离子选择性电极的概念2直接电位法、电位滴定法、双指示电极电流滴定法的定义领会:1. 玻璃电极的作用原理;pH 值测定的原理、方法、公式。2电位滴定法原理及确定终点方法3双指示电极电流滴定法原理、滴定曲线类型及终点确定4直接电位法原理、定量方法、计算公式(近似条件) 。应用:1. 溶液 pH 值测定的计算2直接电位法测定有关离子的浓度的计算第十一章 可见-紫外分光光度法一学习目的和要求通过本章学习,掌握可见-紫外分光光度法的基本原理、 、定量分析方法及基本实验

18、操作技术,掌握 Lambert-Beer 定律及应用。掌握 UV 吸收光谱与分子结构的关系及影响吸收光谱的主要因素。熟悉各类化合物的紫外光谱。熟悉分光光度计的主要部件、光路及使用。了解 UV 吸收光谱的产生、特性、定性分析及结构分析。 二考核知识点(一)UV 吸收光谱的产生、特性及适用性(二)电子跃迁类型及吸收带(R 带、K 带、B 带、E 带) 。(三)常用光谱术语:发色团、助色团、蓝移、红移、浓色效应、淡色效应(四)Lambert-Beer 定律。吸光系数:摩尔吸光系数、百分吸光系数(五)光度法的误差:偏离 Lambert-Beer 定律的原因,测量误差,干扰的消除(六)显色剂及显色条件的

19、选择。光度法测量条件:测定波长、适宜吸光度范围、空白溶液校正(七)UV 定量分析方法:单组分(标准曲线法、标准对照法、吸光系数法) ,双组分(解方程组法、双波长等吸收点法)(八)紫外可见分光光度计的主要部件(九)各类化合物的紫外吸收光谱(十)影响 UV 吸收光谱的主要因素。分光光度计(七)定量分析方法:标准曲线法、标准对照法三考核要求识记:1. 摩尔吸光系数、百分吸光系数的概念、表示及换算2偏离 Lambert-Beer 定律的原因3显色剂及显色条件的选择4分光光度计的主要部件领会:1. Lambert-Beer 定律及其物理意义2. 由测量误差确定光度法测量的适宜吸光度范围及误差最小的吸光度

20、值3正确选择光度法的测量条件(测定波长、适宜吸光度范围、空白溶液校正)4标准曲线法、标准对照法原理、计算公式及注意点应用:1. 应用 Lambert-Beer 定律进行相关计算2由光度法测定的适宜范围(A=0.2-0.7)及误差最小值(A=0.434)进行相关计算三考核要求识记:1. UV 吸收光谱的产生、特性及适用性2价电子跃迁类型,紫外吸收带R 带、K 带、B 带、E 带的波长范围及吸收强度3常用光谱术语发色团、助色团、蓝移、红移、浓色效应、淡色效应的概念4紫外可见分光光度计的主要部件领会:1. 各类化合物的紫外吸收光谱特征2影响化合物 UV 吸收光谱的主要因素3单组分各定量方法的比较4双

21、波长等吸收点法进行双组分 UV 定量分析(消除干扰)应用:1. 应用 Lambert-Beer 定律及标准对照法、吸光系数法进行单组分定量分析计算2应用溶剂效应和 pH 效应说明紫外吸收峰的位移第十四章 红外分光光度法(IR)一学习目的和要求通过本章学习,掌握红外光谱的基本原理,吸收峰峰位、峰强及影响因素,掌握简单 IR 谱图的解析。熟悉各类化合物的 IR 吸收特征,熟悉红外光谱样品的制备。了解 IR 光谱的应用二考核知识点(一) IR 光谱的表示及 IR 与 UV 光谱的异同点(二) 产生 IR 光谱的条件,(三) 振动形式与振动自由度(四) 基频峰与泛频峰,特征峰与相关峰(五) 基频峰峰位

22、(六) 影响基频峰峰位的主要因素诱导效应、共轭效应、氢键效应、键角效应、振动耦合与费米共振(七) 吸收峰强度(八) 红外光谱与分子结构的关系:红外光谱的九个区段,各类化合物的红外光谱特征(九) 红外光谱的解析(十) 红外分析样品的制备三考核要求识记:1. 振动自由度、基频峰、泛频峰、特征峰、相关峰、振动耦合、费米共振、简并、红外非活性振动、不饱和度的概念2各种振动形式的表示3固体、液体样品的红外制样方法4主要官能团的 IR 吸收峰的特征振动频率、振动形式;各类化合物的 IR 吸收特征领会:1. 比较 IR 与 UV 光谱的异同点2产生 IR 光谱的必需条件3振动自由度的计算4阐述基频峰数目往往

23、少于基本振动数(振动自由度) ,而红外吸收峰数目往往多于基本振动数的原因5影响基频峰峰位的主要因素(诱导效应、共轭效应、氢键效应、键角效应、振动耦合与费米共振)6识别不同化合物的光谱特征,理解红外光谱与分子结构的关系应用:1. IR 基频峰峰位的计算及比较2应用诱导效应、共轭效应具体说明基团对红外吸收峰峰位的影响3根据不饱和度、IR 光谱的峰位、峰强度及峰形进行简单化合物的红外光谱解析及结构推断第十五章 荧光分析法一学习目的和要求通过本章学习,掌握荧光分析法的基本原理、定量分析方法和产生荧光的条件;熟悉荧光强度与分子结构的关系;了解激发光谱与荧光光谱的关;影响荧光强度的外界因素。二考核知识点(

24、一)产生荧光的条件(二)激发光谱与荧光光谱(三)荧光强度与分子结构的关系(五) 荧光强度与浓度的线性关系及适用条件(六) 荧光分析的定量分析方法标准曲线法、比例法三考核要求识记:1. 激发光谱、荧光光谱、荧光效率、荧光焠灭、自焠灭的概念2产生荧光的条件领会:1。理解激发光谱与荧光光谱的关系,激发波长与荧光波长的关系2简述荧光强度与分子结构的关系3荧光法定量的依据荧光强度与浓度的线性关系及适用条件4荧光分析常用的定量方法标准曲线法、比例法第十七章 核磁共振氢谱( 1H-NMR)一学习目的和要求通过本章学习,掌握产生核磁共振的必需条件,化学位移及其影响因素,一级波谱的特征。掌握简单的 1H-NMR

25、 谱图的解析。熟悉自旋自旋偶合与裂分,磁等价与化学位移等价。了解 NMR 的产生及基本原理。二考核知识点(一) 核磁共振的基本原理(二) 化学位移(三) 影响化学位移的因素:取代基的电负性、磁各向异性、H 键的去屏蔽效应(四) 自旋耦合与自旋裂分:自旋裂分规律,耦合常数(五) 磁等价与化学位移等价(六) 一级波谱(七) 1H-NMR 谱解析三考核要求识记:1. 屏蔽效应、去屏蔽效应、化学位移、磁各向异性、磁等价质子、化学位移等价质子、耦合常数的概念2化学位移的表示、意义及计算3典型 H 核化学位移值的大致范围(饱和 H、烯烃 H、炔烃 H、芳烃 H、羟基 H)4自旋自旋耦合、自旋自旋裂分的含义

26、领会:1. 产生核磁共振的必需条件2影响化学位移的因素(取代基的电负性、磁各向异性、H 键的去屏蔽效应)3自旋裂分规律(裂分小峰数n+1、小峰面积比=二项式系数比、裂分小峰的峰间距耦合常数 J)4一级波谱的特征5. 1H-NMR 谱解析的一般程序应用:1. 结合实例,说明取代基的电负性、磁各向异性效应对化学位移值的影响2掌握简单的 NMR 谱图的解析(不饱和度计算;由化学位移值判断 H 核类型;由积分线高度计算相应 H 核数;由裂分小峰数确定相邻 H 核数;由耦合常数找出相互自旋耦合的吸收峰) 。第十九章 质谱法(MS)一学习目的和要求通过本章学习,掌握分子离子峰的确定及分子式的推测。熟悉各类

27、化合物的典型裂解方式和简单质谱图的解析。了解质谱的基本原理。二考核知识点(一) 质谱表示方法、用途(二) 质谱原理:质谱类型(产生离子方式) ,质谱方程(三) 离子主要类型及质谱峰(四) 分子裂解类型简单开裂(裂解、裂解) ,重排裂解麦氏重排、RDA 裂解(五) 各类有机化合物的典型裂解方式及规律。(六) 氮律及同位素离子峰强度比(七) 分子离子峰的确定和分子式的推测三考核要求识记:1. 分子离子、碎片离子、同位素离子、亚稳离子、碎片离子、相对丰度的概念2质谱用途:确定分子量、分子式、分子结构3质谱表示方法4. 质谱类型(产生离子方式)5氮律领会:1. 由质谱方程简述质谱的基本原理2. 由分子

28、离子峰确定化合物的分子量3同位素离子峰强度比规律(Cl、Br)4发生麦氏重排、RDA 裂解的条件及裂解途径应用:1. 由分子离子峰的奇数、偶数规律确定分子中 N 原子数2. 由同位素峰强比确定分子中含有同位素原子的数目3写出化合物的 裂解、裂解、麦氏重排、RDA 裂解的途径4由典型碎片离子的 m/e 确定主要官能团及化合物的类型第二十一章 色谱法概论一学习目的和要求通过本章学习,掌握色谱法的基本原理,熟悉色谱法的分类和常用术语,了解色谱特点和过程。二考核知识点(一) 色谱法的分类和特点(二) 常用色谱术语(三) 色谱法的基本理论塔板理论、速率理论(四) 分离度和色谱分离方程式三考核要求识记:1. 色谱法分类(按两相状态、分离原理、操作形式分)2保留时间、调整保留时间、死时间、保留体积、调整保留体积、死体积、相对保留值的概念

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