1、 1 / 22专题复习 化学实验（一）一.化学实验常用仪器1、容器与反应器中(1)能直接加热的：试管、蒸发皿、坩埚、燃烧匙试管：用来盛放少量药品、常温或加热情况下进行少量试剂反应的容器，可用于制取或收集少量气体。使用注意事项：可直接加热，用试管夹夹在距试管口 1/3处。 放在试管内的液体，不加热时不超过试管容积的l/2，加热时不超过l/3。 加热后不能骤冷，防止炸裂。加热时试管口不应对着任何人；给固体加热时，试管要横放，管口略向下倾斜。蒸发皿：用于蒸发液体或浓缩溶液。使用注意事项：可直接加热，但不能骤冷。 盛液量不应超过蒸发皿容积的2/3。 取、放蒸发皿应使用坩埚钳。坩埚：主要用于固体物质的高
2、温灼烧。使用注意事项：把坩埚放在三脚架上的泥三角上直接加热。 取、放坩埚时应用坩埚钳。(2) 垫石棉网加热的：烧杯、烧瓶、锥形瓶烧杯：用作配制溶液和较大量试剂的反应容器，在常温或加热时使用。使用注意事项：加热时应放置在石棉网上，使受热均匀。溶解物质用玻璃棒搅拌时，不能触及杯壁或杯底。烧瓶：用于试剂量较大而又有液体物质参加反应的容器，可分为圆底烧瓶、平底烧瓶和蒸馏烧瓶。它们都可用于装配气体发生装置。蒸馏烧瓶用于蒸馏以分离互溶的沸点不同的物质。使用注意事项：圆底烧瓶和蒸馏烧瓶可用于加热，加热时要垫石棉网，也可用于其他热浴（如水浴加热等）。 液体加入量不要超过烧瓶容积的1/2。(3)不能加热的： 集
3、气瓶、广口瓶、启普发生器、容量瓶、量筒、滴定管2 / 22容量瓶：用于准确配制一定体积和一定浓度的溶液。使用前检查它是否漏水。用玻璃棒引流的方法将溶液转入容量瓶。使用注意事项：只能配制容量瓶上规定容积的溶液。 容量瓶的容积是在20时标定的，转移到瓶中的溶液的温度应在20左右。量筒：用来量度液体体积，精确度不高。使用注意事项：不能加热和量取热的液体，不能作反应容器，不能在量筒里稀释溶液。量液时，量简必须放平，视线要跟量简内液体的凹液面的最低处保持水平，再读出液体体积。滴定管: 用于准确量取一定体积液体的仪器。带玻璃活塞的滴定管为酸式滴定管，带有内装玻璃球的橡皮管的滴定管为碱式滴定管。使用注意事项
4、：酸式、碱式滴定管不能混用。 25mL、50mL滴定管的估计读数为0.01mL。 装液前要用洗液、水依次冲洗干净，并要用待装的溶液润洗滴定管。调整液面时，应使滴管的尖嘴部分充满溶液，使液面保持在“0或“0”以下的某一定刻度。读数时视线与管内液面的最凹点保持水平。2、长期存放药品的仪器：广口瓶、细口瓶3、加热仪器：酒精灯、酒精喷灯、水浴装置酒精灯：化学实验时常用的加热热源。使用注意事项：酒精灯的灯芯要平整。 添加酒精时，不超过酒精灯容积的2/3；酒精不少于l/4。 绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精，以免失火。 绝对禁止用酒精灯引燃另一只酒精灯。 用完酒精灯，必须用灯帽盖灭，不可用嘴去吹。 不要碰
5、倒酒精灯，万一洒出的酒精在桌上燃烧起来，应立即用湿布扑盖。4、计量仪器：温度计、天平、滴定管、量筒、容量瓶、移液管 温度计：温度计在不同实验中的应用：、实验室中制取乙烯：温度计水银球插入液面以下；、石油的分馏和蒸馏实验：水银球与蒸馏烧瓶支管口相平；、硝酸钾溶解度的测定：温度计插入硝酸钾溶液中；、控制50 60 的水浴制取硝基苯：温度计插入水浴中。天平: 用于精密度要求不高的称量，能称准到0.1g。所附砝码是天平上称量时衡定物质质量的标准。3 / 22使用注意事项：称量前天平要放平稳，游码放在刻度尺的零处，调节天平左、右的平衡螺母，使天平平衡。 称量时把称量物放在左盘，砝码放在右盘。砝码要用镊子
6、夹取，先加质量大的砝码，再加质量小的砝码。 称量干燥的固体药品应放在在纸上称量。易潮解、有腐蚀性的药品（如氢氧化钠），必须放在玻璃器皿里称量。 称量完毕后，应把砝码放回砝码盒中，把游码移回零处。5、干燥仪器：干燥管、干燥器、洗气瓶干燥管、干燥器:干燥管内盛放的固体，用以洗涤气体，除去其中的水分或其他气体杂质，也可以使用U型管。洗气瓶:中学一般用广口瓶、锥形瓶或大试管装配。洗气瓶内盛放的液体，用以洗涤气体，除去其中的水分或其他气体杂质。使用时要注意气体的流向，一般为“长进短出”。6、夹持仪器：试管夹、铁架台、镊子、坩埚钳、铁圈、三脚架、泥三角、铁夹、滴定架7、棉花在实验中的应用：、用KMnO 4
7、分解制取O 2：在加热的试管管口堵一团棉花，防止反应生成的O 2把KMnO 4粉末带出而堵塞导气管；、实验室收集氨气：在收集氨气的集气瓶口塞一团棉花，目的是减少对流，增大氨气的浓度；、纤维素水解：常用棉花作为反应物。二、化学实验中的基本操作（一）、仪器的洗涤玻璃仪器洗净的标准是：内壁上附着的水膜均匀，既不聚成水滴，也不成股流下。普通法：可向容器中加水，选择合适毛刷，配合去污粉或一般洗涤剂反复洗涤，然后用水冲洗干净。特殊法：容器内附有普通法不能洗去的特殊物质，可选用特殊的试剂，利用有机溶剂或化学反应将其洗涤。4 / 22（二）、药品取用1、取用基本原则：实验室里所用的药品，很多是易燃、易爆、有腐
8、蚀性或有毒的。因此在使用时一定要严格遵照有关规定和操作规程，保证安全。不手拿、不口尝、不直闻；严格用量，注意节约药品，严格按照实验规定的用量取用药品。如果没有说明用量，一般应按最少量取用：液体l-2mL，固体只需要盖满试管底部。；不改变纯度(，实验剩余的药品既不能放回原瓶，也不要随意丢弃，更不要拿出实验室，要放人指定的容器内。但多余的钠、钾、白磷要放回原瓶)。 浓酸、浓碱的使用：浓酸、浓碱不慎溅到衣服或皮肤上，应立即用大量的水冲洗，沾酸时再用碳酸氢钠溶液冲洗，沾碱时在沾碱的皮肤处涂上硼酸溶液。2、固体药品的取用取用固体药品一般用药匙。往试管里装入固体粉末时，为避免药品沾在管口和管壁上，先使试管
9、倾斜，把盛有药品的药匙（或用小纸条折叠成的纸槽）小心地送入试管底部，然后使试管直立起来，让药品全部落到底部。有些块状的药品可用镊子夹取。3、液体药品的取用取用很少量液体时可用胶头滴管吸取。取用较多量液体时可用直接倾注法：取用细口瓶里的药液时，先拿下瓶塞，倒放在桌上，然后拿起瓶子（标签应对着手心）瓶、口要紧挨着试管口，使液体缓缓地倒入试管。注意防止残留在瓶口的药液流下来，腐蚀标签。一般往大口容器或容量瓶、漏斗里倾注液体时，应用玻璃棒引流。 （三）、物质的检验：三步法（取样，检验，结论）取少量待检试液于试管中，加入除杂试剂，再加入检验试剂，根据现象得结论。（四）、气体（H 2）纯度的检验：5 /
10、22收集一试管气体，用大拇指堵住试管口，移到酒精灯火焰的旁边，点燃气体，若气体安静的燃烧或响声很小，则气体已经纯净。（五）、气密性的检查1、将装置的导管口一端浸没于水中，再用双手手掌握住容器（试管可用一只手握住，如图；复杂仪器还可微热），若在导管口处有气泡冒出，松手后，水在导管里形成了一段水柱，则装置的气密性良好。概括为：微热看气泡，静置看液面（又称整体法）。2.如图，关闭止水夹后，从长颈漏斗向试管中注入一定量的水，使漏斗内液面高于试管内液面，静置后若漏斗内液面不下降，则装置的气密性良好；液面下降，则装置漏气。概括为：注液静置看液面（又称局部法）。（六）、沉淀的洗涤与检验1、沉淀的洗涤：向过滤
11、器中加入蒸馏水至完全浸没沉淀，静置至蒸馏水完全流下，如此重复23次。2、检验：取最后一次洗涤液少许于试管中，加入检验试剂，后根据现象得结论。（七）、试纸的使用试纸种类 应用 使用方法 注意石蕊试纸 检验酸碱性（定性）pH试纸 检验酸、碱性的强弱（ 定量）品红试纸 检验SO 2等漂白性物质KI-淀粉试纸 检验Cl 2等有氧化性物 质检验液体：取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用蘸有待测液的玻璃棒点在试纸的中部，观察颜色变化。检验气体：一般先用蒸馏水把试纸润湿，粘在玻璃棒的一端，用玻璃棒把试纸放到盛有待测气体的试管口（注意不要接触），观察颜色变化。试纸不可伸入溶液中，也不能与管口接触。测溶液pH时
12、，pH试纸不能先润湿，因为这相当于将原溶液稀释了。三.化学试剂的保存(1)、试剂存放的总原则：药品状态定口径，瓶塞取决于酸碱性；见光受热易分解，存放低温棕色瓶；特殊药品特殊放，互不反应要记清。(2)、保存方法：6 / 22（1）试剂瓶选用原则：药品状态定口径（ 固体广口、液体细口）瓶塞取决酸碱性（注意：盛放液）避光存放棕色瓶保存方法 原因 物质广口瓶或细口瓶 便于取用 溴水、NaCl用橡皮塞 防腐蚀 不能放HNO 3、液Br 2瓶塞 用玻璃塞 防粘 不能放NaOH、Na 2CO3、Na 2S塑料瓶 SiO2与HF反应 NH4F、HF棕色瓶 见光分解 HNO3、氯水、水封 防氧化、挥发 P4、液
13、Br 2煤油封 防氧化 Na、K液封石蜡油封 防氧化 Li防挥发 HCl、HNO 3、NH 3.H2O防氧化 Na2SO3、H 2S、Fe 2+、防吸水、CO 2 漂白粉、碱石灰密封防吸水 CaC2、CaCl 2、P 2O5、浓H 2SO41空气中易变质的试剂：这类试剂应隔绝空气或密封保存，有些试剂的保存还要采取特殊的措施。被氧化的试剂：亚铁盐，活泼金属单质、白磷、氢硫酸、苯酚、Na 2SO3等。易吸收CO 2的试剂：CaO，NaOH, Ca(OH) 2，Na 2O2等。 易吸湿的试剂：P 2O5、CaC 2、CaO、NaOH、无水CaCl 2、浓H 2SO4、无水CuSO 4、FeCl 36
14、H2O等。易风化的试剂：Na 2CO310H2O、Na 2SO410H2O等。2见光或受热易分解的试剂：应用棕色瓶盛放且置于冷、暗处。如氨水，双氧水,AgNO 3、HNO 3等。3易挥发或升华的试剂：这类试剂应置于冷，暗处密封保存。 易挥发的试剂：浓氨水、浓盐酸、浓硝酸、液溴、乙酸乙酯、四氯化碳、汽油等。易升华的试剂：碘、萘等。4危险品：这类试剂应分类存放并远离火源。易燃试剂：遇明火即可燃烧的有汽油、苯、乙醇、酯类物质等有机溶剂和红磷、硫、镁、硝酸纤维等。能自燃的有白磷。 本身不可燃但与可燃物接触后有危险的试剂有：高锰酸钾、氯酸钾、硝酸钾、过氧化钠等。易爆试剂：有硝酸纤维、硝酸铵等。 剧毒试剂
15、：氰化物、汞盐、黄磷、氯化钡、硝基苯等。强腐蚀性试剂：强酸、强碱、液溴、甲醇、苯酚、氢氟酸、醋酸等。5有些试剂不宜长久防置，应随用随配。如硫酸亚铁溶液、氯水、银氨溶液等。7 / 22四.物质的溶解(1)、固体物质的溶解：一般将溶剂加入溶质中，另外配制氯化铁、硫酸铝等一些易水解的盐溶液时，要首先将这些物质用少量对应酸溶解，再向溶液中加入蒸馏水，以得到澄清溶液。(2)、气体的溶解：极易溶于水的气体如NH 3、HCl等，用下图甲装置。对溶解度不大的气体如CO 2、Cl 2、H 2S等， 用下图乙装置。(3)、液体物质的溶解(稀释)：一般把密度较大的液体加入到密度较小的液体中。稀释浓硫酸时，则一定要把
16、浓硫酸沿着器壁慢慢注入水中，并不断搅拌，使产生的热量迅速地扩散，不可把水倒入浓硫酸中。浓硫酸与硝酸的混合、浓硫酸与盐酸的混合等都应是浓硫酸倒入其他液体。五.实验室安全操作1 、防止失火化学药品中有很多是易燃物，在使用时若不注意可能酿成火灾。所以，对易燃物：、必须妥善保管，放在专柜中，远离火源。易燃品、强氧化剂、钾、钠、钙等强还原剂要妥善保管；、使用易挥发可燃物如乙醇、乙醚、汽油等应防止蒸气逸散，添加易燃品一定要远离火源；、进行加热或燃烧实验时要严格操作规程和仪器选用，如蒸馏时要用冷凝器等；、易燃物质用后若有剩余，决不能随意丢弃，如残留的金属钠应用乙醇处理，白磷应放在冷水中浸泡等。2 、防止泄漏
17、防气体泄漏主要是检查装置的气密性，防液体泄漏主要检查滴定管、分液漏斗、容量瓶是否漏水及其处理。3 、防止爆炸8 / 22各种可燃气体与空气混合都有一定的爆炸极限，点燃气体前，一定要先检验气体的纯度。特别是氢气，在点燃氢气或加热与氢气反应的物质前，都必须检验其纯度。4 、防止倒吸引起爆裂加热制备气体并将气体通入溶液中的实验，要防止因反应容器内压强锐减而造成液体倒吸入热的反应容器内。玻璃的膨胀系数比较小，冷热不均会造成玻璃容器爆裂，甚至溅伤实验人员。为此，要注意以下几点：、加热尽可能均匀；、在反应容器后加一个安全瓶；、用倒扣漏斗等方法吸收易溶于水的气体；、实验结束前先从溶液中撤出导管再停止加热。5
18、 、防止有害气体污染空气有毒气体如Cl 2、HCl、H 2S、SO 2、NO 2等酸性气体，用强碱溶液吸收(通常用浓NaOH溶液)；CO点燃除掉；NO先与足量空气混合后再通入碱溶液中；H 2和其他可燃性气体，如气态烃虽无毒性，但弥散在空气中有着火或爆炸的危险，应当点燃除掉；NH 3用浓硫酸吸收；制备有毒气体的实验应在通风橱内进行。6 、防止暴沸加热有机物时，由于它们的沸点一般比较低，一旦温度过高，液体局部过热，会形成暴沸现象，反应溶液甚至冲开橡皮塞溅伤实验者，所以，在反应容器中要放一些碎瓷片。七.意外事故的处理方法1 、创伤急救：用药棉或纱布把伤口清理干净，若有碎玻璃片要小心除去，用双氧水擦洗
19、或涂红汞水，也可涂碘酒(红汞与碘酒不可同时使用)，再用创可贴外敷。2 、烫伤和烧伤的急救： 可用药棉浸75%95%的酒精轻涂伤处，也可用3%5%的KMnO 4溶液轻擦伤处到皮肤变棕色，再涂烫伤药膏。3 、眼睛的化学灼伤：应立即用大量流水冲洗，边洗边眨眼睛。如为碱灼伤，再用20%的硼酸溶液淋洗；若为酸灼伤，则用3%的NaHCO 3溶液淋洗。9 / 224 、浓酸和浓碱等强腐蚀性药品：使用时应特别小心，防止皮肤或衣物被腐蚀。如果酸(或碱)流在实验桌上，立即用NaHCO 3溶液(或稀醋酸)中和，然后用水冲洗，再用抹布擦干。如果只有少量酸或碱液滴到实验桌上，立即用湿抹布擦净，再用水冲洗抹布。如果不慎将
20、酸沾到皮肤或衣物上，立即用较多的水冲洗，再用3%5%的NaHCO 3溶液冲洗。如果是碱溶液沾到皮肤上，要用较多的水冲洗，再涂上硼酸溶液。5 、其他化学灼伤的急救溴：用1体积氨水+1体积松节油+10体积乙醇混合处理。磷：先用5%的CuSO 4溶液洗，再用1 g/L的KMnO 4溶液湿敷。11P+15CuSO4+24H2O= 5Cu3P+6H3PO4+15H2SO4苯酚：先用大量水洗，再用乙醇擦洗，最后用肥皂水、清水洗涤。八.妥善处理实验后的废液和废渣化学实验的废液大多数是有害或有毒的，不能直接排到下水管道中，可先用废液缸收集储存，以后再集中处理。但一些能相互反应产生有毒物质的废液不能随意混合，如
21、强氧化剂与盐酸、硫化物、易燃物，硝酸盐和硫酸，有机物与过氧化物，磷和强碱(产生PH 3)，亚硝酸盐和强酸(产生HNO 2)，二氧化锰、高锰酸钾、氯酸钾等不能与浓盐酸混合；挥发性酸与不挥发性酸等。常见废液的处理方法表 废液 处理方法 注意事项酸或碱 中和法 分别收集，混合无危险时将废酸、废碱混合氧化剂或还原剂氧化还原法 分别收集，查明废液化学性质，将一种废液分次少量加入另一种废液中含重金属离子的废液氢氧化物沉淀法，硫化物共沉淀法用过滤或倾析法将沉淀分离，滤液不含重金属离子后再排放含Ba 2+ 沉淀法 加入Na 2SO4溶液，过滤，除去沉淀即可排放有机物 焚烧法，有机溶剂萃取回收利用生成水、CO
22、2等不污染环境用溶剂萃取，分液后回收利用固体残渣往往有一些重金属盐，对水体和土壤会造成污染，要处理(一般变成难溶的氧化物或氢氧化物)后集中掩埋。汞不慎撒落地面时，要先用硫黄覆盖，使其化合为硫化汞后扫除并妥善掩埋。用剩下的钠、钾、白磷等易燃物，氧化剂高锰酸钾、氯酸钾、过氧化钠等，易挥发的有机物等不可随便丢弃，防止着火事件发生。有毒物质用剩后不可随意乱扔。10 / 22热点题型例证 要点一：实验选择题 高考中关于基本仪器、基本操作及实验安全的考点内容广泛，考点分散，故复习时应注意以下几点：1多进行小结归纳。2多思考。如，对各仪器的操作要问为什么要这样操作？不这样操作有何后果？还应思考一种仪器多种用
23、途、多种仪器同种用途的现象。3多留意。平时实验操作时多留意仪器的大小规格及操作步骤等。 典例1 某实验小组领取了下列仪器或用品：铁架台、铁圈、铁夹、三脚架、石棉网、烧杯、漏斗、分液漏斗、酒精灯、玻璃棒、量筒、蒸发皿、圆底烧瓶、滤纸、火柴。只选用上述仪器或用品，不能进行的实验操作是：A蒸发 B分液 C过滤 D蒸馏 演练1 用下列实验装置完成对应的实验，不能达到实验目的的是：要点二：实验操作描述近年高考题中常出现对实验操作的文字性描述的试题，要求考生详细描述某一个操作或某一步操作，有的考生尽管会操作，但由于答不到要点或描述紊乱而丢分惨重。对这类题应：1熟悉各项基本操作。2考前认真做关于基本操作的实验(如无条件应将常见基本操作的描述进行文字性整理)。3注意答题技巧(1)、格式：将每步操作按次序编号，每步操作均另起一行，这样有利于阅卷老师分步给分。
