GC6890色谱使用.doc

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资源描述

1、GC6890 色谱使用1.开机(1) 色谱共有五路气体,分别为空气、氢气、氦气。在开机前先检查此五路气体控制阀是否处于开的状态,如不是则先打开气体控制阀,保持气路畅通。五路气体在气体控制盒体处均贴有标签,上面写明“硫色谱”。(2) 检查完气路后,打开色谱控制的总开关,此时色谱开始自行检测各使用系统,色谱显示屏上会有提示,待检测完毕后,检查 Col1 和Col2,观察保护气的压力是否正常。压力正常的情况下,双击电脑桌面上的 Instrument1(online),此时电脑和色谱开始连接,色谱显示Laoding;连接成功后,即可打开检测器开关。打开检测器时会听到气体爆破的声音。然后双击 Winpu

2、lseonline ,即可看到检测器的脉冲。此时,开机完成,等色谱显示 Ready 后即可进样。在测样之前检查测样时所使用的方法是否适合样品的检测,如不适合,选择适合的方法。2.关机测完样品后,色谱会自行降温,当 Oven 温度降到进样前的状态时,关闭电脑上的 Instrument1( online)和 Winpulseonline,然后按下色谱盘上的 Front Det,再按下 Off,检测器即开始降温,当检测器温度将到 100 摄氏度以下后关闭检测器,最后关闭色谱总开关。3.使用方法测气体样品中硫化物含量一般使用方法:F_XUSAIWEI_S_PM.M。分流比 5:1 基本上是在方法 F_

3、XUSAIWEI_S_PM.M 下可以测出样品浓度的最低下限,再减小分流比,干扰增多,样品浓度反而不准。分流比过高或过低所测出的样品浓度均不是很准确。在不清楚样品浓度的情况下,可以先使用分流比 5:1 测定,如果在此状态下所要确定浓度的硫化物出峰不好(即所得峰不能准确判断硫化物的浓度),则调大分流比,重新检测,直至硫化物的出现好的尖峰且出峰面积不超过 5500 为止。如果样品中硫化物浓度较大,在板参数中 range10 的情况下,分流比超过 250 仍然不能很好的出峰,则可调节板参数中的 range 为 100,调分流比测定。硫化物的定量分析,必须在相应的状态下有准确浓度的标准物质的出峰情况,

4、然后根据峰面积和分流比进行换算。4.注意(1) 在进样过程中,气体出口检测会被放入水中看是否有气泡流出,此时一定要注意,在色谱 Start 之前,一定要把出口气体检测的管从水中拿出,不然的话,水会倒吸进色谱,对色谱产生影响,破坏色谱柱。(2) 测样过程中 Oven 程序升温,最高温度不要超过 250 摄氏度,以保护色谱柱。(3) 所需检测的气体样品中不要含水,因为水会使色谱注遭受毁灭性的破坏,绝对禁止气体样品中的水分进入仪器系统.(4) 气体样品应该保持干净无颗粒状物质,因为这些物质如果被气体带入色谱将会堵塞气路管道,从而使气体流量不准,色谱出峰位置发生变化。(5) 在色谱关机时,应保证检测器

5、温度降到 100 摄氏度以下后再关机,使保护气保护检测器。(6) 色谱一切正常,突然出现气体样品注不进去的情况时,检查是否空气不足,没有载气,不能进样。(7) 检测过程中,如果出现电脑死机,或者操作系统和色谱之间不能连接控制,则关闭 Instrument-online,重新打开连接色谱,如果还是不行,则重新启动电脑。(8) 如果样品含有少量水,则水会随着样品进入色谱柱,水的进入会减少色谱柱的寿命,并影响物质的出峰位置。所以在测完样品后需要走一遍空白样,老化一下柱子。计算公式:range10:COS 浓度C1/S1*S2*(R2+1)/(R1+1)C1COS 标样浓度 S1COS 标样峰面积S2样品中 COS 出峰面积R1标样 COS 分流比R2样品 COS 分流比

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