化学的基本方法.doc

1、定 义分 液 是 把 两 种 互 不 混 溶 的 液 体 分 离 开 的 操 作 方 法 例 如 ， 用 四 氯 化 碳 分离 碘 水 中 的 碘 ， 就 采 用 分 液 法 分 离 碘 的 四 氯 化 碳 溶 液 和 水 。 仪 器分 液 使 用 的 仪 器 是 分 液 漏 斗 分 液 漏 斗 有 球 形 、 梨 形 (或 锥 形 )、 筒 形3 种 。 梨 形 及 筒 形 分 液 漏 斗 多 用 于 分 液 操 作 使 用 。 球 形 分 液 漏 斗 既 作 加 液 使用 ， 也 常 用 于 分 液 时 使 用 。 实 验 室 常 见 分 液 漏 斗分 液 漏 斗 的 规 格 以 容 积

2、大 小 表 示 ， 常 用 为 60 mL、 125 mL 2 种 。 另 外 ， 分 液 还 需 要 烧 杯 与 铁 架 台 进 行 辅 助 。 操 作分 液 的 操 作 步 骤 是 ： 先 用 普 通 漏 斗 把 要 分 离 的 液 体 注 入 分 液 漏 斗 内 ，加 塞 然 后 将 分 液 漏 斗 静 置 在 漏 斗 架 上 或 铁 架 台 的 铁 环 中 （ 如 需 振 荡 液 体 ，则 应 充 分 振 荡 后 再 静 置 ） 待 液 体 分 成 两 层 后 ， 旋 开 旋 塞 ， 使 下 层 液 体 从 漏斗 管 流 下 在 旋 开 旋 塞 之 前 ， 应 该 使 分 液 漏 斗

3、顶 部 活 塞 上 的 凹 槽 或 小 孔 对 准漏 斗 上 口 颈 部 的 小 孔 ， 使 与 大 气 相 通 ， 否 则 ， 液 体 就 不 能 通 过 旋 塞 从 下 口 流出 当 下 层 液 体 流 尽 时 ， 立 即 关 闭 旋 塞 ， 然 后 再 从 漏 斗 上 口 把 上 层 液 体 倾 倒出 来 。 注 意 事 项分 液 过 程1)使 用 前 玻 璃 活 塞 应 涂 薄 层 凡 士 林 ， 但 不 可 太 多 ， 以 免 阻 塞 流 液 孔 。 使 用 时 ，左 手 虎 口 顶 住 漏 斗 球 ， 用 姆 指 食 指 转 动 活 塞 控 制 加 液 。 此 时 玻 璃 塞 的

4、小 槽 要与 漏 斗 口 侧 面 小 孔 对 齐 相 通 ， 才 便 加 液 顺 利 进 行 。 2)作 加 液 器 时 ， 漏 斗 下 端 不 能 浸 入 液 面 下 。 3)振 荡 时 ， 塞 子 的 小 槽 应 与 漏 斗 口 侧 面 小 孔 错 位 封 闭 塞 紧 。 分 液 时 ， 下层 液 体 从 漏 斗 颈 流 出 ， 上 层 液 体 要 从 漏 斗 口 倾 出 ， 及 时 关 闭 活 塞 ， 防 止 上 层液 体 流 入 烧 杯 中 。 4)长 期 不 用 分 液 漏 斗 时 ， 应 在 活 塞 面 加 夹 一 纸 条 防 止 粘 连 。 并 用 一 橡 筋套 住 活 塞 ，

5、以 免 失 落 。萃取，又称溶剂萃取或液液萃取，亦称抽提，通用于石油炼制工业。目录读 音cu q 概 述分 液 漏 斗萃 取 又 称 溶 剂 萃 取 或 液 液 萃 取 （ 以 区 别 于 固 液 萃 取 ， 即 浸 取 ） ， 亦 称 抽 提（ 通 用 于 石 油 炼 制 工 业 ） ， 是 一 种 用 液 态 的 萃 取 剂 处 理 与 之 不 互 溶 的 双 组分 或 多 组 分 溶 液 ， 实 现 组 分 分 离 的 传 质 分 离 过 程 ， 是 一 种 广 泛 应 用 的 单 元操 作 。 利 用 相 似 相 溶 原 理 ， 萃 取 有 两 种 方 式 ： 液 -液 萃 取 ， 用

6、 选 定 的 溶 剂 分 离 液 体 混 合 物 中 某 种 组 分 ， 溶 剂 必 须 与 被萃 取 的 混 合 物 液 体 不 相 溶 ， 具 有 选 择 性 的 溶 解 能 力 ， 而 且 必 须 有 好 的 热 稳 定性 和 化 学 稳 定 性 ， 并 有 小 的 毒 性 和 腐 蚀 性 。 如 用 苯 分 离 煤 焦 油 中 的 酚 ； 用有 机 溶 剂 分 离 石 油 馏 分 中 的 烯 烃 ； 用 CCl4 萃 取 水 中 的 Br2. 固 -液 萃 取 ， 也 叫 浸 取 ， 用 溶 剂 分 离 固 体 混 合 物 中 的 组 分 ， 如 用 水 浸 取甜 菜 中 的 糖 类

7、； 用 酒 精 浸 取 黄 豆 中 的 豆 油 以 提 高 油 产 量 ； 用 水 从 中 药 中 浸 取有 效 成 分 以 制 取 流 浸 膏 叫 “渗 沥 ”或 “浸 沥 ”。 虽 然 萃 取 经 常 被 用 在 化 学 试 验 中 ， 但 它 的 操 作 过 程 并 不 造 成 被 萃 取 物 质化 学 成 分 的 改 变 （ 或 说 化 学 反 应 ） ， 所 以 萃 取 操 作 是 一 个 物 理 过 程 。 萃 取 是 有 机 化 学 实 验 室 中 用 来 提 纯 和 纯 化 化 合 物 的 手 段 之 一 。 通 过 萃取 ， 能 从 固 体 或 液 体 混 合 物 中 提 取

8、 出 所 需 要 的 化 合 物 。 这 里 介 绍 常 用 的 液 液 萃 取 。 原 理原 理 示 意 图利 用 化 合 物 在 两 种 互 不 相 溶 （ 或 微 溶 ） 的 溶 剂 中 溶 解 度 或 分 配 系 数 1的 不同 ， 使 化 合 物 从 一 种 溶 剂 内 转 移 到 另 外 一 种 溶 剂 中 。 经 过 反 复 多 次 萃 取 ， 将绝 大 部 分 的 化 合 物 提 取 出 来 。 分 配 定 律 是 萃 取 方 法 理 论 的 主 要 依 据 ， 物 质 对 不 同 的 溶 剂 有 着 不 同 的 溶解 度 。 同 时 ， 在 两 种 互 不 相 溶 的 溶 剂

9、 中 ， 加 入 某 种 可 溶 性 的 物 质 时 ， 它 能 分别 溶 解 于 两 种 溶 剂 中 ， 实 验 证 明 ， 在 一 定 温 度 下 ， 该 化 合 物 与 此 两 种 溶 剂 不发 生 分 解 、 电 解 、 缔 合 和 溶 剂 化 等 作 用 时 ， 此 化 合 物 在 两 液 层 中 之 比 是 一 个定 值 。 不 论 所 加 物 质 的 量 是 多 少 ， 都 是 如 此 。 属 于 物 理 变 化 。 用 公 式 表 示 。 CA/CB=K CA.CB 分 别 表 示 一 种 化 合 物 在 两 种 互 不 相 溶 地 溶 剂 中 的 量 浓 度 。 K 是 一个

10、 常 数 ， 称 为 “分 配 系 数 ”。 有 机 化 合 物 在 有 机 溶 剂 中 一 般 比 在 水 中 溶 解 度 大 。 用 有 机 溶 剂 提 取 溶解 于 水 的 化 合 物 是 萃 取 的 典 型 实 例 。 在 萃 取 时 ， 若 在 水 溶 液 中 加 入 一 定 量的 电 解 质 （ 如 氯 化 钠 ） ， 利 用 “盐 析 效 应 ”以 降 低 有 机 物 和 萃 取 溶 剂 在 水溶 液 中 的 溶 解 度 ， 常 可 提 高 萃 取 效 果 。 要 把 所 需 要 的 化 合 物 从 溶 液 中 完 全 萃 取 出 来 ， 通 常 萃 取 一 次 是 不 够 的

11、，必 须 重 复 萃 取 数 次 。 利 用 分 配 定 律 的 关 系 ， 可 以 算 出 经 过 萃 取 后 化 合 物 的 剩余 量 。 设 ： V 为 原 溶 液 的 体 积 w0 为 萃 取 前 化 合 物 的 总 量 w1 为 萃 取 一 次 后 化 合 物 的 剩 余 量 w2 为 萃 取 二 次 后 化 合 物 的 剩 余 量 wn 为 萃 取 n 次 后 化 合 物 的 剩 余 量 S 为 萃 取 溶 液 的 体 积 经 一 次 萃 取 ， 原 溶 液 中 该 化 合 物 的 浓 度 为 w1/V； 而 萃 取 溶 剂 中 该 化 合物 的 浓 度 为 (w0-w1)/S；

12、两 者 之 比 等 于 K， 即 ： w1/V =K w1=w0 KV (w0-w1)/S KV+S 同 理 ， 经 二 次 萃 取 后 ， 则 有 w2/V =K 即 (w1-w2)/S w2=w1 KV =w0 KV KV+S KV+S 因 此 ， 经 n 次 提 取 后 : wn=w0 ( KV ) KV+S 当 用 一 定 量 溶 剂 时 ， 希 望 在 水 中 的 剩 余 量 越 少 越 好 。 而 上 式 KV/(KV+S)总是 小 于 1， 所 以 n 越 大 ， wn 就 越 小 。 也 就 是 说 把 溶 剂 分 成 数 次 作 多 次 萃 取 比用 全 部 量 的 溶 剂

13、作 一 次 萃 取 为 好 。 但 应 该 注 意 ， 上 面 的 公 式 适 用 于 几 乎 和 水不 相 溶 地 溶 剂 ， 例 如 苯 ， 四 氯 化 碳 等 。 而 与 水 有 少 量 互 溶 地 溶 剂 乙 醚 等 ，上 面 公 式 只 是 近 似 的 。 但 还 是 可 以 定 性 地 指 出 预 期 的 结 果 。 仪 器 :分 液 漏 斗 用 四 氯 化 碳 萃 取 碘 水 中 的 碘常 见 萃 取 剂 ： 水 ， 苯 ， 四 氯 化 碳 要 求 ： 萃 取 剂 和 原 溶 剂 互 不 混 溶 萃 取 剂 和 溶 质 互 不 发 生 反 应 溶 质 在 萃 取 剂 中 的 溶

14、解 度 远 大 于 在 原 溶 剂 中 的 溶 解 度 相 关 规 律 ： 有 机 溶 剂 溶 易 于 有 机 溶 剂 ， 极 性 溶 剂 溶 易 于 极 性 溶 剂 ， 反之 亦 然 audislee 简 单 点 说 给 你 听 ： 萃 取 是 利 用 两 者 的 溶 解 度 不 同 。 萃 取 ， 溶 解原 理 ， 比 如 说 现 在 A 跟 B 混 在 一 块 ， 有 一 种 溶 剂 C， 它 与 A 相 溶 ， 但 不 与B 相 溶 ， 那 么 我 们 可 以 在 AB 的 混 合 液 中 加 入 C， 此 时 A 溶 入 于 C， 与 B 分离 ， 化 学 里 边 讲 的 “分 层

15、“。 应 用多 级 液 液 萃 取 器萃 取 与 其 他 分 离 溶 液 组 分 的 方 法 相 比 ， 优 点 在 于 常 温 操 作 ， 节 省 能 源 ， 不 涉及 固 体 、 气 体 ， 操 作 方 便 。 萃 取 在 如 下 几 种 情 况 下 应 用 ， 通 常 是 有 利 的 ： 料 液 各 组 分 的 沸 点 相 近 ， 甚 至 形 成 共 沸 物 ， 为 精 馏 所 不 易 奏 效 的 场 合 ，如 石 油 馏 分 中 烷 烃 与 芳 烃 的 分 离 ， 煤 焦 油 的 脱 酚 ； 低 浓 度 高 沸 组 分 的 分离 ， 用 精 馏 能 耗 很 大 ， 如 稀 醋 酸 的

16、脱 水 ； 多 种 离 子 的 分 离 ， 如 矿 物 浸 取液 的 分 离 和 净 制 ， 若 加 入 化 学 品 作 分 部 沉 淀 ， 不 但 分 离 质 量 差 ， 又 有 过 滤操 作 ， 损 耗 也 大 ； 不 稳 定 物 质 （ 如 热 敏 性 物 质 ） 的 分 离 ， 如 从 发 酵 液 制 取青 霉 素 。 萃 取 的 应 用 ， 目 前 仍 在 发 展 中 。 元 素 周 期 表 中 绝 大 多 数 的 元 素 ， 都可 用 萃 取 法 提 取 和 分 离 。 萃 取 剂 的 选 择 和 研 制 ， 工 艺 和 操 作 条 件 的 确 定 ， 以及 流 程 和 设 备 的

17、 设 计 计 算 ， 都 是 开 发 萃 取 操 作 的 课 题 。 2萃取和分液的物理状态不一样。举个不太恰当的例子,杏是一种常见的水果,如果我们现在想做杏仁露,这时我们需要的就是杏的核的部分 ,我就可以理解成是萃取; 但是现在又出现了一种情况,就是有一个人他想把杏仁和杏肉分开,做成两种食品,这时我们就可以理解成分液了蒸馏是一种热力学的分离工艺，它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的单元操作过程，是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。与其它的分离手段，如萃取、Absorption 等相比，它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂,从而保证不会引入新的

18、 杂质。简 介词 语 的 解 释蒸 馏 zhng li 基 本 解 释 1. distill 加 热 液 体 使 变 成 蒸 气 ,再 使 蒸 气 冷 却 凝 成 液 体 ,从 而 除 去 其 中 的 杂 质 2. still 用 蒸 馏 法 制 造 或 提 取 详 细 解 释 1. 形 容 热 气 蒸 腾 。 明 宋 濂 赠 刘 俊 民 先 辈 诗 ： “今 年 度 庾 岭 ， 热 气 甚 蒸 馏 。 ” 2. 把 液 体 加 热 使 变 成 蒸 气 ， 再 使 蒸 气 冷 却 凝 成 液 体 以 除 去 其 中 所 含 杂 质 。 鲁 迅 故 事 新 编 理 水 ： “饮 料 他 们 要

19、多 少 有 多 少 ， 一 万 代 也 喝 不 完 。 可 惜 含一 点 黄 土 ， 饮 用 之 前 ， 应 该 蒸 馏 一 下 的 。 ” 定 义指 利 用 液 体 混 合 物 中 各 组 分 挥 发 性 的 差 异 而 将 组 分 分 离 的 传 质 过 程 。 将 液 体 沸 腾产 生 的 蒸 气 导 入 冷 凝 管 ， 使 之 冷 却 凝 结 成 液 体 的 一 种 蒸 发 、 冷 凝 的 过 程 。 蒸 馏 是 分 离混 合 物 的 一 种 重 要 的 操 作 技 术 ， 尤 其 是 对 于 液 体 混 合 物 的 分 离 有 重 要 的 实 用 意 义 。 特 点1 通 过 蒸 馏

20、 操 作 ， 可 以 直 接 获 得 所 需 要 的 产 品 ， 而 吸 收 和 萃 取 还 需 要 如 其 它 组 分 。2 蒸 馏 分 离 应 用 较 广 泛 ， 历 史 悠 久 。 3 能 耗 大 ， 在 生 产 过 程 中 产 生 大 量 的 气 相 或 液 相 。 分 类1 按 方 式 分 ： 简 单 蒸 馏 、 平 衡 蒸 馏 、 精 馏 、 特 殊 精 馏 2 按 操 作 压 强 分 ： 常 压 、 加 压 、 减 压 3 按 混 合 物 中 组 分 ： 双 组 分 蒸 馏 、 多 组 分 蒸 馏 4 按 操 作 方 式 分 ： 间 歇 蒸 馏 、 连 续 蒸 馏 主 要 仪 器

21、蒸 馏 烧 瓶 ,温 度 计 ,冷 凝 管 牛 角 管 ,酒 精 灯 石 棉 网 ,铁 架 台 锥 形 瓶 ,橡 胶 塞 溶 液 蒸 馏含 有 非 挥 发 性 组 分 的 溶 液 蒸 馏 时 ， 溶 剂 蒸 气 由 冷 凝 管 导 出 ， 不 挥 发 性 的 组 分 留 在 瓶内 残 液 中 ， 一 次 简 单 蒸 馏 即 可 将 大 部 分 溶 剂 蒸 出 ， 从 而 达 到 分 离 目 的 。 由 拉 乌 尔 定律 ， 在 一 定 压 力 下 ， 稀 溶 液 中 溶 剂 的 蒸 气 压 等 于 纯 溶 剂 的 蒸 气 压 乘 以 该 溶 剂 在 溶 液 中 的摩 尔 分 数 ： p 溶 剂

22、 =po 溶 剂 x 溶 剂 式 中 p 溶 剂 、 po 溶 剂 分 别 是 溶 液 中 溶 剂 的 蒸 气 压 和 纯 溶 剂 的 蒸 气 压 ； 由 于 溶 液 中 x 溶 剂 1， 溶 液 中 溶 剂 的 蒸 气 压 总 比 纯 溶 剂 的 蒸 气 压 低 一 些 。 蔗 糖 水溶 液 的 蒸 馏 曲 线 。 曲 线 1 和 曲 线 2 分 别 表 示 水 和 蔗 糖 水 溶 液 的 温 度 -蒸 气 压 曲 线 。 溶液 中 蔗 糖 分 子 的 存 在 会 降 低 溶 液 表 面 上 水 分 子 的 密 集 度 ， 从 而 降 低 溶 液 的 蒸 气 压 。 因此 在 相 同 的 温

23、 度 下 溶 液 的 蒸 气 压 （ B 点 ） 低 于 水 的 蒸 气 压 （ A 点 ） 。 在 100oC 时 水 会 沸 腾 （ 在 1 个 大 气 压 下 ） ，而 溶 液 还 不 会 沸 腾 。 只 有 在 更 高 的 温 度 下 （ B点 ） 溶 液 才 会 沸 腾 。 对 于 这 一 类 溶 液 ，蒸 馏 操 作 或 者 是 用 来 回 收 纯 溶 剂 ， 或 者 是 用 来 得 到 固 体 溶 质 。 方 法 分 类闪 急 蒸 馏 。 将 液 体 混 合 物 加 热 后 经 受 一 次 部 分 汽 化 的 分 离 操 作 。 简 单 蒸 馏 。 使 混 合 液 逐 渐 汽 化

24、 并 使 蒸 气 及 时 冷 凝 以 分 段 收 集 的 分 离 操 作 。 精 馏 。 借 助 回 流 来 实 现 高 纯 度 和 高 回 收 率 的 分 离 操 作 ， 应 用 最 广 泛 。 对 于 各组 分 挥 发 度 相 等 或 相 近 的 混 合 液 ， 为 了 增 加 各 组 分 间 的 相 对 挥 发 度 ， 可 以 在 精 馏 分 离时 添 加 溶 剂 或 盐 类 ， 这 类 分 离 操 作 称 为 特 殊 蒸 馏 ， 其 中 包 括 恒 沸 精 馏 、 萃 取 精 馏 和 加 盐精 馏 ； 还 有 在 精 馏 时 混 合 液 各 组 分 之 间 发 生 化 学 反 应 的

25、， 称 为 反 应 精 馏 。 实 验 室 蒸 馏 操 作蒸 馏 烧 瓶蒸 馏 操 作 是 化 学 实 验 中 常 用 的 实 验 技 术 ， 一 般 应 用 于 下 列 几 方 面 ： （ 1） 分 离 液 体 混 合 物 ， 仅 对 混 合 物 中 各 成 分 的 沸 点 有 较 大 的 差 别 时 才 能 达 到 较 有效 的 分 离 ； （ 2） 测 定 纯 化 合 物 的 沸 点 ； （ 3） 提 纯 ， 通 过 蒸 馏 含 有 少 量 杂 质 的 物 质 ， 提 高 其 纯 度 ； （ 4） 回 收 溶 剂 ， 或 蒸 出 部 分 溶 剂 以 浓 缩 溶 液 。 加 料 ： 将 待

26、 蒸 馏 液 通 过 玻 璃 漏 斗 小 心 倒 入 蒸 馏 瓶 中 ， 要 注 意 不 使 液 体 从 支 管 流 出 。加 入 几 粒 助 沸 物 ， 安 好 温 度 计 ， 温 度 计 应 安 装 在 通 向 冷 凝 管 的 侧 口 部 位 。 再 一 次 检查 仪 器 的 各 部 分 连 接 是 否 紧 密 和 妥 善 。 加 热 ： 用 水 冷 凝 管 时 ， 先 由 冷 凝 管 下 口 缓 缓 通 入 冷 水 ， 自 上 口 流 出 引 至 水 槽 中 ，然 后 开 始 加 热 。 加 热 时 可 以 看 见 蒸 馏 瓶 中 的 液 体 逐 渐 沸 腾 ， 蒸 气 逐 渐 上 升

27、。 温 度 计 的 读数 也 略 有 上 升 。 当 蒸 气 的 顶 端 到 达 温 度 计 水 银 球 部 位 时 ， 温 度 计 读 数 就 急 剧 上 升 。 这时 应 适 当 调 小 煤 气 灯 的 火 焰 或 降 低 加 热 电 炉 或 电 热 套 的 电 压 ， 使 加 热 速 度 略 为 减 慢 ， 蒸气 顶 端 停 留 在 原 处 ， 使 瓶 颈 上 部 和 温 度 计 受 热 ， 让 水 银 球 上 液 滴 和 蒸 气 温 度 达 到 平 衡 。然 后 再 稍 稍 加 大 火 焰 ， 进 行 蒸 馏 。 控 制 加 热 温 度 ， 调 节 蒸 馏 速 度 ， 通 常 以 每

28、秒 1 2滴 为 宜 。 在 整 个 蒸 馏 过 程 中 ， 应 使 温 度 计 水 银 球 上 常 有 被 冷 凝 的 液 滴 。 此 时 的 温 度即 为 液 体 与 蒸 气 平 衡 时 的 温 度 ， 温 度 计 的 读 数 就 是 液 体 （ 馏 出 物 ） 的 沸 点 。 蒸 馏 时 加 热的 火 焰 不 能 太 大 ， 否 则 会 在 蒸 馏 瓶 的 颈 部 造 成 过 热 现 象 ， 使 一 部 分 液 体 的 蒸 气 直 接 受 到火 焰 的 热 量 ， 这 样 由 温 度 计 读 得 的 沸 点 就 会 偏 高 ； 另 一 方 面 ， 蒸 馏 也 不 能 进 行 得 太 慢

29、，否 则 由 于 温 度 计 的 水 银 球 不 能 被 馏 出 液 蒸 气 充 分 浸 润 使 温 度 计 上 所 读 得 的 沸 点 偏 低 或 不规 范 。 观 察 沸 点 及 收 集 馏 液 ： 进 行 蒸 馏 前 ， 至 少 要 准 备 两 个 接 受 瓶 。 因 为 在 达 到 预 期 物质 的 沸 点 之 前 ， 带 有 沸 点 较 低 的 液 体 先 蒸 出 。 这 部 分 馏 液 称 为 “前 馏 分 ”或 “馏 头 ”。 前馏 分 蒸 完 ， 温 度 趋 于 稳 定 后 ， 蒸 出 的 就 是 较 纯 的 物 质 ， 这 时 应 更 换 一 个 洁 净 干 燥 的 接 受瓶

30、 接 受 ， 记 下 这 部 分 液 体 开 始 馏 出 时 和 最 后 一 滴 时 温 度 计 的 读 数 ， 即 是 该 馏 分 的 沸 程（ 沸 点 范 围 ） 。 一 般 液 体 中 或 多 或 少 地 含 有 一 些 高 沸 点 杂 质 ， 在 所 需 要 的 馏 分 蒸 出 后 ，若 再 继 续 升 高 加 热 温 度 ， 温 度 计 的 读 数 会 显 著 升 高 ， 若 维 持 原 来 的 加 热 温 度 ， 就 不 会 再有 馏 液 蒸 出 ， 温 度 会 突 然 下 降 。 这 时 就 应 停 止 蒸 馏 。 即 使 杂 质 含 量 极 少 ， 也 不 要 蒸 干 ，以 免

31、 蒸 馏 瓶 破 裂 及 发 生 其 他 意 外 事 故 。 蒸 馏 完 毕 ， 应 先 停 止 加 热 ， 然 后 停 止 通 水 ， 拆 下 仪 器 。 拆 除 仪 器 的 顺 序 和 装 配 的顺 序 相 反 ， 先 取 下 接 受 器 ， 然 后 拆 下 尾 接 管 、 冷 凝 管 、 蒸 馏 头 和 蒸 馏 瓶 等 。 操 作 时 要 注 意 ： （ 1） 在 蒸 馏 烧 瓶 中 放 少 量 碎 瓷 片 ， 防 止 液 体 暴 沸 。 （ 2） 温 度 计水 银 球 的 位 置 应 与 支 管 口 下 缘 位 于 同 一 水 平 线 上 。 （ 3） 蒸 馏 烧 瓶 中 所 盛 放 液 体 不 能 超过 其 容 积 的 2/3， 也 不 能 少 于 1/3。 （ 4） 冷 凝 管 中 冷 却 水 从 下 口 进 ， 上 口 出 。 （ 5） 加热 温 度 不 能 超 过 混 合 物 中 沸 点 最 高 物 质 的 沸 点 。