1、1填空题1.X 涉嫌的散射分为相干散射、非相干散射。2.X 射线衍射仪扫描方式有连续扫描、步进扫描 两种。3.电子束与固体样品作用时产生的信号有二次电子、背散射电子、吸收电子、特征 x射线、俄歇电子、透射电子4.立方晶体的点阵参数为 a，则（HKL）晶面的面间距 d= ，布拉22lkha格方程的表达形式为 2dsin =n5.布拉格方程在实验上有两种用途：一是利用已知波长的特征 X 射线，通过测量 角，可以计算出晶面间距 d，这种叫做结构分析；二是利用已知晶面间距d 的晶体，通过测量 角，从而计算出未知 x 射线波长 ，这种方法就是 X射线光谱学。6.X 射线衍射仪由 X 射线发生器、x 射线
2、测角仪、辐射探测器、记录单元等部分构成， 、其中 x 射线测角仪是仪器的中心部分7.正交晶系（hkl）晶面的面间距= 22lkha8.根据 X 射线衍射谱的特点，判断物质中相的晶体结构和某一相的有无的分析称 定性分析，根据衍射线强度分布情况，判断材料中各种元素形成的具有固定结构的化合物的相对数量的分析称为定量分析。9.在多晶体 X 射线衍射分析中，影响 X 射线衍射强度的因素有 洛仑兹因数、结构因数、多重性因数、吸收因数、温度因数。10.X 射线的波长约在 0.001-10nm 范围内，用于衍射分析的 X 射线波长范围为0.05-0.25nm11.照相法的底片安装方法有三种，分别为正装法、倒装
3、法、不对称法、 。如需精确测定物质的点阵常数，底片安装应选取偏装法。12.扫描电子显微镜的主要性能参数有放大倍数、景深、分辨率13.当一束单色光照射到透光的样品上以后，一部分光沿入射方向透过样品，另一部分被散射介质向各方向散射。散射有两种类型，党入射光子与样品分子惊醒弹性碰撞而发生散射时，知识改变了入射光子的方向，散射光与入社管的频率相等，没有能量交换，这种散射被称为弹性散射。当入射光与分子发生非弹性碰撞时，分子与光子之间又能量交换，散射管的频率低于 或高于入射光的频率，这种散射被称为非弹性散射14X 射线的衍射方法有劳厄法、转晶法、粉晶法、衍射仪法15.质量吸收系数为 m，吸收限为 k 的物
4、质，可以强烈的吸收 k 这些波长的入射 X 射线，而对于 k 的 X 射线吸收很少。二，简答题1.下列哪些晶面属于（111）晶带？（1 1 1） （2 3 1） （2 3 1） （2 1 1） （101）（101） （133） （1 1 0） （1 1 2） （1 3 2） （0 1 1） （2 1 2） ，为什么？答、 （ 0） （2 1）(211)(1 2)(101)(0 1),晶带定律 hu+kv+lw=02.在物相分析中，晶面间距 d 值数据和相对强度 I/I1 哪个是物相坚定的主要依据，为什么？答、d 值比较重要，一般来说 d 值可以精确测出，它是物相分析的主要依据。而 I/I 的误
5、差比较小，因此导致强度不确定的因数角度。13.试述布拉格方程 2dsin = 中各参数的含义，以及该公式有哪些应用？d ：晶面间距， ：x 射线入射波长， ：布拉格角。hkl 应用：（1）已知晶体的 d 值，通过测量 ，求特征 x 射线的 ，并通过判断产生特征 x 射线的元素，这主要应用与 x 射线荧光光谱仪和电子探针。（2）已知入射 x 射线的波长，通过测量 求晶面间距。并通过晶面间距测量晶体结构或进行物相分析。4.用单色 X 射线照射圆柱多晶试样，其衍射在空间将形成什么图案？为摄取德拜图像，应采用什么样的底片去记录？用单色 x 射线照射圆柱多晶体式样，其衍射线在空间将形成一组锥心角不等的圆
6、锥组成的图案；为摄取德拜图像，应当采用带状的照相底片去记录。5.下图为某样品德拜相示意图，摄照是未经滤波。已知 1,2 为统一晶面衍射线，3,4 为另一晶面衍射线，底片上同一晶面有两条很接近的衍射相，试对此现象作出解释。答、未经滤波，即未加滤波片,因此 K 系特征谱线的 k 、k 两条谱线会在晶体中同时发生衍射产生两套衍射花样，所以会在透射区和背射区各产生两条衍射花样。6.决定 X 射线强度的关系式是试说明式中各参数的物理意义？答、I 入射 x 射线的强度， 入射 x 射线的波长，R 式样到观测点的距离，V被照射晶体体积，P 等晶面个数对衍射强度的影响，F 反映晶体结构中原子的位置种类对衍射强
7、度的影响因子，A（ ）吸收因子， M 温度因数， 角)(因子，反映样品中参与衍射的晶粒大小，晶粒数目和衍射位置对衍射强度的影响。7.当 X 射线的原子在阵列上发射时，相邻原子散射线在某个方向上的波程差若不为波长的整数倍，则此方向上必然不存在反射，为什么?答、x 射线在原子发射的强度非常弱，需通过波程差为波长的整数倍而产生干涉加强后才能在有反射线存在，而干涉加强的条件之一必须存在波程差，且波程差需等于波长的整数倍，不为波长的整数倍方向上必然存在反射。8.某一粉末相上背射区与透射区线条比较起来，其 较高或较低？相应的 d 较大还是较小？答、背射区线条与透射区线条比较 较高，d 较小。产生衍射线必须
8、符合布拉格方程 2dsin=，对于背射区属于 2 高角度区，根据 d=/2sin， 越小，d 越小。9.电子束入射固体样品表面会激发那些信号？它们有哪些特点和用途？1：背散射电子背散射电子是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子，其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。弹性背散射电子是指被样品中原子核反弹回来的散射角大于 90的那些入射电子，其能量基本上没有变化。非弹性背散射电子是入射电子和核外电子撞击后产生非弹性散射而造成的，不仅能量变化，方向也发生变化。背散射电子的产生范围在 1000 到 1 mm 深，由于背散射电子的产额随原子序数的增加而增加，所以，利用背散射电子作为成像信号
9、不仅能分析形貌特征，也可用来显示原子序数衬度，定性地进行成分分析。2：二次电子二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。二次电子来自表面 50-500 的区域，能量为 0-50 eV。它对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。由于它发自试样表面层，入射电子还没有较多次散射，因此产生二次电子的面积与入射电子的照射面积没多大区别。所以二次电子的分辨率较高，一般可达到 50-100 。扫描电子显微镜的分辨率通常就是二次电子分辨率。二次电子产额随原子序数的变化不明显，它主要决定于表面形貌。3吸收电子入射电子进入样品后，经多次非弹性散射，能量损失殆尽（假定样品有足够厚度，没有透射电子产生
10、） ，最后被样品吸收，此即为吸收电子。入射电子束射入一含有多元素的样品时，由于二次电子产额不受原子序数影响，则产生背散射电子较多的部位其吸收电子的数量就较少。因此，吸收电流像可以反映原子序数衬度，同样也可以用来进行定性的微区成分分析。4透射电子如果样品厚度小于入射电子的有效穿透深度，那么就会有相当数量的入射电子能够穿过薄样品而成为透射电子。样品下方检测到的透射电子信号中，除了有能量与入射电子相当的弹性散射电子外，还有各种不同能量损失的非弹性散射电子。其中有些待征能量损失 DE 的非弹性散射电子和分析区域的成分有关，因此，可以用特征能量损失电子配合电子能量分析器来进行微区成分分析。5特性 X 射
11、线特征 X 射线是原子的内层电子受到激发以后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。发射的 X 射线波长具有特征值，波长和原子序数之间服从莫塞莱定律。因此，原子序数和特征能量之间是有对应关系的，利用这一对应关系可以进行成分分析。如果用 X 射线探测器测到了样品微区中存在某一特征波长，就可以判定该微区中存在的相应元素。6俄歇电子如果原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量 DE 不以 X 射线的形式释放，而是用该能量将核外另一电子打出，脱离原子变为二次电子，这种二次电子叫做俄歇电子。因为每一种原子都有自己特定的壳层能量，所以它们的俄歇电子能量也各有特征值，一般在 50-1
12、500 eV 范围之内。俄歇电子是由试样表面极有限的几个原于层中发出的，这说明俄歇电子信号适用于表层化学成分分析。10.当波长为 的 X 射线在晶体上发生衍射时，相邻两个（hkl）晶面衍射线的波程差是多少？相邻两个 HKL 干涉面的波程差是多少？答、晶面间距为 d/n，干涉指数为 nh，nk，nl 的假想晶面称为干涉面，当波长为 的 x 射线照射到晶体上发生衍射，相邻两个（hkl）晶面的波程差是n，相邻两个（HKL）晶面的波程差是 。11.衍射线在空间的方位取决于什么？而衍射线的强度又取决于什么？答、衍射线在空间的方位主要取决于晶体的面面间距，或晶胞的大小。衍射线的强度主要取决于晶体中原子的种
13、类和它们在晶胞中的位置。12 洛伦茨因子是表示什么对衍射强度的影响？其表达式是综合了哪几个方面考虑而得出的？答：洛仑兹因数是三种几何因子对衍射强度的影响，第一种几何因子表示衍射的晶粒大小对衍射强度的影响，第二种几何因子表示晶粒数目对衍射强度的影响，第三种表示衍射线位置对衍射强度的影响。13 下面是某立方晶系的几个晶面，试将它们的面间距从大到小按次序重新排列。答：由大到小：（100） （110） （111） （200） （ 10） （121） （220） （030）2（2 1） （130） （ 11） （ 123）314 若 X 射线的额定功率为 1.5kW，在管压为 35kV 时，容许的最大电
14、流是多少？答、 Akvw043.3515 实验中选择 X 射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以 Fe 为主要成分的样品，试选择合适的 X 射线管和合适的滤波片？答：实验室中选择 x 射线管的原则是为避免或减少萤光辐射，应当避免使用比样品中主元素的原子序数大 2-6（尤其是 2）的材料作靶材的 x 射线管。选择滤波片的原则是 x 射线分析中，在 x 射线管与样品之间一个滤波片，以滤掉 k线，滤波片的材料依靶的材料而定，一般采用靶材的原子序数小 1 或 2 的材料。分析以铁为主的样品应该采用 Co 或者 Fe 靶的 x 射线管，它们分别相应选择 Fe 和 Mr 为滤波片。16 测角仪在采集衍射
15、图时，如果试样表面转到与入射角线成 300 角，则计数管与入射线所成角度为多少？能产生衍射的晶面，与试样的自有表面是何种关系？答：60 度。因为计数管的转速是试样的 2 倍。辐射探测器接收的衍射是那些与试样表面平行的晶面产生的衍射。晶面若不平行于试样表面，尽管也产生衍射，但衍射线进不了探测器，不能被接收。17 试述获取衍射花样的三种基本方法及其用途？答：获取衍射花样的三种基本方法是劳厄法、转晶法、粉末法。劳厄法主要采用分析晶体的对称性和进行晶体定向；转晶法主要用于研究晶体结构；粉末法主要用于物相分析。三综合分析题1.试述 X 射线衍射单物相定性基本原理及其分析步骤？答：x 射线物相分析的基本原
16、理是每一种结晶物质都有自己独特的晶体结构，即特定点阵类型、晶胞大小，原子的数目和原子在晶胞中的排列等。因此，从布拉格公式和强度公式知道，当 x 射线通过晶体时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，衍射花样的特征可以用各个反射晶面的晶面间距 d 和反射线的强度 I 来表示。其中晶面间距值 d 与晶胞的形状和大小有关，相对强度 I 则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。通过与物相衍射分析标准数据比较鉴定物相。2.面心点阵每个单胞中含有 4 个原子，坐标分别为（0，0,0） ， （0,1/2,1/2）, (1/2 1/2 0), (1/2 0 1/2),原子的散射因子为 f，求其系统消光规律（F
17、2 最简表达式） ，并根据此说明结构消光的概念?答：面心立方晶胞内四个同种原子，分别位于(0 0 0)，(1/2 1/2 0), (1/2 0 1/2),( 0 1/2 1/2), 则F= e2(0) + e2i(h/2+ k/2) + e2i(k/2+ l/2) + e2i(l/2+ h/2)= 1+ ei(h+ k) + ei(k+ l) + ei(l+ h) 如果 h，k，l 为全奇、全偶， （h+ k） ， （k+ l） ， （l+ h）必然为偶数，所以F2=16 2 F=4 如果 h，k，l 为有奇有偶，三个指数函数的和为1。故有F2=0 F=0而当 F=0 时，无衍射束产生，因此时
18、每个晶胞内原子散射波的合成振幅为零，这也就是结构消光。3.请说明多相混合物物相定性分析的原理和方法？试简要说明由两相组成的混合物的物相定性分析方法步骤？答：多相分析原理是：晶体对 X 射线的衍射效应是取决于它的晶体结构的，不 同种类的晶体将给出不同的衍射花样。假如一个样品内包含了几种不同的物相，则各个物相仍然保持各自特征的衍射花样不变。而整个样品的衍射花样则相当于它们的迭合，不会产生干扰。这就为我们鉴别这些混合物样品中和各个物相提供了可能。关键是如何将这几套衍射线分开。这也是多相分析的难点所在。多相定性分析方法（1）多相分析中若混合物是已知的，无非是通过 X 射线衍射分析方法进行验证。在实际工
19、作中也能经常遇到这种情况。 （2）若多相混合物是未知且含量相近。则可从每个物相的 3 条强线考虑，采用单物相鉴定方法。方法步骤：1）从样品的衍射花样中选择 5 相对强度最大的线来，显然，在这五条线中至少 有三条是肯定属于同一个物相的。因此，若在此五条线中取三条进行组合，则共可得出十组不同的组合。其中至少有一组，其三条线都是属于同一个物相的。当逐组地将每一组数据与哈氏索引中前 3 条线的数据进行对比，其中必可有一组数据与索引中的某一组数据基本相符。初步确定物相 A。2）找到物相 A 的相应衍射数据表，如果鉴定无误，则表中所列的数据必定可为实验数据所包含。至此，便已经鉴定出了一个物相。 3）将这部
20、分能核对上的数据，也就是属于第一个物相的数据，从整个实验数据中扣除。4）对所剩下的数据中再找出 3 条相对强度较强的线，用哈氏索引进比较，找到相对应的物相 B，并将剩余的衍射线与物相 B 的衍射数据进行对比，以最后确定物相 B。4、试述 X 射线衍射物相定性分析步骤？及其鉴定时应注意问题？答：所谓 X 射线物相分析即通过 X 射线衍射分析来确定材料的物相构成。 1.根据待测相的衍射数据得出三强线的晶面间距值 d1，d2 和 d3（并估计误差）2.根据最强线的面间距 d1 在数字索引中找到所属组，再在 d2，d3 找到其中一行。 3.比较此行中的三条线，看其相对强度是否与被测物质三强线基本一致。
21、如 d和 II1 4.基本一致，则可初步断定之。 5.根据索引中查找的卡片号，从卡片盒中找到所需要卡片。 6.将卡片全部 d 和 II1 与未知物质的 d 和 II1 对比，如果完全吻合，则卡片上物 质即为所测物质。 若多相，则采用逐一排除法，即标出一种物相后就从衍射谱中除去它的衍射线条，剩下的进行归一化后再进行物相确定，直至所有衍射线条全部标定为止。 注意事项： 利用计算机是行之有效的方法。 试样衍射花样的误差和卡片的误差 晶面间距 d 比相对强度重要。 多相混合物的衍射线条有可能重叠，应配合其他方法加以区分5、已知某一体心立方的晶格常数为 0.236nm，用波长 0.184nm 的 X 射
22、线去照射该晶体粉末，问：（1）能产生几条衍射峰 （2）结合晶体的消光规律，分析所能产生的衍射分别为哪几条峰答：（1）2dsin=n 求得 n（2） 对照 P93 表 7-3 得到所求峰6、体心点阵每个单胞中含有 2 个原子，坐标分别为（0，0,0） ， （1/2,1/2,1/2） ，原子的散射因子为 f，求其系统消光规律（F 2 最简表达式） ，并根据此说明结构消光的概念?答：同综合分析中的题 2 或书本 P217、CuKa 辐射（=0.154nm）照射 Ag(面心立方)样品，测得（111）衍射峰位置 2=38。 ,试求 Ag 的点阵常数。 （立方晶系的晶格常数公式为：）)(sin422lkh
23、a答：由 sin2=（h 2+k2+l2）/4a 2查表由 Ag 面心立方得第一衍射峰（h 2+k2+l2）=3，所以代入数据 2=38，解得点阵常数 a=0.671nm8、某立方晶系晶体德拜花样中部分高角度线条数据如表所列。（1）计算 a 值并完成表格（2）试用 a- Cos2 的图解外推法求其点阵常数（精确到 4 位有效数字） 。=0.154nm。立方晶系的晶格常数公式为： )(sin4222lkha解 :因立方晶系的晶格常数公式为： ，对应上表)(sin4222lkha4 组数据分别有a ： 0.4972 0.4980 0.4990 0.4995Sin2:0.9114 0.9563 0.9761 0.9980Cos2:0.0886 0.0437 0.0239 0.002以 a Cos2 作图
