1、固 相 萃 取 的 装 置 及 操 作 程 序【色谱世界】【本书目录】【引用网址】http:/ 10-2-15），小柱可以是玻璃的，也可以是聚丙烯、聚乙烯、聚四氟乙烯等塑料的，还可以是不锈钢制成的。小柱下端有一孔径为 20m, 的烧结筛板，用以支撑吸附剂。如自制固相萃取小柱没有合适的烧结筛板时，也可以用填加玻璃棉来代替筛板，起到既能支撑固体吸附剂，又能让液体流过的作用。在筛板上填装一定量的吸附剂（100-1000mg，视需要而定），然后在吸附剂上再加一块筛板，以防止加样品时破坏柱床（没有筛板时也可以用玻璃棉替代）。目前已有各种规格的、装有各种吸附剂的固相萃取小柱出售，使用起来十分方便（图 10
2、-2-16）。固相萃取的一般操作程序分为如下几步。1. 活化吸附剂在萃取样品之前要用适当的溶剂淋洗固相萃取小柱，以使吸附剂保持湿润，可以吸附目标化合物或干扰化合物。不同模式固相萃取小柱活化用溶剂不同。反相固相萃取所用的弱极性或非极性吸附剂，通常用水溶性有机溶剂，如甲醇淋洗，然后用水或缓冲溶液淋洗。也可以在用甲醇淋洗之前先用强溶剂（如己烷）淋洗，以消除吸附剂上吸附的杂质及其对目标化合物的干扰。正相固相萃取所用的极性吸附剂，通常用目标化合物所在的有机溶剂（样品基体）进行淋洗。离子交换固相萃取所用的吸附剂，在用于非极性有机溶剂中的样品时，可用样品溶剂来淋洗；在用于极性溶剂中的样品时，可用水溶性有机溶
3、剂淋洗后，再用适当 pH值，并含有一定有机溶剂和盐的水溶液进行淋洗。为了使固相萃取小柱中的吸附剂在活化后到样品加入前能保持湿润，应在活化处理后在吸附剂上面保持大约 1ml 活化处理用的溶剂。2. 上样将液态或溶解后的固态样品倒 入活化后的固相萃取小柱，然后利用抽真空（图 10-2-17），加压（图10-2-18）或离心（图 10-2-19）的方法使样品进入吸附剂。3. 洗涤和洗脱在样品进入吸附剂，目标化合物被吸附后，可先用较弱的溶剂将弱保留干扰化合物洗掉，然后再用较强的溶剂将目标化合物洗脱下来，加以收集。淋洗和洗脱同前所述一样，可采用抽真空，加 或离心的方法使淋洗液或洗脱液流过吸附剂。如果在选
4、择吸附剂时，选择对目标化合物吸附很弱或不吸附，而对干扰化合物有较强吸附的吸附剂时，也可让目标化合物先淋洗下来加以收集，而使干扰化合物保留（吸附）在吸附剂上，两者得到分离。图10-2-20 给出了两种方法的示意图。在多数的情况下是使目标化合物保留在吸附剂上，最后用强溶剂洗脱，这样更有利于样品的净化。图 10-2-21 给出了固相萃取所采用的一般程序示意图。为了方便固相萃取的使用，很多厂家除了生产各种规格和型号的固相萃取小柱之外，还研制开发了很多固相萃取的专用装置，使固相萃取使用起来更加方便简单。如 Supelco公司提供了给单个固相萃取小柱加压的单管处理塞（图 10-2-22），可方便的与固相萃取小柱配套使用。又如，为了能使多个固相萃取小柱同时进行抽真空，Supelco 公司提供了 12孔径和 24孔径的真空多歧管装置（图 10-2-23），可同时处理多个固相萃取小柱。中国科学院大连化学物理研究所（国家色谱研究分析中心）也研制开发了真空固相萃取装置。图 10-2-23, 给出了如何根据样品的基体（溶剂），目标化合物和干扰化合物的性质来选择固相萃取模式的流程图。
