理化检测专业术语.doc

1、比表面积科技名词定义中文名称：比表面积 英文名称：specific surface 定义：单位体积或单位质量土颗粒的总表面积。 应用学科：水利科技（一级学科）；岩石力学、土力学、岩土工程（二级学科）；土力学（水利）（三级学科） 以上内容由全国科学技术名词审定委员会审定公布 目录概述 比表面积测试方法 比表面积测试相关仪器精度影响因素分析 概述 比表面积测试方法 比表面积测试相关仪器精度影响因素分析 展开编 辑 本 段 概 述学 科 ： 固 体 矿 产 工 业 要 求 词 目 ： 比 表 面 积 英 文 ： specific surface area 释 文 ： 比 表 面 积 是 指 单 位

2、质 量 物 料 所 具 有 的 总 面 积 。 分 外 表 面 积 、 内 表面 积 两 类 。 国 标 单 位 /g.理 想 的 非 孔 性 物 料 只 具 有 外 表 面 积 ， 如 硅 酸 盐 水泥 、 一 些 粘 土 矿 物 粉 粒 等 ； 有 孔 和 多 孔 物 料 具 有 外 表 面 积 和 内 表 面 积 ， 如 石棉 纤 维 、 岩 （ 矿 ） 棉 、 硅 藻 土 等 。 测 定 方 法 有 容 积 吸 附 法 、 重 量 吸 附 法 、 流动 吸 附 法 、 透 气 法 、 气 体 附 着 法 等 。 比 表 面 积 是 评 价 催 化 剂 、 吸 附 剂 及 其 他多 孔

3、物 质 如 石 棉 、 矿 棉 、 硅 藻 土 及 粘 土 类 矿 物 工 业 利 用 的 重 要 指 标 之 一 。 石棉 比 表 面 积 的 大 小 ， 对 它 的 热 学 性 质 、 吸 附 能 力 、 化 学 稳 定 性 、 开 棉 程 度 等均 有 明 显 的 影 响 。 测 量 ： 固 体 有 一 定 的 几 何 外 形 ， 借 通 常 的 仪 器 和 计 算 可 求 得 其 表 面 积 。但 粉 末 或 多 孔 性 物 质 表 面 积 的 测 定 较 困 难 ， 它 们 不 仅 具 有 不 规 则 的 外 表 面 ，还 有 复 杂 的 内 表 面 。 通 常 称 1g 固 体 所

4、 占 有 的 总 表 面 积 为 该 物 质 的 比 表 面 积 S (specific surface area, /g)。 多 孔 物 比 表 面 积 的 测 量 ， 无 论 在 科 研 还 是工 业 生 产 中 都 具 有 十 分 重 要 的 意 义 。 一 般 比 表 面 积 大 、 活 性 大 的 多 孔 物 ， 吸附 能 力 强 。 测 定 比 表 面 积 方 法 有 气 体 吸 附 法 和 溶 液 吸 附 法 两 类 。 编 辑 本 段 比 表 面 积 测 试 方 法方 法 提 要 ： 比 表 面 积 测 试 方 法 主 要 分 连 续 流 动 法 （ 即 动 态 法 ） 和 静

5、 态 容量 法 。 动 态 法动 态 法 是 将 待 测 粉 体 样 品 装 在 U 型 的 样 品 管 内 ， 使 含 有 一 定 比 例 吸 附 质的 混 合 气 体 流 过 样 品 ， 根 据 吸 附 前 后 气 体 浓 度 变 化 来 确 定 被 测 样 品 对 吸 附 质分 子 （ N2） 的 吸 附 量 ； 静 态 法 根 据 确 定 吸 附 吸 附 量 方 法 的 不 同 分 为 重 量 法 和容 量 法 ； 重 量 法 是 根 据 吸 附 前 后 样 品 重 量 变 化 来 确 定 被 测 样 品 对 吸 附 质 分 子（ N2） 的 吸 附 量 ， 由 于 分 辨 率 低 、

6、 准 确 度 差 、 对 设 备 要 求 很 高 等 缺 陷 已 很 少使 用 ； 容 量 法 是 将 待 测 粉 体 样 品 装 在 一 定 体 积 的 一 段 封 闭 的 试 管 状 样 品 管 内 ，向 样 品 管 内 注 入 一 定 压 力 的 吸 附 质 气 体 ， 根 据 吸 附 前 后 的 压 力 或 重 量 变 化 来确 定 被 测 样 品 对 吸 附 质 分 子 （ N2） 的 吸 附 量 ； 动 态 法 和 静 态 法 的 目 的 都 是 确 定 吸 附 质 气 体 的 吸 附 量 。 吸 附 质 气 体 的 吸附 量 确 定 后 ， 就 可 以 由 该 吸 附 质 分 子

7、 的 吸 附 量 来 计 算 待 测 粉 体 的 比 表 面 了 。 由 吸 附 量 来 计 算 比 表 面 的 理 论 很 多 ， 如 朗 格 缪 尔 吸 附 理 论 、 BET 吸 附 理论 、 统 计 吸 附 层 厚 度 法 吸 附 理 论 等 。 其 中 BET 理 论 在 比 表 面 计 算 方 面 在 大 多数 情 况 下 与 实 际 值 吻 合 较 好 ， 被 比 较 广 泛 的 应 用 于 比 表 面 测 试 ， 通 过 BET理 论 计 算 得 到 的 比 表 面 又 叫 BET 比 表 面 。 统 计 吸 附 层 厚 度 法 主 要 用 于 计 算 外比 表 面 ； 动 态

8、 法 仪 器 中 有 种 常 用 的 原 理 有 直 接 对 比 法 和 多 点 BET 法 ； 动 态 色 谱 法 之 直 接 对 比 法直 接 对 比 法 ， 国 外 此 种 方 法 的 仪 器 叫 做 直 读 比 表 面 仪 。 该 方 法 测 试 的 原理 是 用 已 知 比 表 面 的 标 准 样 品 作 为 参 照 ， 来 确 定 未 知 待 测 样 品 相 对 标 准 样 品的 吸 附 量 ， 从 而 通 过 比 例 运 算 求 得 待 测 样 品 比 表 面 积 。 以 使 用 氮 吸 附 BET比 表 面 标 准 样 品 为 例 ， 该 方 法 的 依 据 是 有 2 个 ：

9、 一 、 BET 理 论 的 假 设 之 一 在吸 附 一 层 之 后 的 吸 附 过 程 中 的 能 量 变 化 相 当 于 吸 附 质 分 子 液 化 热 ， 也 就 是 和粉 体 本 身 无 关 ； 二 、 在 相 同 氮 气 分 压 （ 5%-30%） 、 相 同 液 氮 温 度 条 件 下 ， 吸附 层 厚 度 一 致 ； 这 就 是 以 直 接 对 比 法 所 得 出 的 比 表 面 值 与 BET 多 点 法 得 到的 值 完 全 一 致 的 原 因 ； 动 态 法 之 多 点 BET 法多 点 BET 法 为 国 标 比 表 面 测 试 方 法 ， 其 原 理 是 求 出 不

10、同 分 压 下 待 测 样 品对 氮 气 的 绝 对 吸 附 量 ， 通 过 BET 理 论 计 算 出 单 层 吸 附 量 ， 从 而 求 出 比 表 面 积 ；其 理 论 认 可 度 相 对 直 接 对 比 法 高 ， 但 实 际 使 用 中 ， 由 于 测 试 过 程 相 对 复 杂 ，耗 时 长 ， 使 得 测 试 结 果 重 复 性 、 稳 定 性 、 测 试 效 率 相 对 直 接 对 比 法 都 不 具 有优 势 ， 这 是 也 是 直 接 对 比 法 的 重 复 性 标 称 值 比 多 点 BET 法 高 的 原 因 ； 动 态 法 和 静 态 容 量 法 是 目 前 常 用

11、的 主 要 的 比 表 面 测 试 方 法 。 两 种 方 法 比较 而 言 ， 动 态 法 比 较 适 合 测 试 快 速 比 表 面 积 测 试 和 中 小 吸 附 量 的 小 比 表 面 积样 品 （ 对 于 中 大 吸 附 量 样 品 ， 静 态 法 和 动 态 法 都 可 以 定 量 的 很 准 确 ） ， 静 态容 量 法 比 较 适 合 孔 径 及 比 表 面 测 试 。 虽 然 静 态 法 具 有 比 表 面 测 试 和 孔 径 测 试的 功 能 ， 但 静 态 法 由 于 样 品 真 空 处 理 耗 时 较 长 ， 吸 附 平 衡 过 程 较 慢 、 易 受 外界 环 境 影

12、 响 等 ， 使 得 测 试 效 率 相 对 动 态 法 的 快 速 直 读 法 低 ， 对 小 比 表 面 积 样品 测 试 结 果 稳 定 性 也 较 动 态 法 低 ， 所 以 静 态 法 在 比 表 面 测 试 的 分 辨 率 、 稳 定性 方 面 ， 相 对 动 态 法 并 没 有 优 势 ； 在 多 点 BET 法 比 表 面 分 析 方 面 ， 静 态 法 无需 液 氮 杯 升 降 来 吸 附 脱 附 ， 所 以 相 对 动 态 法 省 时 ； 静 态 法 相 对 于 动 态 法 由 于氮 气 分 压 可 以 很 容 易 的 控 制 到 接 近 1， 所 以 比 较 适 合 做

13、孔 径 分 析 。 而 动 态 法由 于 是 通 过 浓 度 变 化 来 测 试 吸 附 量 ， 当 浓 度 为 1 时 的 情 况 下 吸 附 前 后 将 没 有浓 度 变 化 ， 使 得 孔 径 测 试 受 限 。 静 态 容 量 法在 低 温 （ 液 氮 浴 ） 条 件 下 ， 向 样 品 管 内 通 入 一 定 量 的 吸 附 质 气 体（ N2） ， 通 过 控 制 样 品 管 中 的 平 衡 压 力 直 接 测 得 吸 附 分 压 ， 通 过 气 体 状 态 方程 得 到 该 分 压 点 的 吸 附 量 ； 通 过 逐 渐 投 入 吸 附 质 气 体 增 大 吸 附 平 衡 压 力

14、 ， 得 到 吸 附 等 温 线 ； 通 过 逐渐 抽 出 吸 附 质 气 体 降 低 吸 附 平 衡 压 力 ， 得 到 脱 附 等 温 线 ； 相 对 动 态 法 ， 无 需载 气 （ He） ， 无 需 液 氮 杯 反 复 升 降 ； 由 于 待 测 样 品 是 在 固 定 容 积 的 样 品 管 中 ， 吸 附 质 相 对 动 态 法 不 流 动 ， 故叫 静 态 容 量 法 ； 编 辑 本 段 比 表 面 积 测 试 相 关 仪 器 精 度 影 响 因 素 分 析动 态 法 比 表 面 积 分 析 仪 器 精 度 影 响 因 素 动 态 法 比 表 面 仪 ， 与 其 它 分 析 仪

15、 器 类 似 ， 影 响 其 精 度 主 要 取 决 于 检 测 方法 、 管 路 设 计 和 是 否 具 备 操 作 完 全 自 动 化 。 一 、 检 测 方 法 ： 氮 吸 附 动 态 法 国 内 比 较 成 熟 的 比 表 面 积 测 试 方 法 ， 在 比表 面 积 研 究 和 相 关 数 据 报 告 中 ， 只 有 采 用 BET 方 法 检 测 出 来 的 结 果 才 是 真 实可 靠 的 ,国 内 目 前 有 很 多 仪 器 只 能 做 直 接 对 比 法 的 检 测 ， 现 在 国 内 也 被 淘 汰 了 。目 前 国 内 外 比 表 面 积 测 试 统 一 采 用 多 点

16、BET 法 ， 国 内 外 制 定 出 来 的 比 表 面 积测 定 标 准 都 是 以 BET 测 试 方 法 为 基 础 的 ， 请 参 看 我 国 国 家 标 准 (GB/T 19587-2004)-气 体 吸 附 BET 原 理 测 定 固 态 物 质 比 表 面 积 的 方 法 。 二 、 管 路 设 计 ： 采 用 全 不 锈 钢 管 路 系 统 ， 大 大 提 高 密 封 性 能 ， 有 效 防 止气 体 分 子 渗 透 导 致 的 测 量 误 差 ； 同 时 不 锈 钢 管 不 存 在 老 化 问 题 ， 可 靠 性 和 寿命 大 大 提 高 。 相 比 塑 料 管 路 ， 不

17、 锈 钢 管 路 可 防 止 外 界 气 体 分 子 渗 入 测 试 管 路内 导 致 的 气 体 浓 度 变 化 引 起 误 差 ， 特 别 是 水 分 子 ， 因 此 更 适 合 在 高 湿 度 的 环境 下 使 用 （ 如 我 国 的 南 方 潮 湿 地 区 ） 三 、 操 作 自 动 化 ： 比 表 面 积 检 测 其 实 是 比 较 耗 费 时 间 的 工 作 ,由 于 样 品吸 附 能 力 的 不 同 ,有 些 样 品 的 测 试 可 能 需 要 耗 费 一 整 天 的 时 间 ,如 果 测 试 过程 没 有 实 现 完 全 自 动 化 ,那 测 试 人 员 就 时 刻 都 不 能

18、 离 开 ,并 且 要 高 度 集 中 ,观察 仪 表 盘 ,操 控 旋 钮 ,稍 不 留 神 就 会 导 致 测 试 过 程 的 失 败 ,这 会 浪 费 测 试 人 员很 多 的 宝 贵 时 间 .真 正 完 全 自 动 化 智 能 化 比 表 面 积 测 试 仪 产 品 ,才 符 合 测 试仪 器 行 业 的 国 际 标 准 ,同 类 国 际 产 品 全 部 是 完 全 自 动 化 的 ,人 工 操 作 的 仪 器国 外 早 已 经 淘 汰 .真 正 完 全 自 动 化 智 能 化 比 表 面 积 分 析 仪 产 品 ,将 测 试 人 员从 重 复 的 机 械 式 操 作 中 解 放 出

19、 来 ,大 大 降 低 了 他 们 的 工 作 强 度 ,培 训 简 单 ,提高 了 工 作 效 率 .真 正 完 全 自 动 化 智 能 化 比 表 面 积 测 定 仪 产 品 ,大 大 降 低 了 人为 操 作 导 致 的 误 差 ,提 高 测 试 精 度 。 完 全 自 动 化 的 比 表 面 积 分 析 仪 对 用 户 具 备 什 么 价 值 ？ 1、 符 合 测 试 仪 器 行 业 的 国 际 标 准 ， 同 类 国 际 产 品 全 部 是 完 全 自 动 化 的 ，人 工 操 作 的 仪 器 国 外 早 已 经 淘 汰 。 2、 比 表 面 积 分 析 测 试 其 实 是 比 较

20、耗 费 时 间 的 工 作 ， 由 于 样 品 吸 附 能 力 的不 同 ， 有 些 样 品 的 孔 径 测 试 可 能 需 要 耗 费 一 整 天 的 时 间 ， 如 果 测 试 过 程 没 有实 现 完 全 自 动 化 ， 那 测 试 人 员 就 时 刻 都 不 能 离 开 ， 并 且 要 高 度 集 中 ， 观 察 仪表 盘 ， 操 控 旋 钮 ， 稍 不 留 神 就 会 导 致 测 试 过 程 的 失 败 ， 这 会 浪 费 测 试 人 员 很多 的 宝 贵 时 间 。 产 品 实 现 了 完 全 的 自 动 化 ， 将 测 试 人 员 从 重 复 的 机 械 式 操 作中 解 放 出

21、 来 ， 大 大 降 低 了 他 们 的 工 作 强 度 ， 提 高 了 工 作 效 率 。 3、 人 工 操 作 的 仪 器 很 大 的 一 个 局 限 性 是 ： 不 同 的 测 试 人 员 操 作 时 ， 对 于平 衡 点 等 数 据 的 判 断 会 有 偏 差 ， 这 样 很 容 易 引 入 人 为 误 差 ， 而 自 动 化 操 作 的仪 器 ， 由 于 整 个 测 试 的 平 衡 等 条 件 的 判 断 都 是 基 于 软 件 中 设 置 好 的 标 准 ，这 样 能 很 好 保 证 ， 虽 然 是 不 同 测 试 人 员 进 行 的 测 试 ， 但 测 试 结 果 的 一 致 性

22、 会很 好 。 产 品 通 过 实 现 完 全 自 动 化 测 试 ， 大 大 降 低 了 人 为 操 作 导 致 的 误 差 ， 提高 测 试 精 度 。 4、 人 工 操 作 的 仪 器 ， 由 于 需 要 操 控 的 旋 钮 比 较 多 ， 一 般 对 操 作 人 员 的 培训 需 要 花 费 很 多 的 时 间 ， 操 作 人 员 的 熟 练 操 作 也 会 需 要 较 长 的 一 段 时 间 ， 如果 有 操 作 人 员 离 职 ， 会 导 致 新 来 员 工 的 培 训 又 需 花 费 很 多 的 时 间 和 精 力 ， 既耽 误 工 作 ， 又 浪 费 公 司 的 资 源 ； 自

23、 动 化 的 仪 器 ， 一 般 只 需 要 掌 握 软 件 如 何 使用 就 可 以 进 行 样 品 测 试 ， 既 节 约 培 训 时 间 ， 又 可 以 减 少 公 司 人 员 流 动 导 致 的再 培 训 资 源 浪 费 。 产 品 通 过 实 现 测 试 过 程 完 全 自 动 化 ， 大 大 降 低 公 司 培 训 成本 ， 提 高 工 作 效 率 。 静 态 法 比 表 面 仪 测 试 小 比 表 面 积 样 品 精 度 分 析以 比 表 面 积 1m2/g 的 样 品 为 例 ， 该 样 品 0.5g 对 氮 气 的 吸 附 量 在 BET 分压 范 围 内 在 标 况 下 约

24、 0.1ml， 在 测 试 过 程 中 的 吸 附 环 境 液 氮 温 度 下 的 体 积 约0.03ml； 样 品 管 装 样 部 分 的 剩 余 体 积 （ 也 就 是 背 景 体 积 ） 约 在 3-5ml 左 右 ，要 在 3-5ml 的 样 品 管 体 积 中 准 确 定 量 出 0.03ml 的 总 吸 附 量 且 保 证 精 度 达 到 2%以内 ， 可 以 算 出 要 求 压 力 传 感 器 的 精 度 要 达 到 0.02%以 上 ； 但 目 前 进 口 最 好 的压 力 传 感 器 的 精 度 只 有 0.1%， 而 且 通 常 比 表 面 及 孔 径 分 析 仪 用 的

25、压 力 传 感 器精 度 为 0.15%， 也 就 是 说 目 前 最 高 精 度 的 压 力 传 感 器 ， 即 使 温 度 场 理 想 测 定 ，液 氮 面 理 想 恒 定 ， 环 境 温 度 理 想 准 确 条 件 下 ， 对 吸 附 量 确 定 量 的 不 确 定 度 也只 能 达 到 0.003ml， 即 不 确 定 度 达 到 10%； 若 对 于 比 表 面 再 小 或 堆 积 密 度 小也 就 是 装 样 量 也 难 以 很 大 的 样 品 ， 其 准 确 度 就 可 想 而 知 了 。 但 对 于 中 大 比表 面 样 品 ， 一 般 吸 附 量 不 会 那 么 微 小 ，

26、静 态 法 的 精 度 很 容 易 保 证 在 2%甚 至1%以 内 便 不 是 问 题 ； 所 以 在 小 比 表 面 样 品 的 测 试 方 面 ， 静 态 法 仪 器 测 试 的 误 差 相 对 高 精 度 的动 态 法 仪 器 的 误 差 大 ； 静 态 法 只 能 通 过 增 加 装 样 量 来 降 低 误 差 ， 常 见 的 是 静态 一 般 都 会 为 小 比 表 面 积 样 品 配 备 大 容 量 样 品 管 ， 但 由 于 背 景 体 积 （ 吸 附 腔体 积 ） 也 随 之 增 大 ， 所 以 准 确 度 提 高 也 是 有 限 的 ； 这 点 是 采 用 静 态 法 仪

27、器 测试 比 表 面 积 应 考 虑 的 因 素 。 比 表 面 积 计 算 公 式 参 考 国 标 GB/T24533-2009 放 到 气 体 体 系 的 样 品 ， 其 物 质 表 面 在 低 温 下 将 发 生 物 理 吸 附 。 当 吸 附 达到 平 衡 时 ， 测 量 平 衡 吸 附 压 力 和 吸 附 的 气 体 流 量 ， 根 据 BET 方 程 式 （ 1） 求出 试 样 单 分 子 层 吸 附 量 ， 从 而 计 算 出 试 样 的 比 表 面 积 。 （ P/P0 ） / V(1-P/P0) = (C-1 )/( VmC ) P/P0 + 1/( VmC ) 振实密度科技名词定义中文名称：振实密度 英文名称：tap density 定义：在规定条件下容器中的粉末经振实所测得的密度。 应用学科：机械工程（一级学科）；机械工程(2)粉末冶金（二级学科）；粉末（三级学科） 以上内容由全国科学技术名词审定委员会审定公布 振 实 密 度 tap density 在 规 定 条 件 下 容 器 中 的 粉 末 经 振 实 后 所 测 得 的 单 位 容 积 的 质 量 。