1、FHZDZDXS0094 地下水 226镭放射性的测定射气法 F-HZ-DZ-DXS-0094 地下水 226镭放射性的测定 射气法 1 范围 本方法适用于地下水中226镭的测定。 最低检测浓度为 3 10-3Bq/L。 2 原理 镭（ 226Ra）属铀系元素，半衰期 1602Y。在酸性溶液中，用钡盐作载体，使镭和硫酸钡形成同晶共沉淀。在碱性条件下，用乙二胺四乙酸二钠溶解沉淀，将溶液封存并经过一定时间使氡积累，通过测量氡（ 222Rn）的放射性强度以测定镭（ 226Ra）。 当 226Ra 与其子体核素 222Rn 达到平 衡时，两者放射性活度相等。 222Rn 的放射性活度可用射气闪烁法测定
2、，从而间接测定 226Ra。 3 试剂 除非另作说明，本法所用试剂均为分析纯。水为蒸馏水，二次去离子水或等效纯水。 3.1 乙二胺四乙酸二钠（ C10H14N2O8 Na2 2H2O）。 3.2 硫酸溶液（ 1+1）。 3.3 盐酸溶液（ 1+1）。 3.4 氯化钡溶液（ 50g/L）。 3.5 氢氧化钠溶液（ 200g/L）。 3.6 氢氧化钠溶液（ 500g/L）。 3.7 液体标准镭源， n 10-10Ci及 n 10-11Ci。 3.8 甲基橙溶 液（ 10g/L）。 3.9 麝香草酚蓝乙醇溶液（ 1g/L）。 4 仪器设备 4.1 氡钍分析器；自动定标器。 4.2 稳压电源。 4.3
3、 真空泵。 4.4 玻璃扩散器（ 70mL 120mL）。 4.5 仪器工作条件的选定： 4.5.1 测定本底与高压关系曲线。将高压由小往大调节，测出相应的本底值，绘制曲线供选择工作电压参考。 4.5.2 选定工作电压。用液体标准镭源测定不同高压下的脉冲频率，绘制 “ 坪 ” 压曲线。选取坪长的前 31 21 处的高压值作为工作电压比较合适。 4.5.3 选定甄别阀压。确定工作电压后 ，测出不同阀压的计数率，阀压一般选在 2V左右，如阀压过低，灵敏度太高，干扰大，仪器本底高。 4.6 仪器标定： 使用的仪器及每个闪烁室，必须用 2个不同数量级的液体标准镭源，采用真空法进行标定，以求得与测定样品
4、条件下仪器的校正系数 K值，并按式（ 1）计算： 式（ 1）中： K 仪器校正系数， Ci/（脉冲 min-1）； a 液体标准镭源含量， Ci； I 镭源净计数率，脉冲 /min； tes20 s201 氡积累函数（见表 1）。 5 试样制备 5.1 取容积为 1L的清洁硬质玻璃瓶或聚乙烯 塑料瓶，先用经 0.45 m滤膜过滤的待测水样涮洗 2次 3次。然后加入 5mL硝酸溶液（ 1+1），再把过滤后的水样装入取样瓶中，摇匀。应使水样 pH 2。用蜡封好瓶口，送实验室分析。允许保存时间 7天。 5.2 测定水样用量： 500mL。 6 操作步骤 6.1 水样处理：取 500mL酸化水样，加
5、2滴甲基橙溶液，用盐酸溶液（ 1+1）中和至红色，煮沸几分钟，加 2mL硫酸溶液（ 1+1），在搅拌下滴加 2mL氯化钡溶液（ 50g/L），保温几小时或放置过液。用双层中速定量滤纸过滤，用纯水将沉淀洗几次后冲入原烧杯（体积约为 100mL左右），加 2g乙二胺四乙酸二钠，加 5滴麝香草酚蓝溶液，用氢氧化钠溶液（先用 500g/L后用 200g/L）中和至深蓝色，煮沸至沉淀完全溶解，溶液应清晰透明。再蒸发浓缩体积至约30mL 50mL，冷却。将浓缩液全部转入扩散器中，用少量纯水洗涤烧杯 3次，溶液并入扩散器。用真空泵排除氡气，在负压下封存样品，记录日期，积累 20d 30d，按射气法测定镭含量
6、。 6.2 测量：选取与标定仪器相同条件测定本底计数率（脉冲 /min），取 10次读数的平均值。按真空泵功率大小，确定抽气时间的长短，达到一定的真空度后，关闭进气 孔，连接扩散器，依次打开管夹，慢慢旋开扩散器顶部的螺旋夹，将氡气引入闪烁室。水样经过真空扩散脱气，使氡气与水分离，掌握好鼓泡速度，脱气 15min左右。在氡气输入 30min开始正式计数，一般选取 10次读数平均值。 7 结果计算 7.1 按公式（ 2）计算水样中镭（ 226Ra）的含量： K 仪器校正系数， Ci/（脉冲 /min-1）； I 样品加本底的计数率，脉冲 /min； 1I 本底计数率，脉冲 /min； V 取水样体
7、积， L； tes20 s201 氡积累函数（查附表 1）。 8 精密 度 同一实验室对两个水样分别平行测定 10次和 8次，平均值分别为 8.7710-3 Bq/L和 8.3410-3Bq/L，相对标准偏差分别为 9.2%和 11.1%。 9 参考文献 1 中华人民共和国地质矿产行业标准 . DZ/T 0064. 75-93,地下水质检验方法 . 射气法测定镭和氡 S. 北京 :中国标准出版社 . 1996,211-214. 2 中华人民共和国国家标准 . GB/T 8538-1995,饮用天然矿泉水检验方法 S. 北京 :中国标准出版社 . 1996,117-119. 3 地下 水标准检验方法 J. 地质实验室 . 1988,4（增刊） :147-149.
