1、 1 YHXJ-2010 型 COD 消解装置 使 用 说 明 书 姜 堰 市 银 河 仪 器 厂 2 一 概 述 1、 产品特点 省时、省费用、减轻二次污染。 LED 显示温度、时间、准确直观，消解完成蜂鸣提示。 采用密封消解，具有抗氯离子干扰的能力，能测定 COD 值大于 50mg/l 以上，氯离子含量高达 1000mg/l 的水平。 可测定 10mg/l 以下低 COD 值。 精密度、准确度与回流法相同。 2、适用范围及主要用途 YHXJ-2010 型 COD 消解装置（简称装置，下同）可对各种地表水、生活污水、工业废水以消解后对 COD 值进行测定。 广泛适用于各级环保部门、水资源管部
2、门及公共卫生部对水质的鉴定与管理。 3、型号的组成及其意义 4、使用环境条件 装置应在下述条件下使用 环境温度： 10 40； 环境湿度： 80%RH； 大气压力范围： 86kPa 106kPa。 5、工作条件 装置应在 A.C(220 22)V (50 1)Hz 电源上工作。 工作制方式：连续。 二 结构特征 1、 箱体：冷轧板冲压成型，表面涂装处理，美观大方。 2、 控制电路：控温无须调整，时控装置操用简单。 3、炉体：铝质炉体，优质发热及保温材料，经久耐用。 4、保护罩： ABS 保护罩，永不变形，安全可靠。 3 三 基本原理 装置采用硫酸 重铬酸钾消解体系，剩余的重铬酸钾，以试亚铁灵为
3、指示剂，用硫酸亚铁铵进行滴定，计算出 COD 值， COD 值也可用比色法，比色法根据比耳定律，在 600nm 处测定三价铬浓度作为中间指示量，按工作曲线得出被测水样化学需氧量。 由于装置在硫酸 重铬酸钾消解体系中加入硫酸铝钾、钼酸铵为助催化剂，并采用密封法，因此大大缩短了消解时间，同时密封法有阻止氯离子被重铬酸钾氧化为氯气的作用，再结合加入适量的硫酸汞为掩蔽剂可以测定高氯废水的化学需 氧量。 四 技术特性 1、装置是为适应所需用途 (概述中 2)而制造的，用于化学需氧量测定的一种仪器。 3、 主要技术参数 (如表 1) 表 1 主要技术参数 项目 参数 温度控制点 160 1 测量范围 5
4、2500 mg/l 抗氯离子干扰能力 10000mg/l 精密度 COD 值在 10 50 mg/l 时，相对标准偏差 10% COD 值在 50 mg/l 以上时，相对标准偏差 5% 准确度 COD 值在 10 50 mg/l 时，相对误差 10% COD 值在 50 mg/l 以上时，相对误差 5% 测样数量 6 组平行样 消解时间 15min 平均消耗功率 300W 外型尺寸 370mm 430mm 170mm 4 7 6消解装置31524五 使用说明及注意事项 1、使用说明（参照下图） ： 时间显示窗 加热及电源指示灯 温度显示窗 电源开关 工作时量零键 设定进位及工作起动键 转换开关
5、 （ 1） 按下打开电源，开始升温，约经 25 分钟，进入 160平衡状态。 （ 2） 开始消解试样前，按如下方法调好定时器： A、 将拔至“预置闹”； B、 按使时间窗显示为你所需消解时间（一般 15 分钟）；如误操作按消零再来。 C、 将拔至“工作”； D、 将有样消化管置于消解孔内，盖好保护管； E、 按开始工作，到达时间后将蜂鸣提示（首个 7 分钟将有一次自动复零）按停止走时和鸣叫； F、 下次开始按即可。 2、 注意事项： （ 1） 样品放入消解装置进行消解，采用密封法时，务必将塑料罩盖上。 （ 2） 样品消解完毕取出后，切勿碰撞和立刻投入冷水中冷却。 （ 3） 操作时应十分小心，试
6、剂为强酸，切勿直接接触。 （ 4） 不要将试剂溅在装置上，造成对仪器的腐蚀，如果出现此情况，应立即清除干净。 （ 5） 消化管在清洗，烘干处理等过程中，应小心避免碰撞，造成玻璃破裂现象。 （ 6） 消化管在每次使用前，应检查管身是否破裂（特别是瓶口处），出现此情况不能使用，被怀疑玻璃材料强度不可靠的消化管不要勉强使用。 （ 7） 密封盖内的密封垫经多次使用后，如已变形应进行更换，以保证密封性能，密封盖螺纹受腐蚀后也应更换。 5 六 测试方法 1、测试前准备工作 应有如下仪器及器皿： 分光光度计、 3cm比色皿、移液管（ 1ml、 3ml、 5ml、 10ml）、 25ml 滴定管、 150ml
7、锥形瓶、 20ml 量筒。 应事先准备好下列试剂（配制方法见附录 A）： 重铬酸钾标准溶液、试亚铁灵指示剂、硫酸亚铁铵标准溶液、消化液、 消化液、消化液、催化剂、掩蔽剂、 10%H2SO4。 COD 消解装置已打开且温度已进入平衡状态，已准备好消化管。 2、测试步骤 检查 YHXJ-2010 型消解装置的指示温工值是否稳定在 160。 准确吸取均匀水样（注 1） 3.00ml 置于消化管中，准确加入 1.00ml掩蔽剂、（不含氯离子的水样改加 1ml10%的 H2SO4）， 3.00ml 消化液、5.00ml 催化剂，摇匀。 旋紧密封盖（ 不含氯离子水样和不含低沸点有机物水样测试时，可用开管试
8、验，方法一样 ）依次将消化管插入已到达 160的 COD 消解装置恒温体孔中，将 拔动开关拔至“工作”位，按“清零”键，此时水样开始进行定时，定温催化消解工作。 当定时器发出呼叫信号时，整个消解过程完毕，将消化管按顺序从装置中取出，待冷却后，用滴定法或比色法测出 COD 值。 A、滴定法： a. 将样液转移到 150ml 锥形瓶中，用 20ml 蒸馏水分三次冲洗消化管，冲洗液并入锥形瓶中，加入 2 3 滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁标准溶液回滴（注 2），溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量，计算出 COD 值。 b. 计算： (V0-V1) C 8 1000 C
9、OD（ md/L） = V2 式中： V0 空白消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量（ ml）。 V1 水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量（ ml）。 V2 水样体积（ ml）。 C 硫酸亚铁铵标准溶液浓度（ mol/L）。 8 氧（ 1/2O）摩尔质量（ g/mol）。 B、比色法： a.打开密封盖，用移液管在每支消化管中加入 3.00ml 蒸馏水，盖上密封盖，摇匀，待冷却。 b.打开分光光度计预热 20min，将波长调至 600nm，按使用方6 法调“ 0”及“ 100%”，符合要求后进行没试。 C.将溶液倒入 3cm 比色皿中（空白相同） ，进行比色，记下吸光度。 d.计算： 根据绘制的工作曲线，计算
10、出斜率。 COD=A F K 式中： A 为样品的吸光度。 F 为稀释倍数。 K 为曲线斜率倒数，即 A=1 时的 COD 值。 注 1：每批水样在测试的同时，必须同时做 2 个空白试验。 注 2：硫酸亚铁铵浓度根据消化液浓度而定。 （ 1） 加入消化液，用 0.05000mol/L 硫酸亚铁铵。 （ 2） 加入消化液，用 0.02500mol/L 硫酸亚铁铵。 （ 3） 加入消化液，用 0.01000mol/L 硫酸亚铁铵。 七 故障分析与排除 简单故障请参阅表 2 表 2 简单故障分析处理 故障现象 原 因 分 析 排 除 方 法 备注 电源指示灯不亮 插座无电源 10A 熔断器熔断 开关
11、不能自锁 查插座 换（ 10A）熔断器 换开关 仪器后部 不加热 (不升温 ) 加热指示灯不亮为线路板故障 加热指示灯亮为加热管烧断 换线路板 换加热管 正常时加热器两端阻值为40 50 温度显示为“ 1 ”不变 感温探头或引线开路 查 引 线 或 换 探 头Pt100 温度显示 -负数不变 感温探头或引线短路 查 引 线 或 换 探 头Pt100 定时器不走时 未设定好 未按起动键 定时时间不准 定时器损坏 换定时器 首次 7 分钟会自动复零 定时时间到不蜂鸣 蜂鸣器损坏 换蜂鸣器 注：如不属以上故障或以上故障无法排除，请与我厂技术服务部或各地维修点联系。 7 八 保养和维修 1、 装置应安
12、装在具有可靠接地线的 220V 单相电源上。 2、 为了保持装置的美观，不准用酸和碱及其它腐蚀性物品擦试仪器表面。 3、 由于装置使用温度较高，使用中应避免接触装置消解孔及表面装饰钢圈。 4、 装置使用完毕后应切断工作电源，不宜通电过夜。 5、 若长时间不使用装置，应清洁后置于 干净、干燥环境中存放。 九 验收及贮存 1、验收 开箱后应拿出使用说明书按“附件清单”查对所有附件是否齐全，规格是否相符。 参照使用说明书进行验收运行。 2、贮存 热解吸装置开箱前或开箱后长期不用时，应贮存在下述条件下： 环境温度： 0 40 相对湿度： 80%RH 大气压力范围： 86Kpa 106KPa 十 附件清
13、单 名 称 数量 名 称 数量 1、产品使用说明书 1 本 5、消化管 20 支 2、产品质量跟踪卡 1 份 6、硅胶垫片 20 片 3、产 品验货登记卡 1 份 7、保险管（ 10A） 2 只 4、产品保修单 1 份 特别声明： 1、依有关条例规定，本产品自用户购买之日起，凡非用户人为引起之故障一律保修一年。 2、本厂保留对产品的设计更改权，产品以后如有设计更改，恕不另行通知。 3、本使用说明书涵盖技术说明书内容。 4、本使用说明书于二三年四 月 出版。 8 附录 A 试制配制方法 试剂 （ 1） 重铬酸钾标准溶液（ 1/6K2Cr2O7=0.0500mol/L）： 称取经 120烘干 2h
14、 的基准或优级纯重铬酸钾 2.4516g，用少量水溶解，移入1000ml 容量瓶中，稀释至标线，摇匀。供标定硫酸亚铁铵标准溶液用。 （ 2） 试亚铁灵指示剂 ： 称取 1.485g 邻菲罗啉（ C12H8N2.H2O）和 0.695g 硫酸亚铁（ FeSO4 7h2o）溶于水中，稀释到 100ml，贮于棕色瓶内。 （ 3） 硫酸亚铁铵标准溶液 （ NH4） 2Fe（ SO4） 2 6H2O 0.05mol/L： 称取 19.76g 分析纯硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入 20ml 浓硫酸，冷却后移入 1000ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 另外称取
15、9.88g， 3.95g 硫酸亚铁铵（加入硫酸的量相同）按上述方法分别配制成0.025mol/L,0.01mol/L 的硫酸亚铁铵溶液。 标定方法：准确吸取 10.00ml 重铬酸钾标准溶液于 250ml 锥形瓶中，加水稀释到55ml 左右，缓慢加入 15ml 浓硫酸，混匀。冷却后，加入 2 3 滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 0.05 10.00 C（ NH4） 2Fe（ SO4） 2= V 式中： C 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（ mol/L）。 V 硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量（ ml）。 （ 4）消化液： 称取 19.60g 重铬酸钾，
16、50.0g 硫酸铝钾， 10.0g 钼酸铵，溶解于 500ml 水中，加入200ml 浓硫酸，冷却后，转移至 1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线。该溶液重铬酸钾浓度为 0.4mol/L（ C=1/6K2Cr2O7）。用于测定 COD 浓度在 1000 2500mg/L的水样（含 2500mg/L 以上需稀释的水样）。 （ 5）消化液： 称取 9.80g 重铬酸钾（硫酸铝钾，钼酸铵，硫酸的用量同消化液）按上述方法配制，重铬酸钾浓度为 0.2mol/L。用于测定 COD 浓度在 50 1000mg/L的水样。 （ 6）消化液： 称取 2.45g 重铬酸钾（硫酸铝钾，钼酸铵，硫酸的用量同消化液）
17、按上述方法配制，重铬酸钾浓度为 0.05mol/L。用于测定 COD 浓度在 50mg/L 以下的水样。 （ 7）催化剂： 称取 8.8g 硫酸银溶解于 1 升的浓硫酸中，摇匀。 （ 8）掩蔽剂： 称取 30.00g 硫酸汞溶解于 100ml10%的硫酸中。（氯离子含量不高的可适当减少硫9 酸汞的量）。 （ 9） 10%H2SO4： 取 50ml 蒸馏水，缓慢加入 10ml 浓硫，冷却后定溶至 100ml。 注：所用度剂均采用基准或分析纯。 附录 B 曲线制备及结果计算 一、工作曲线的制备 1、 邻苯二甲酸氢钾溶液，称取 0.8502g 基准邻苯二甲酸氢钾于二次蒸馏水中，溶解后移入 1000m
18、l 容量瓶中用二次蒸馏水稀释至标线，摇匀。标准 COD 值为 1000ml/L。 2、 分别吸取上述配制好的溶液 5、 10、 20、 40、 60、 80、 100ml 于一系列 100ml容量瓶中，加二次蒸馏水至刻度，摇匀。 COD 值分别为 50、 100、 200、 400、600、 800、 1000mg/L。 3、 根据上述测试步骤进行比色测试，求出真线回归方程： y=bx a 以后，再求出 x=0 时的 y 值，记为 y0，通过（ 0， y0），（ x， y）两点画出工作曲线。 a、 b可按以下公式计算： n xy x y b= n x2（ x） 2 a=y bx 4、 工作曲线
19、在工作环境没改变的情况下每年定期修正一次即可 二、精密度可按以下公式计算： CV%= %100121xnXXini式中： CV% 相对标准偏差。 Xi 试样值（ i=1、 2 n）。 X 试样平均值。 三、准确度可按以下公式计算： X-XT TE%= 100% XT 式中： TE% 相对误差。 X 平均值。 10 XT 试样真值。 四、验证结果 10 个实验室用仪器法测定四种不同浓度的标准水样，结果见表 样品编号 COD 给定值 （ mg/L） COD 测定值 （ mg/L） 室内相对标准 偏差（ %） 室间相对标准 偏差（ %） 相对误差 （ %） A 样 9 02 9 53 0 11 00 8 80 5 60 B 样 90.20 2.10 93.16 1.03 4.30 5.10 3.28 C 样 301.8 300.88 0.21 2.06 2.00 0.30 D 样 603.60 603.45 0.20 1.30 1.37 0.02 注：验证结果的数据用消解装置消解后，采用滴定法测定。 姜 堰市银河仪器 厂 地 址： 江苏 姜堰市 电 话： 0523-88081006、 88288026 网 站：
