1、 JC-301A 型 COD/氨氮 /总磷 三合一检测仪 说 明 书 青岛聚创环保设备有限公司 目录 目录 . 1 2 免责 . 2 第一节 引 言 . 4 第二节 技术参数 . 5 第三节 . 试剂的配制 . 8 第四节 按键说明 . 11 第五节 仪器的基本操作 . 12 1、 COD 的测定 . 12 2、 总磷的测量 . 14 3、 氨氮的测定 . 17 4、 历史记录 . 19 5、 时钟 . 20 6、 曲线 . 21 第六节 仪器校准及曲线的标定 . 23 第七节 消解器的结构及组成 . 27 第八节 消解器操作说明 . 27 第九节 常见故障及排除方法 . 29 免责 1. 本
2、手册所提到的产品规格和资讯仅供参考,如有内容更新 , 恕不另行通知。 3 2. 该产品用于专业性较强的特殊行业。对其使用和操作的人员,必须要具备相关专业知识和操作能力,以避免操作失误所造成的使用事故,由此造成的事故本公司概不负责。 质保 1. 本公司对所有产品在出厂前,都进行了严格的产品检验,并对所有制造和质量上的问题,自出厂之日 起免费保修一年。 2. 如在仪器质保期内,因不规范的操作、不符合要求的使用环境、人为过失、意外事件、不当的存储或运输原因造成的问题,我公司仍负责维修,但需根据仪器故障程度收取适当的成本费用。 3. 对于超过质保期的仪器,本公司将采取有偿保修和服务。 4. 当发生以下
3、情况之一时,该产品将不再受到我公司的保修及服务: ( 1)一切将仪器分解、再组装、拆机或改造的行为; ( 2)非我公司直属机构及授权的人员,擅自维修过的仪器; ( 3)产品防拆机易碎膜破裂的仪器; ( 4)未使用厂家原装耗材而造成仪器测定故 障的仪器; ( 5)通过非正常渠道购买到的我公司产品。 4 第一节 引 言 尊敬的用户:您好! 感谢您选用我公司研制生产的多参数快速测定仪。为确保正确使用仪器,请在使用前仔细阅读本手册。 工作原理: 氨氮: 以游离态的氨或铵离子等形式存在的铵氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物,该络合物的色度与铵氮的含量成正比,可用分光光度法的测定。 总磷: 在中性条件下用
4、过硫酸钾 使试样消解,将所含磷全部氧化为 正磷酸盐 。在酸性介质中, 正磷酸盐 与 钼酸铵 反应,在锑盐存在下生成 磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物 ,该络合物的色度与总磷的含量成正比,可用分光光度法的测定。 COD: 水样与特制试剂在消解器中进行快速氧化还原反应,反应后产生三价铬离子,通过分光光度法测定其浓度,从而得出相应 COD值。 5 第二节 技术参数 1、主要功能特点及技术指标: 大屏幕液晶背光显示器,纯中文操作界面,人性化的程序设计。 测量范围宽,并可据水样实际情况自动进行量程切换。 1点至 7 点校正模式,自动计算斜率、截距及相关系数,测量精度高。 故障自诊断智能
5、设计,使仪器管理和维护简易方便。 大容量数据存储,断电保护设计确保仪器不受损坏和数据记录永不丢失。 抗干扰能力强,适用于工业现场。 可广泛应用于地表水和污染源的监控。 采用独特的半导体冷光源发光器,光源寿命可达几万小时。 可连接电脑导出测量数据,可连接打印机自动打印测量数据(选配打印机)。 试剂用量少,运行成本低,抗干扰能力强。 氨氮参数: 测定方 法: 纳氏比色法 ; 测定范围: ( 0 50mg/L) ; 测量误差: 5 % 曲线参数:可设定 100条测量曲线参数; 校准: 1-7 点校正模式,自动校正曲线值; 内置实时时钟,实时时钟月累积误差小于 10 秒; 记录存储:可存储 10000
6、 次测定结果,数据断电永不丢失; 打印:便携式打印机,直接打印测量结果 (选配) ; 通信方式: RS232,可将测量结果上传至电脑,便于用户统计分析; 显示: 240*128 大屏幕蓝色背光显示器,中文操作界面; 环境温度:( 5 40); 环境湿度:相对湿度 85%(无冷 凝); 工作电源: AC220V 10% / 50Hz; COD 参数: 测定方法:快速催化法(铬法); 测定范围: 5 2500 mg/L( 1000 mg/L 时稀释测定); 测量误差: 5100 mg/L,绝对误差 5 mg/L;100 mg/L2500 mg/L,相对误差 5 % 6 消解温度: 165 1 ;
7、消解时间: 10分钟; 测定时间: 30 分钟同时测定 12支水样; 抗氯干扰: CL- 1000mg/ L; CL- 4000mg/ L(可选配); 温度示值误差 1 ; 温场均匀性 2 ; 消解时间示值误差 2% ; 曲线参数:可设定 100条测量曲线参数; 记录存储:可存储 10000 个测定结果。 打印:便携式打印机,直接打印测量结果 (选配) ; 环境温度:( 5 40); 环境湿度:相对湿度 85%(无冷凝); 工作电源: AC220V 10% / 50Hz; 总磷参数: 测定方法: 钼酸铵分光光度法 ; 测定范围: 0.01mg/L 10mg/L; (分段稀释 ) 测量误差: 5
8、 %; 消解温度: 120 1 ; 消解时间: 30分钟; 温度示值误差 1 ; 温场均匀性 2 ; 消解时间示值误差 2% ; 曲线参数:可设定 100条测量曲线参数; 记录存储:可存储 10000 个测定结果。 打印:便携式打印机,直接打印测量结果(选配); 环境温度:( 5 40); 环境湿度:相对湿度 85%(无冷凝); 工作电源: AC220V 10% / 50Hz; 2、主要配套物品介绍 名称 :多参数水质检测 仪 数 量: 1 台; 用 途:测试水样 ,显示测定结果。也可将测定结果进行打印、 传输、 保存 ; 7 名 称:比色皿; 数 量: 4 支 用 途:用来盛装预处理完成的水
9、样,然后在主机上对水样进行比色测定; 名 称:反应管; 数 量: 91225支; 用 途:对水样进行预处理时,用于盛装检测水样及试剂的混合溶液,在消解器上进行消解; 名 称:消解器 数 量: 1台 用 途:对水样进行预处理。 8 第三节 . 试剂的配制 以下试剂除非特别说明外,皆为分析纯及以上试剂 3-1 COD试剂 注:请使用分析纯或以上级的硫酸,性状为无色透明液体。因硫 酸具有吸水性,试剂配置完成后应立刻密封存储,切勿长时间暴露于空气中。 3-1-1 配制试剂: 在对水样进行分析之前,应该先对其进行预处理。预处理完成的水样才能在仪器上进行检测。在预处理的过程中,请使用原装两种专用试剂。 两
10、种专用试剂均以固体形态进行包装和运输,共有两种包装规格: 氧化 C1试剂 : C1-200 ;催化 C2试剂 : C2-200。 (随货发) C1-200 试剂:将整瓶的粉末状晶体试剂倒入烧杯中,加入 200ml 28.6%的硫酸, ( 28.6%的硫酸的配置:取 60ml浓硫酸 溶于 140ml的蒸馏水中 ), 不断搅拌直至全部溶解。 C2-200试剂:将整瓶的粉末状晶体试剂,全部溶解于 1000mL分析纯硫酸中,不断搅拌或隔夜放置,直至试剂全部溶解。 注意:催化剂的完全溶解大约需 1-2天。 3-1-2 配制掩蔽剂 (针对含氯高的水样): 对于含氯高的水样可通过加入 硫酸汞掩蔽剂而 避免干
11、扰,一般情况下,当 COD值为 50mg/L以上,氯离子浓度超过 2000mg/L以上时,可采用稀释法,用蒸馏水稀释水样使氯离子含量低于2000mg/L,再进行分析。 掩蔽剂配制:称取 20g分析纯硫酸汞 于 100ml的小烧杯中,加入约 80ml蒸馏水,再加入 10ml浓硫酸 使其溶解,摇匀,移入 100ml容量瓶中,并用蒸馏水稀释至刻度。 3-1-3 配制标准溶液:(也 可购买,市场上有不同规格的 COD标准液) 标准溶液也称为标准物质,是模拟天然淡水成份基体,采用特殊工艺,在规定的环境中精确配制而成。其化学需氧量 (COD)的浓度是已知的。用户可通过购买或按照要求自行配制得到。标准溶液主
12、要有以下几个用途: 对化学需氧量测定仪的曲线进行校准; 对学需氧量测定仪测定的准确度进行检验; 对操作人员的分析过程进行确认与评价; 9 对仪器的整个测量过程 进行质量控制。 标准贮备溶液: 5000mg/L 的标准物质,作为贮备溶液。使用时根据需要用计量器具逐级稀释,即可得到不同浓度的标准使用溶液,在规定条件下存放、备用。严格遵守使用说明及要求谨慎操作。 标准使用溶液 1:准确量取 10mL 标准贮备溶液,转移至 100mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度线并混匀。该溶液 COD 的浓度为 500mg/L。用于检验、校准仪器。 标准使用溶液 2:将标准使用溶液 1 准确量取 20mL,转移至
13、100mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度线并混匀。该溶液 COD 的浓度为 100mg/L。用于检验、校准仪器。 标准溶液 也可按照以下方法自行配制: 依据 GB 11914-89 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法中规定的方法进行配制,注意:配制的标准溶液准确度和不确定度,主要取决于配制过程中各个环节的误差。 标准溶液配制方法: 称取在 105 条件下干燥 2 小时并冷却后的 邻苯二甲酸氢钾( HOOCC6H4COOK) 0.4251g全部溶于蒸馏水,并稀释至 1000mL,混匀,该溶液的理论 COD值为 500mg/L。 称取预先在 l05110 烘干 2h的基准或优级纯邻苯二甲酸氢 钾
14、(HOOCC6H4COOK)0.4251g溶于少量水中,转移至 500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀, 该溶液的 COD值为 1000mg/L。 3-2 氨氮试剂 3-2-1 酒石酸钾钠溶液的配制 称取 250g 酒石酸钾钠 (KNaC4H4O6 4H2O)溶解于 500mL水中,加热煮沸 20分钟以除去氨,放冷定容至 500ml。 3-2-2. 纳氏试剂溶液的配制 秤取 80g 氢氧化钠 ,溶于 250mL 水中, 充分 冷却至室温。另秤取 35g 碘化钾( KI) 和 50g碘化汞( HgI2) 溶于 250mL 水,搅拌至充分溶解,然后将此溶液 在搅拌下徐徐注入经充分冷却过的氢氧化钠
15、溶液中,用水稀释至 500mL,静置 5 个小时以上。小心倒出上层清夜待用。 3-2-3. 硫代硫酸钠溶液的配制 水样如含余氯,则应加入适量 0.35%硫代硫酸钠溶液 ,每 0.5ml 可除去 0.25mg 余氯。秤取2.5g 硫代硫酸钠( Na2S2O3)溶于 200mL水,另秤取 1.5g 乙二胺四乙酸二钠 和 2.5g 氢氧化钠( NaOH)溶于 200mL 水,然后将两溶液混合,搅拌,稀释到 500mL。 3-2-4. 氨氮标准溶液的配制 应根据现场水样氨氮浓度,来选择合适的标准溶液量程,以该项满量程 值配置标准溶液。例如:已知水样氨氮浓度在 5-10mg/L 之间,则可选择标定量程挡
16、 0-12mg/L,配置氮标准溶液为10 12mg/L。原则上应确保水样氨氮浓度在所选择的量程范围内。 秤取 3.819g 经 100干燥过的 优级纯氯化铵( NH4Cl) 溶于水中,移入 1000mL 容量瓶中,用水稀释至标线并混匀。此标准溶液浓度为 1000mg/L,其它各浓度标准溶液以 1000mg/L 标准溶液依次稀释得到。 3-2-5.铵标准使用溶液 移取 5.00ml 铵标准贮备液于 500ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含 0.010mg氨氮。 3-3 总磷试剂 本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 3-3-1 硫
17、酸 (H2SO4),密度为 1.84g mL。 3-3-2 过硫酸钾, 50g L溶液:将 5g过硫酸钾 (K2S2O8)溶解干水,并稀释至 100mL。 3-3-3 抗坏血酸, 100g L溶液:溶解 10g 抗坏血酸 (C6H8O6)于水中,并稀释至 100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。 3-3-4 钼酸盐溶液: 溶解 13g 钼酸铵 (NH4)6Mo7O24 4H2O于 100mL 水中。 溶解 0.35g 酒石酸锑钾 KSbC4H4O7 1/2 H2O于 100mL 水中。 硫酸 (H2SO4), 1 1,300ml,将 150ml 浓硫酸缓缓
18、加入到 150ml水中; 在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到 300mL 硫酸中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。 此溶液贮存于棕色试剂瓶中,放在约 4摄氏度处可保存二个月。 3-3-5 磷标准贮备溶液:称取 0.2197 0.001g于 110干燥 2h 在干燥器中放冷的 磷酸二氢钾 (KH2PO4),用水溶解后转移至 1000mL 容量瓶中,加入大约 800mL 水、 加 5mL硫酸 (3.4)用水稀释至标线并混匀。 1.00mL 此标准溶液含 50.0 g 磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。 3-3-6 磷标准使用溶液:将 10.0mL 的磷标准溶液 (3.12)转移至 250mL容量瓶中,用水稀释至标线并混匀。 1.00mL 此标准溶液含 2.0 g 磷。使用当天配制。