1、一目的为了正确、规范地操作单晶炉,确保生产作业正常,特制评本规范。二范围适用于 DTR-70A/B 和 JRDL-800 型单晶炉操作。三依据单晶炉使用说明书及硅单晶生长物理基础。四权责单位浙江昱辉阳光能源有限公司技术管理部单晶科。五作业流程作业准备 热态检漏 取单晶和籽晶 石墨件取出冷却单晶炉室清洗 石墨件清洗 真空泵油检查 真空过滤器清洗石墨件安装 石英坩埚安装 硅料安装 籽晶安装(二次加料、再熔料) 充氩气、升功率熔料 抽空、检漏引晶、缩颈、放肩、转肩等径生长 收尾 降功率、停炉冷却六主要内容1. 作业准备(1)进入单晶车间须穿戴好洁净工作服、鞋。(2)开炉前,按工艺要求检查水、电、气,
2、确认无误后方能开炉。(3)准备一次性洁净手套、耐高温手套、毛巾、纸巾、研磨布、酒精、吸尘刷、吸尘管、防尘口罩。(4)准备好钳子、扳手和各类拆装炉专用工具。(5)取单晶的架子,装石墨件的不锈钢小车,装锅底料的不锈钢桶和装硅料的不锈钢小车,并处理干净。(6)用毛巾将炉体从上到下擦一遍,擦洗时注意:不要将控制接线及开关碰断或碰坏,并把炉体周围清扫干净。2. 热态检漏(1)检查上一炉功率关闭时间,在确认单晶冷却时间达到 2h 时,关闭氩气总阀门(关闭前保持副室流量计调节阀打至 30L/min,在关闭氩气进气总阀门,然后打开主室流量计调节阀,副室调节阀仍然保持打开状态) ,开始抽高真空,并作时间记录。(
3、2)待炉内压力到达极限(要求达到 3Pa 以下)后,先关闭主室抽空球阀而后关闭真空泵电源进行检漏,并作相应时间记录,若 0.7h 内抽不到 3Pa 以下,交有关维修人员处理,在此期间须配合有关维修人员进行装拆炉,并作好相关记录。(3)检漏要求 5min 以上,漏气率0.2Pa/min 时,交有关维修人员处理,在此期间须配合有关维修人员进行装拆炉,并作好相关记录。(4)作好热态检漏时的抽空时间,检漏时间,极限真空,漏气速率等记录。3. 取单晶和籽晶(1)热态检漏后,必须继续冷却,等总时间达到 5h 后,再缓慢调节晶转、埚转为零,关闭晶转、埚转。充氩气至常压,关闭氩气,打开副室小门(在此之前须先拧
4、松副室小门螺丝) 。(2)提升单晶至副室(提升单晶时注意单晶通过副室炉颈时不得有碰撞) ,从副室小门内确认单晶升至所需高度,若无异常,打开液压泵,升起副室。(3)把安全接盘移到炉筒口处晶体下方(若晶体过长,则需连同炉盖一起同步移动) ,缓慢转动副室至左侧。(4)把取单晶的架子放在副室炉筒的正下方,准备接单晶。(5)稳定单晶,移开安全接盘,按下籽晶快降,将单晶降入架子内。(6)确认单晶安全降入架子内后,按住籽晶,用钳子将籽晶从细晶处钳断,钳断籽晶后,应稳定重锤防止重锤快速转动,损坏钢丝绳。(7)将籽晶从重锤上取下,放到指定场所,再将重锤升至副室内适当位置。(8)将单晶移到中转区,及时准确的将单晶
5、编号写在晶体上,并观察晶体的颜色及籽晶是否有积渣等,作好相应记录。待自然冷却后对单晶进行各项参数检测笔作好记录。4. 石墨件取出冷却(1)石墨小件取出打开液压泵电源,按炉盖升按钮上升炉盖。炉盖上升到位后,再旋转炉盖到侧面。(2)戴好耐高温手套按顺序取出导流筒及保温盖放在装石墨件的不锈钢小车上,注意要稳并轻放。(3)在整个拆装炉过程中,严禁赤手接触石墨器件,石墨器件安放必须在清洁的不锈钢小车或平板车上,仔细观察炉颈、石英坩埚口是否积渣及石英坩埚是否变形,导流筒是否有开裂、粘硅现象,并及时作好相应记录。(4)戴好耐高温手套用钳子夹住石英坩埚的上端部分提起,使其松动,将石英坩埚取出。若石英坩埚能将锅
6、底料全部带出则直接放入不锈钢筒;若不能则先取出石英坩埚,剩下的锅底料随三瓣埚一并取出后,再将锅底料放入不锈钢筒内。若出现闷炉等意外情况则用专用工具夹住石墨三瓣埚一并取出或用钳子像装料一样一块、一块取出,直至彻底取出。最后将不锈钢筒移到指定地方,并写上单晶编号,自然冷却。冷却后对锅底料进行重量检测并做记录。(5)戴好耐高温手套依次取出三瓣埚、埚托放在装石墨件的不锈钢小车上,三瓣埚放上后要注意放稳当。(6)用埚杆扳手从埚杆中央孔的位置拧下不锈钢螺丝,取出埚杆扳手,再将埚杆连不锈钢螺丝一起放在不锈钢小车上,注意堆放稳当。(7)仔细观察石墨三瓣埚看是否有埚底部漏硅、开裂,埚杆、加热器是否有损伤、断裂,
7、电极是否有打火现象,排气管是否有堵塞现象,并做好相应的记录。(8)取出的石墨件一并放在不锈钢小车上,在不锈钢小车边上挂上石墨件所属炉号牌,移到指定的位置,自然冷却,移动过程中注意石墨件放置,防止坠落。(9)石墨大件的取出(一般 3 炉做一次,须做好大清记录)a取出上保温罩放在不锈钢小车上。取下热电锥,将其及对应的密封圈及玻璃放到适当的位置,以防损坏丢失。b打开油泵开关,按住炉筒升按钮,升起炉筒至限位,旋转炉筒,并降至适当位置。c取出中保温桶放在不锈钢小车上。先取下加热器螺丝盖,再用专用工具取下加热器螺丝后,取下加热器放在不锈钢小车上。d依次取下电极护套、电极石英环、埚杆护套、炉底上压片下的石墨
8、碳毡、排气套管、下保温罩、炉底压片、炉底碳毡、石墨电极等放在不锈钢小车上。在不锈钢小车车边挂上石墨件炉号牌,移到指定位置,自然冷却,移动过程中注意石墨件的放置,防止坠落。5. 真空过滤器清洗a准备好吸尘刷、吸尘管、酒精、纸巾、扳手、带好手套、防尘口罩。b先打开真空过滤器盖,充气阀充满气,在关闭充气阀。c用扳手打开真空过滤器盖,用吸尘刷清洗过滤器盖,用沾有酒精的纸巾擦净密封圈,并检查密封圈是否安全就位,防止出现脱落或出槽影响抽空。d盖好过滤器盖并用扳手上好过滤器盖螺丝。6. 真空泵油检查,更换,真空泵清洗(每炉检查真空泵油位,每 5 炉更换真空泵油,每 15 炉清洗真空泵)a 确认关闭主室泵球阀
9、和真空泵,在放油单晶炉上挂检修牌,将废油桶置于真空泵放油口下方,打开上下腔放油开关,放完油后关闭上下腔放油阀,废油倒入指定油桶。b 清洗真空泵,有扳手打开真空泵侧盖,置于适当位置用毛巾彻底清理真空泵腔、侧盖和下腔滤油网的油污,清洗完毕后,安装好滤网,安装好侧盖。侧盖再打开、安装时小心操作,防止损坏侧盖及油封而漏油。泵腔内禁止遗留纸屑或其他异物,不然会造成油路的堵塞而导致真空泵卡死。清理真空泵的废弃物放入指定垃圾桶。c 打开真空泵注油口,将真空泵油注入真空泵注油口,观察真空泵油位至油位观察窗 1/2 位置,停止注油,打开泵侧的油路管道阀门向下腔放油,关闭油口。d 启动真空泵工作 5min 后关闭
10、泵侧的油路管道阀门,察看油位是否处于油位观察窗的 1/3-1/2 位置,关闭真空泵,在放油单晶炉上移去检修牌。若油位低于下限重复 6.c 和 6.d 的操作。7. 石墨件清洗(一) 石墨件小件清洗 石墨件必须在指定的清洗室进行清洗,不得在炉子现场打磨石墨件,准备好清洗用品(吸尘刷、纸巾、吸尘管、研磨布、除硅粒专用工具、放石墨件的洁净小车等) ,戴好手套、防尘口罩。清洗好清洗台及周围环境。 依次用吸尘刷清洗各类石墨件直至确认无污物,沟槽及接口等吸附挥发物较多的部位要用研磨布认真打磨后再吸尘清洗。 清洗时注意检查各石墨件是否有损坏及粘硅,有损坏及粘硅等异常要及时报告上司处理,并及时更换。做好相关记
11、录。 操作时要轻拿轻放以免造成石墨件的损坏。清理完毕的石墨件放到事前准备好的洁净不锈钢小车上。禁止叠加,移动不锈钢小车要稳当。 清洗后垃圾放入垃圾指定处,清洗好清洗台及周围环境。(二) 石墨大件炉内清洗(适用于每炉小清,石墨大件未取出时在炉内清洗) 用吸尘刷吸净炉筒、保温罩和加热器上沿拆炉时掉落的残渣。 用吸尘刷仔细用力清洗保温罩、加热器所能触及到得部位。 取出加热器螺丝盖,检查电极螺丝是否松动、脱落和粘硅。有松动须拧紧,有脱落或粘硅须更换。再盖好加热器螺丝盖。 如果在拆炉时不小心引起热场移动或转动一定要检查热场是否对称,测温孔要重新校正。如果测温孔有偏离会影响测光信号,导致欧陆表数值过小,无
12、法对炉内温度进行自动控制无法结晶 用吸尘刷吸净炉底上压片、炉底波纹管、排气孔内的附尘及残渣,并用带有酒精的纸巾清理炉壁上部。8. 单晶炉室清洗(1) 副室的清洗安装a准备好清洗棒、纸巾、酒精。b在清洗棒上缠上沾有酒精的纸巾,清洗副室内部至上部,直至确认无污物。c快速降下籽晶夹头,用沾有酒精的纸巾认真擦洗重锤及钼夹头。需要时要将重锤摘下用研磨布认真打磨,并清洗干净。摘下重锤时要慎重作业,防止钢丝绳上弹造成钢丝绳出槽。清洗钢丝绳时要检查其接头部位是否老化或损坏,若有应及时更换,防止在拉晶过程中晶体掉下。清洗好后,上升重锤到一定位置,升重锤时不要使重锤晃动,防止重锤挂住副室下沿,拉断钢丝绳。(2)
13、翻板阀室的清洗a打开副室小门,用沾有酒精的纸巾擦洗翻板阀室内的附着物。挥发物附着较多时,先用吸尘刷处理。b用沾有酒精的纸巾认真擦洗副室抽气孔,其他小孔及翻板阀四周及转轴。翻板阀的沟槽部位及焊缝处先用纸巾卷成利于操作的形状再认真擦洗。c清洗过的翻板阀室将翻板阀盖住阀口,并关闭副室小门,用洁净的纸巾将翻板阀室上口盖住。(3) 炉盖清洗a先用纸巾擦洗内壁(氧化物过多先用吸尘刷清理) 。b小孔部位、观察窗部位、伊尔根部位、阀口部位等各处的接口及焊接口等不易清洗的部位要用沾有酒精的纸巾认真擦洗,直至确定无污物。c 在硅粉强力附着时或炉盖局部发黑发白时,要用研磨布认真研磨直至炉盖整个内壁出现光亮无污物。d观察窗、伊尔根窗口要认真清理,所有小孔的位置要把纸巾卷成卷,以便伸进气孔内部更容易清理直至没有污物。(4) 炉筒清洗a先用纸巾擦洗内壁(氧化物过多先用吸尘刷清理) 。b取光孔部位要用沾有酒精的纸巾认真擦洗,直至确认无污物。c在硅粉强力附着时或炉筒局部发黑发白时,要用研磨布认真研磨直至炉筒整个内壁出现光亮无污物。(5) 抽空管道清洗a用扳手bc9. 石墨件安装10. 石英坩埚安装11. 料安装12. 抽空、检漏13. 充氩气、升功率、熔料14. 引晶、缩颈、放肩、转肩15. 等径生长七事故处理