1、 1 仪器分析实验教学大纲 学分： 2.5 学时： 45 实验个数： 14 课程性质：必修 面向专业：环境工程 一实验课程的性质与任务 本课程的教学对象是应用化学专业（本科）二年级学生，仪器分析实验和仪器分析均是该专业的重要基础课程，二者既密切联系，又各有侧重。仪器分析实验是一门具有一定完整性和独立性的课程 。 本课程的任务是培养学生的查阅、动手、观察、记忆、思维、想象和表达等能力，促进学生的全面发展。 具体到教学内容上则是重在使学生掌握常用分析仪器的基本原理、基本操作及应用等，掌握仪器分析中处理数据的基本方法，了解仪器分析领域的最新发展动向及其趋势，巩固课堂所学理论知识，培养学生发现、分析、
2、处理、解决问题的能力，加强学生素质教育，激发学生的创新精神，把学生培养成为适应社会发展要求的新型人才。 二实验目的与要求 通过本课程的学习，使学生了解各类分析仪器的分析原理，掌握仪器的基本工作原理、特点和应用，掌握常用仪器的基本操作，了解仪器常见故障的判断和处理，加深对分析化学、仪器分析化学基础理论、基本知识的理解 ；提高学生观察、分析和解决问题的能力，培养学生严谨的工作作风和实事求是的科学态度，树立严格的“量”的概念和条件依赖关系，为学习后续课程和未来的科学研究及实际工作打下良好的基础。 三实验项目及内容提要 本实验课程包括紫外可见吸收光谱法、红外吸收光谱法、荧光光谱法、火焰原子吸收光谱法、
3、电化学分析法、色谱分析法六大模块十四个实验（从下表中进行选取）。每个实验的学时安排及内容提要如下： 仪器分析实验 （ 0100310） 序号 实验名称 学时 必开 选开 实验类型 内容提要 验证 基本 操作 综合 设计 1 苯甲醛的紫外吸收光谱鉴定 3 必开 绘制苯甲醛在不同溶剂中、不同浓度下的紫外吸收曲线，了解其紫外吸收光谱与浓度、分子结构以及溶剂的关系 2 2 铝的二元与三元络合物的某些性质及其比较 3 必开 分别绘制铝与铬天青在不同条件下生成的二元与三元络合物的紫外可见吸收曲线，并分别求出各自最大吸收波长下的摩尔吸光系数 3 溴化钾压片法测绘苯甲酸钠的红外吸收光谱 3 必开 用溴化钾压片
4、法测绘苯甲酸钠红外吸收光谱，观察其羧基的对称伸展振动和反对称伸展振动的吸收频率 4 聚苯乙烯薄膜、石蜡油、乙苯红外吸收光谱的测定 3 必开 1测绘标准聚苯乙烯薄膜的红外吸收光谱，确定仪器的分辨率和波数的准确性； 2测定液体石蜡油、乙苯的红外光谱，并对其光谱图做出解析。 5 荧光鉴定多环芳香化合物及 8-羟基喹啉铝的定量测定 3 必开 一是绘制蒽乙醇溶液的荧光光谱，并对蒽进行定性鉴定；二是绘制 8-羟基喹啉铝络合物的荧光工作曲线，并对铝试样进行定量分析 6 火焰原子吸收法仪器条件的选择 3 必开 以镁为例，从灵敏度的角度选择火焰原子吸收分光光度计的 仪器条件如火焰性质、光束高度、狭缝宽度、灯电流
5、等 7 火焰原子吸收法测定天然水中的镁 3 必开 测定天然水中的镁含量。首先绘制工作曲线，然后进行样品定量分析 8 电位法测定饮用水中氟离子含量 3 必开 利用氟电极为工作电极，测定饮用水中氟离子含量。采用了两种测定及数据处理方法：一是标准曲线法，二是格氏图解标准加入法 9 库仑滴定法测定维生素 C 3 必开 测定药片中维生素 C 的含量，关键在于电解质底液种类、浓度的选择 10 溶出伏安法测定水中微量铅和镉 3 必开 利用阳极溶出法测定水中微量铅和镉。首先要进行工作电极的预处理，然后通过富集 -3 溶出来进行试样含量的测定 11 催化极谱法测定水中痕量钼 3 选开 用催化极谱法测定水中痕量钼
6、。首先作出极谱图峰高-cMo(VI)工作曲线，然后测量未知液的峰高，从工作曲线上即可求得未知液中钼的含量 12 单扫描示波极谱法测定胱氨酸或半胱氨酸 3 选开 利用胱氨酸或半胱氨酸与 Cu（ II）在乙二胺介质中形成具有高灵敏度吸附波络合物的特性，用标准加入法来测定样品中的胱氨酸或半胱氨酸 13 色谱柱 性能的考察和色谱峰的定性鉴定 6 必开 （ 1）色谱柱的制备：计算固定液的涂渍色谱柱管的试漏和洗涤固定相的填充色谱柱的老化；（ 2）柱性能的考察：理论板数、有效理论板数和分离度的测定；（ 3）色谱峰的定性鉴定 14 二甲苯异构体的分离和定量 3 选开 用 6201担体上涂渍 2.5%有机皂土与
7、 2.5%邻苯二甲酸二壬酯固定液的填充柱气相色谱法，以 N2 为载气，用氢火焰离子化检测器为检测手段，用正壬烷为内标物将二甲苯异构体进行分离和定量 15 乙酸乙酯中杂质乙醇和微量水的测定 3 选开 用 60 80目 GDX-104为固定相的填充柱气相色谱法，以H2 为载气，用热导池检测器为检测手段，用丙酮为内标物测定乙醇，内加法测定水，来测定乙酸乙酯中的杂质乙醇和微量水 16 用反相液相色谱法分离芳香烃 3 选开 在 ODS（ n-C18）色谱柱上，用 80%甲醇 +20%水流动相，用紫外可见检测器进行检测，进行苯、甲苯、 n-丙基苯、 n-丁基苯的分离，并判断未知样4 品的组成及其含量 17
8、 用高效液相色谱法测定饮料中的咖啡因 3 选开 在 ODS（ n-C18）色谱柱上，用 20%甲醇 +80%水（ pH3.5）流动相，用紫外可见检测器进行检测，用外标法来测定饮料（或茶液）中的咖啡因 四实验报告的格式 实验完毕，应用专门的实验报告本，根据预习和实验中的现象及数据记录等，及时而认真地写出实验报告。仪器分析实验报告一般应包括以下内容： 实验（编号） 实验名称 （一）实验目的 （二）实验原理 ： 简要地用文字或化学反应式说明实验涉及的化学反应及原理；画出实验仪器的简单装置图，并简要地画出实验流程图。 （三）仪器和试剂 ： 标出使用仪器的型号及主要部件的规格、仪器使用条件； 指明主要试
9、剂 的规格。 （ 四）实验步骤 ： 简明扼要地写出仪器操作方法、实验步骤流程，并写明实验现象。 （五）实验数据及其处理 ： 应用文字或表格或图形将实验数据表示出来，将实验得到的原始图全部或选取具有代表性的部分附在实验报告上。根据实验要求及计算公式计算出分析结果，并对分析结果进行有关数据和误差处理，尽可能地使记录表格化。 （六）问题讨论 ： 包括实验教材上的思考题，结合仪器分析理论教学中的有关知识，对实验现象、产生的误差等进行讨论和分析。 五本课程考核方式、方法及实验成绩评定方法 本课程成绩由两部分组成，一是学期末或课程结束时进行的综合考核成绩，占总实验成绩的 30%；二是平时各实验所得成绩总和
10、，占总实验成绩的 70%。 综合成绩不及格者，该课程必须重修。 1综合考核的方式 期末综合考核可采用多种方式进行。 （ 1）笔试：采取闭卷考试的方式，题型可包括判断题、填空题、选择题等，内容涉及所有做过实验的原理、步骤、现象、操作条件、定性、定量方法、注意事项、问题讨论等。 （ 2）实验设计：给定一个体系，运用所学知识设计一个或两个可行的定性或定量实验。其中包括实验原理、实验仪器和试剂、实验步骤、预 期结果、数据处理方法等。 5 （ 3）操作考试：给定一个已设计准备好的实验，实验的每项操作都有确定的评分标准。让学生在规定的时间内完成，根据学生实验过程中的操作、对问题的分析判断情况以及实验结果给
11、出考核成绩。 2平时实验成绩评定方法 平时实验成绩评定是一学期所做实验成绩的总和。每次实验成绩是根据学生实验前预习、实验中操作、实验报告格式、实验结果和实验后卫生等方面的情况综合得出的，可参考下列五个标准进行评判（以 10 分为计）： （ 1）优秀（ 9 分以上） 实验前，预习充分，能正确理解实验的目的、要求、原理，能正确写明实 验步骤，能预见实验中可能遇到的难点、重点；实验中，能认真而正确地完成各项实验操作，对操作中出现的一些问题能够进行正确分析和处理，表现出一定的创造能力，所得实验结果（或数据）符合要求；实验后，能按实验室规程将所用仪器恢复原状，将玻璃仪器刷洗干净，按要求摆放整齐，操作台面
12、干净，保持了实验室的整洁；实验报告书写简捷、明了，符合要求，数据处理正确，能够对实验中遇到的问题进行讨论，并对实验提出有益建议。 （ 2）良好（ 8 9 分） 实验前，预习比较充分，能较好地理解实验的目的、要求、原理，能正确写明实验步骤；实验中，在实 验老师的指导下，能认真而正确地完成各项实验操作，对操作中出现的一些问题处理较为得当，所得实验结果（或数据）符合要求；实验后，能按实验室规程将所用仪器、玻璃仪器按要求恢复原状或摆放整齐，操作台面干净，保持了实验室的整洁；实验报告书写符合要求，数据处理正确，并对实验中遇到的问题进行讨论。 （ 3）中等（ 7 8 分） 实验前，预习比较认真，能粗略地理
13、解实验的目的、要求、原理，能写明实验步骤；实验中，在实验老师的指导下，能正确地完成各项实验操作，对操作中出现的一些问题分析缺乏条理，能够得到较为满意的处理结果，所得实验结 果（或数据）较为符合要求；实验后，能按实验室规程将所用仪器、玻璃仪器按要求恢复原状或摆放整齐，操作台面干净；实验报告书写符合要求，数据处理没有纰漏，对实验中遇到的问题讨论较为满意。 （ 4）及格（ 6 7 分） 实验前，预习较为认真，能粗略地理解实验的原理，粗略写出实验步骤；实验中，在实验老师的指导下，较为顺利地完成各项实验操作，对操作中出现的一些问题缺乏有效解决的办法，只能做简单处理，所的实验结果（或数据）基本符合要求；实
14、验后，能按实验室规程将所用仪器、玻璃仪器按要求恢复原状或摆放整齐，操作台面干净；实验报告书 写基本符合要求，数据处理较为牵强，对实验中遇到的问题讨论不能使人满意。 （ 5）不及格（ 6 分以下） 实验前，预习只是照抄书本，不能理解实验的目的、要求、原理；实验中，操作忙乱无条理，常有小的错误出现，对操作中出现的一些问题更是手足无措，即使6 在实验老师的指导下，也不能顺利完成各项实验操作，所得实验结果（或数据）不符合要求；实验后，能按实验室规程将所用仪器、玻璃仪器按要求恢复原状或摆放整齐，操作台面干净；实验报告书写基本符合要求，但数据处理不能令人满意，对实验问题的讨论也差强人意。 六实验主要应配套
15、仪器设备及 数量 （以一个实验教学班为标准） 紫外可见分光光度计及配件 4 套 红外分光光度计及配件 4 套 荧光分光光度计及配件 4 套 原子吸收分光光度计及配件 2 套 酸度计、电磁搅拌器、氟离子选择电极、饱和甘汞电极 8 套 通用库仑仪及配件 4 套 伏安仪及配件、玻碳工作电极 8 套 示波器极谱仪 4 套 气相色谱仪（配 TCD、 FID）及配件 4 套 高效液相色谱仪及配件 2 套 秒表 15 个 红外灯 4 个 真空泵 2 个 分析天平（或电子天平） 8 台 容量瓶 若干 吸量管 若干 附：主要参考书 1赵文宽，张悟铭，王长发等编仪器分析实验北京：高等教育出版社， 1997 2张济新，孙海霖，朱明华编仪仪器分析实验北京：高等教育出版社， 1994 3北京师范大学基础仪器分析实验编写组编基础仪器分析实验北京： 北京师范大学出版社， 1985
