1、有机化学实验考试试题 一、填空 （ 1 50） 1. 蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个 ，以防止 的侵入。 2. 减压过滤的优点有： (1) ； (2) ；（ 3） 。 3. 液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的 尽可能 ，不应见到有 。 4. 减压蒸馏装置通常由 、 、 、 、 、 、 、 、 和 等组成。 5. 减压蒸馏时，往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部，它能冒出 ，成为液体的 ，同时又起到搅拌作用，防止液体 。 6. 减压蒸馏操作中使用磨口仪器，应该将 部位仔细涂油；操作时必须先 后才能进行 蒸馏，不允许边 边 ；在蒸馏结束以后应该先停止 ， 再使 ，然后才能 。
2、7. 在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔用来吸收 和 ,活性炭塔和块状石蜡用来吸收 ，氯化钙塔用来吸收 。 8. 减压蒸馏操作前，需估计在一定压力下蒸馏物的 ，或在一定温度下蒸馏所需要的 。 9. 减压蒸馏前，应该将混合物中的 在常压下首先 除去，防止大量 进入吸收塔，甚至进入 ，降低 的效率。 10. 蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的 为标准，当被蒸馏物的沸点低于 80时，用 加热，沸点在 80-200时用 加热，不能用 直接加热。 11. 安装减压蒸馏装置仪器顺序一般都是 ， 。要准确端正，横看成面，竖看成线。 12.写四种破乳化的方法 ， ， 和 。 二、单选 （ 1 10） 1. 当混合
3、物中 含有大量的固体或焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时，可以采用（ ）将难溶于水的液体有机物进行分离。 A.回流 B.分馏 C.水蒸气蒸馏 D.减压蒸馏 2. 在使用分液漏斗进行分液时，下列操作中正确的做法是（ ）。 A 分离液体时，分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞。 B 分离液体时，将漏斗拿在手中进行分离。 C 上层液体经漏斗的上口放出。 D 没有将两层间存在的絮状物放出。 3. 使用和保养分液漏斗做法错误的是（ ）。 A 分液漏斗的磨口是非标准磨口，部件不能互换使用。 B 使用前，旋塞应涂少量凡士林或油脂，并检查各磨口是否严密。 C 使用时，应按操作规程操作，两种液
4、体混合振荡时不可过于剧烈，以防乳化；振荡时应注意及时放出气体；上层液体从上口倒出；下层液体从下口放出。 D 使用后，应洗净凉干， 将各自磨口用相应磨口塞子塞好， 部件不可拆开放置。 4. 减压蒸馏中毛细管起到很好的作用，以下说发不对的是（ ） A 保持外部和内部大气连通，防止爆炸。 B 成为液体沸腾时的气化中心。 C 使液体平稳沸腾，防止暴沸。 D 起一定的搅拌作用。 5. 化学实验中经常使用的冷凝管有：直形冷凝管，球形冷凝管，空气冷凝管及刺形分馏柱等，刺形分馏柱一般用于（ ） A 沸点低于 140的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中。 B 沸点大于 140的有机化合物的蒸馏蒸馏操作中。 C
5、 回流反应即有机化合物的合成装置中。 D 沸点差别不太大的液体混合物的分离操作中。 6. 在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来不良的结果，下面说法错误的是 （ ） A 如果温度计水银球位于支管口之下，但若按规定的温度范围集取馏份时，则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。 B 如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。 C 若按规定的温度范围集取馏份，则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使收集量偏少。 D 如果温度计的水
6、银球位于支管口之下或液面之上，测定沸点时，数值将偏低。 7. 当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没 有通水，应该（ ） A 立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，再重新加热蒸馏。 B 小心通入冷凝水，继续蒸馏。 C 先小心通入温水，然后改用冷凝水，继续蒸馏。 D 继续蒸馏操作。 8. 用无水硫酸镁干燥液体产品时，下面说法不对的是（ ） A 由于无水 MgSO4 是高效干燥剂，所以一般干燥 5-10min 就可以了； B 干燥剂的用量可视粗产品的多少和混浊程度而定，用量过多，由于 MgSO4 干燥剂的表面吸附，会使产品损失； C 用量过少，则 MgSO4 便会溶解在所吸附的水中； D 一般干
7、燥剂用量以摇动 锥形瓶时，干燥剂可在瓶底自由移动，一段时间后溶液澄清为宜。 9. 蒸馏时加热的快慢，对实验结果的影响正确的是（ ） A 蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，使实验数据偏高； B 蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，使实验数据偏低； C 加热太慢，蒸气达不到支口处，不仅蒸馏进行得太慢，而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断，读数偏低； D 以上都不对。 10. 减压蒸馏过程中，由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，关于沸石说法不对的是（ ） A 因为原来 已经加入了 沸石，为防止加入暴沸，可以不补加沸石。以免引起剧烈的暴沸，甚至使部分
8、液体冲出瓶外，有时会引起着火、爆炸。 B 沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。 C 中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流。 D 如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加。 三、判断对错 （ 1 10） 1. 在减压蒸馏时，应先减到一定的压力再加热。 （ ） 2. 用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。
9、（ ） 3. 在合成液体化合物操作中，最后一步蒸馏仅仅是为了纯化产品。 （ ） 4. 测定纯化合物的沸点，用分馏法比蒸馏法准确。 （ ） 5. 冷凝管通水方向不能由上而下，主要是因为冷凝效果不好。 （ ） 6. 减压蒸馏选用平底烧瓶装 液体的量既不应超过其容积的 2/3，也不应少于1/3。 （ ） 7. 饱和食盐水洗涤溶液的作用是干燥溶液，吸收水分，平衡 pH 到中性。 （ ） 8. 韦氏（ Vigreux）分馏柱，又称刺形分馏柱，它是一根每隔一定距离就有一组向上倾斜的刺状物，且各组刺状物间呈螺旋状排列的分馏管。 （ ） 9. 减压蒸馏 装置 停电瞬间，整个系统还是处于真空状态， 没有危险。 （ ） 10. 对于由于有树脂状、粘液状悬浮物存在而引起的乳化现象，可将分 液 漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动，这样可以消除 乳化 “泡沫 ”， 促进分层。 （ ） 四、简 答 （ 10 3） 1. 什么是萃取？什么是洗涤？指出两者的异同点。 2. 何谓减压蒸馏？适用于什么体系？减压蒸馏装置由哪些仪器、设备组成，各起什么作用？ 3. 进行分馏操作时应注意什么？
