1、分析化学实验报告：实验 _ 实验日期 _年 _月 _日 1 实验 3-1 水中微量铁的测定 邻菲啰啉分光光度法 学院 /专业 /班级： _ 姓名 ： 实验台号： _ 合作者： _ 教师评定： _ 【实验目的】 1. 了解分光光度计的基本构造和使用方法； 2. 学习分光光度法测定微量铁的原理及方法； 3. 学习用 origin等 绘图软件绘制 吸收曲线及标准工作曲线方法。 【实 验原理】 【实验仪器及试剂】 仪器： 分光光度计（ 厂家及 型号： _）；比色皿一套； 50 mL容量瓶 7个；吸量管；移液管；量筒；废液杯 分析化学实验报告：实验 _ 实验日期 _年 _月 _日 2 试剂： 铁标准工作
2、溶液： _mgL-1 邻菲啰啉溶液： 5 gL-1（ 15/85V/V OHCHCHOH232 ） 盐酸羟胺溶液： 100 gL-1 HAc-NaAc缓冲溶液： pH=4.6 【实验步骤】 （条件实验中酸度和显色剂用量的选择不做） 1. Fe2+标准系列溶液和待测试样的 配制： 在 8个 50 mL容量瓶（ 编好号码 ）中，用吸量管依次加入铁标准工作溶液 _、 _、 _、 _、_、 _mL及 _mL待测水样 （ 待测 水样平行做 2份） ，然后在所有容量瓶中分别加入 1 mL盐酸羟胺溶液， 摇匀后 放置 1 min ，再分别加入 1.5 mL邻菲啰啉溶液和 5 mL HAc-NaAc 缓冲溶液
3、，用水定容摇匀后放置 10分钟 后 测定。 2. Fe2+-邻菲啰啉络合物 吸收曲线的绘制 以试剂空白（指加入标准工作溶液 0.00 mL的容量瓶，即 1号瓶）为参比溶液，用已配好的系列标准溶液（ 2-6号瓶）中的某一个溶液（选择任意一瓶均可，但是习惯选择系列中次浓的溶液，即 5号瓶）为待测液，采用 _cm比色皿，分别测定波长为 480、 490、 500、 505、 510、 515、 520、 530、 550、 580 nm时的吸光度。以波长为横坐标 , 吸光度为纵坐标绘制吸收曲线，并从曲线上求出最大吸收波长 max。 3. 标准曲线的绘制 调节波长 至 max处，用 _cm比色皿，以试
4、剂空白为参比溶液，按浓度由低到高的顺序依次测定标准系列溶液 （ 2-6号瓶） 的吸光度。以浓度 c（ mgL-1）为横坐标，吸光度 A为纵 坐标绘制校正曲线。 4. 未知水样中铁含量的测定 于 max处，用 _cm比色皿，以试剂空白为参比溶液， 测定 待测水样（ 7和 8号瓶） 的 吸光度，通过标准曲线及试样稀释倍数，计算待测水样中铁的含量（ mgL-1）。 【数据记录及处理】 1. Fe2+-邻菲啰啉 配合 物吸收曲线的绘制： 表 1. Fe2+-邻菲啰啉 配合 物在不同波长下的吸光度值 /nm 480 490 500 505 510 520 530 550 580 A max=_ nm 分
5、析化学实验报告：实验 _ 实验日期 _年 _月 _日 3 图 1. Fe2+-邻菲啰啉络合物 吸收曲线 （图打印成适当大小，贴在此处） 2. 标准曲线及待测水样的测定： 表 2. 标准系列及待测水样吸光度的测定 标准系列 稀释后的待测水样 容量瓶编号 2 3 4 5 6 7 8 cFe/mgL-1 A 图 2. Fe的标准曲线 （图打印成适当大小，贴在此处） 拟合方程： _; 相关系数： _ 分析化学实验报告：实验 _ 实验日期 _年 _月 _日 4 3. 待 测试样中 Fe含量 计算 （ 利用拟合方程求算，注意稀释倍数 ，以 mgL-1表示 ） 【思考与讨论】 1. 为什么本法测定的是水样中二价和三价铁的总量？如果欲分别测定二价和三价铁的含量，利用本实验的仪器及试剂，可否有办法能够从理论上实现？ 2. 本实验显色反应过程中，各种试剂的加入顺序是否有要求？为什么 ? 3. 吸光度测定时参比溶液的作用是什么？ 本实验可否用蒸馏水代替试剂空白？ 4. 本实验的标准曲线是否应该过原点？如果不过说明什么问题？ 5. 本实验中 各种试剂加入的量哪些需要非常准确，哪些只要基本准确就可以 ？ 6. 根据自己的实验数据，计算测定波长下的摩尔吸收系数。 7. 实验结果应该保留几位有效数字？
