1、实验三 重结晶提纯 一、实验目的 1、 学习重结晶提纯固体有机物的原理和方法 。 2、 初步掌握抽滤、过滤的操作和剪、折叠滤纸的方法 。 二、实验原理 1、重结晶：利用被提纯的固体物质在某溶剂中的溶解度与杂质的溶解度不同，通过加热溶解又冷却结晶，以达到分离纯化目的的操作过程。 2、重结晶提纯操作规程。（见操作步骤） 注意 ：重结晶只适宜杂质含量在 5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。 【操作要点】 重结晶提纯时溶剂的选择。 加 热溶解时溶剂量的控制、加热的方式、烧瓶的选用及安全隐患（防暴沸加沸石、防有机溶剂挥发、防火）
2、。 脱色时活性炭的量的控制、加料时机。 趁热过滤的几种手段：保温漏斗（常压）、布氏漏斗或砂芯漏斗或三角玻璃抽滤漏斗（减压），滤纸的折叠、剪用（大小控制），真空泵的规范操作。热滤能去除什么性质的杂质？ 冷却的方式、结晶颗粒大小的控制。 抽滤时如何防止滤纸穿孔？常温抽滤能去除什么性质杂质？ 洗涤溶剂的选择与量的控制、规范操作、晶体的转移方式。 实验室中药品的干燥方式。 称重时数据的有效数字保留 。 测熔点（下周）。 三、物理常数 表 1 常用重结晶溶剂的物理常数 溶剂 沸点 / 冰点 / 相对密度 与水混溶性 易燃性 水 100 0 1.00 + 0 甲醇 64.96 0 0.79 + + 乙醇
3、(95%) 78.1 0 0.80 + + 冰醋酸 117.9 16.7 1.05 + + 丙酮 56.2 0 0.79 + + 乙醚 34.51 0 0.71 - + 石油醚 3060 0 0.64 - + 乙酸乙酯 77.06 0 0.90 - + 苯 80.1 5 0.88 - + 氯仿 61.7 0 1.48 - 0 四氯化碳 76.54 0 1.59 - 0 混合溶剂一般是以两种能以任何比例互溶的溶剂组成，其中一种对被提纯的化合物溶解度较大，而另一种溶解度较小，一般常用的混合溶剂有：乙醇 水、丙酮 水、乙醚 甲醇、乙醚 石油醚、醋酸 水、吡啶 水、乙醚 丙酮、苯 石油醚 。 表 2
4、乙酰苯胺 （ m.p. 114.3 ） 在水中的溶解度 温度 () 20 25 50 80 100 溶解度(g/100mL) 0.46 0.56 0.84 3.45 5.5 四、主要仪器规格 台秤 锥形瓶（ 250mL） 玻棒 布氏漏斗 抽滤瓶（ 250mL） 小剪刀 滤纸 循环水真空泵 水浴锅 烧杯（ 250mL） 表面皿 空心玻塞（ 19#） 角匙 活性炭 电炉 保温漏斗 砂芯漏斗 打孔器 真空干燥箱或红外干燥箱 五、主要试剂用量 粗乙酰苯胺（ 2.0g） 活性炭 (1-5%) 沸石 橡皮塞 真空橡皮管 滤纸 冰 六、实验装置 七、操作步骤 八、实验结果 1、产品性状 2、粗品质量 3、溶
5、剂质量 4、纯品质量 5、收率 九、实验讨论 1、活性炭为什么要在固体物质全溶后加入？又为什么不能在溶液沸腾时加入？有同学一开始就发现被提纯物有颜色，所以她在加热溶解前就加入了一定量的活性炭，可以吗？ 2、在热过滤时，溶剂挥发对重结晶有何影响？如何减少溶剂挥发？ 3、抽气过滤收集晶体时，为什么要先打开安全瓶放空旋塞再关闭水泵？ 4、用有机溶剂重结晶时，在哪些操作上容易着火？应如何防止？ 5、重结晶时，为什么溶剂不能太多，也不能太少？如何正确控制剂量。有同学不小心多加了许多溶 剂，该如何补救？ 6、重结晶提纯固体有机物时，有哪些步骤？简单说明每一步的目的 7、若混合物加热溶解后为饱和的无色透明溶液，简述重结晶后续操作过程？ 十、实验体会 谈谈实验的成败、得失。
