1、1 7、脂肪提取器是利用溶剂回流和（ 虹吸 ）原理，使固体物质连续不断地为纯溶剂所萃取的仪器。 3、在下列（ c ）实验中，采用了升华操作。 A、黄连素的提取 B、烟碱的提取 C、咖啡因的提取 D、菠菜色素的提取 6在苯甲酸的碱性溶液中，含有（ b ）杂质，可用水蒸汽蒸馏方法除去。 A、 MgSO4 B、 CH3COONa C、 C6H5CHO D、 NaCl. 8检验重氮化反应终点用（ a ）方法。 A、淀粉 -碘化钾试纸变色 B、刚果红试纸变色 C、红色石蕊试纸变色 D、 pH 试纸变色 10在进行硅胶薄层层析中， Rf 值比较大，则该化合物的极性（ b ）。 A、大 B、小 C、差不多
2、D、以上都不对 4、 乙酸乙酯的制备中，为提高产率应加入过量的乙酸还是过量的乙醇？为什么？ 答：一般采用加入过量乙酸，以使乙醇转化完全，避免由于乙醇和水及乙 酸形成二元或三元恒沸物给分离带来困难。 5、 在肉桂酸制备实验中，为什么要用新蒸馏过的苯甲醛 答： 苯甲醛放久了，由于自动氧化而生成较多量的苯甲酸，这不但影响反应的进行，而且苯甲酸混在产品中不易除干净，将影响产品的质量。故本反应所需的苯甲醛要事先蒸馏，截取170 180馏分供使用。 1、在色谱中，吸附剂对样品的吸附能力与（ 吸附剂的含水量 ）、（ 吸附剂的粒度 ）、（ 洗脱溶剂的极性 ）以及（ 洗脱溶剂的流速 ）有关。 5、乙酸乙酯中含有
3、（ 有色有机杂质 ）杂质时，可用简单蒸馏的方法提纯乙酸乙酯。 6、合成乙酰苯胺时，反应温度 控制在（ 100-110 ）摄氏度左右，目的在于（ 蒸出反应中生成的水，且尽可能避免醋酸蒸出 ）。当反应接近终点时，蒸出的水分极少，温度计水银球不能被蒸气包围，从而出现温度计（ 读数下降 ）的现象。 7、升华是纯化（ 固体 ）有机化合物的一种手段，它是由化合物受热直接（ 汽化为蒸汽 ）然后由（ 蒸汽又直接冷凝 ）为固体的过程。 1、在乙酰苯胺的制备过程中，为促使反应向正方向进行，实验中使用了（ d ）。 A、干燥 剂 B、滴液漏斗 C、接点式温度计 D、刺形分馏柱 3、当反应产物为碱性化合物时，要对其进
4、行纯化，所采取的简单方法为（ b ）。 A、重结晶 B、先酸化再碱化 C、先碱化再酸化 2 10、从茶叶中提取咖啡因，通常是用适当的溶剂在（ b ）中连续抽提，浓缩得粗咖啡因。 A、烧杯 B、脂肪提取器 C、圆底烧瓶 D、锥形瓶 2、在进行薄层层析时，展开剂不能超过点样线。（ ） 3、在合成乙酰苯胺时，苯胺过量也利于反应产率的提高。（ ） 4、薄层色谱是属于吸附色谱中的一种。（ ） 5、升华前必须把待精制的物质充分干燥。（ ） 6、若用苯萃取水溶液，苯层在下。（ ） 8、 在茶叶咖啡因的提取中，生石灰的作用是干燥和吸附色素。（ ） 1、怎样判断水蒸汽蒸馏是否完成？蒸馏完成后，如何结束实验操作？
5、 答：当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，即可断定水蒸汽蒸馏结束（ 也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在）。实验结束后，先打开螺旋夹，连通大气，再移去热源。待体系冷却后，关闭冷凝水，按顺序拆卸装置。 3、在乙酰苯胺的制备过程中，为什么要使用刺形分馏柱？ 答：由于乙酰苯胺的制备过程是个可逆反应，为了使可逆反应向正方向进行，除了可以通过增加反应物外来促使反应向正方向进行，还可以通过移走产物来达到同样的目的。在该反应过程中，使用刺型分馏柱就是为了将醋酸和水进行分离，使水从系统中被分馏出来， 同时又不使反应物醋酸被蒸出， 从而促使反应向正方向进行。 5、使用有机溶剂重结 晶时，哪
6、些操作容易着火？怎样才能避免呢？ 答：有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性，也有两者兼有的，操作时要熄灭邻近的一切明火，最好在通风橱内操作。常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器，因为它们瓶口较窄，溶剂不易发，又便于摇动，促使固体物质溶解。若使用的溶剂是低沸点易燃的，严禁在石棉网上直接加热，必须装上回流冷凝管，并根据其沸点的高低，选用热浴，若固体物质在溶剂中溶解速度较慢，需要较长时问，也要装上回流冷凝管，以免溶剂损失 2、在乙酰苯胺的制备过程中，可采用的酰化试剂有（ a ）。 A、乙酰氯 B、乙酸酐 C、冰醋酸 4、在进行咖啡因的升华中应控制的温度为（ c ）。 A、 140C B、 80C C、 22
7、0C D、 390C 10、在乙酸乙酯的合成实验中，若操作不慎，用饱和氯化钙溶液洗去醇时，可能产生的絮状沉淀是（ b ）。 A、 硫酸钙 B、碳酸钙 C、氢氧化钙 D、机械杂质 3 2、当制备乙酰苯胺的反应完成后，待反应液冷却后再进行处理。（ ） 3、 升华过程中，始终都需用小火直接加热。 （ ） 4、在薄层层析时，点样毛细管的粗细不影响层析结果。（ ） 5、当制备乙酰苯胺的反应时，只要使用温度计控制好温度，可以不使用刺形分馏柱。（ ） 9、在乙酸乙酯的制备中，为提高转化率通常加入过量乙醇。（ ） 2、在乙酰苯胺的制备过程中，为什么要将反应温度维持在 100 110之间？在反应结束后，为什么要
8、将反应物趁热倒入水中？ 答：由于水的沸点是 100，冰醋酸的沸点是 110 ，将反应温度维持在 100 110之间，可以确保水被蒸出，而冰醋酸不被蒸出，从而有利于反应向正方向进行。 由于乙酰苯胺溶于热水而在冷水中析出，趁热将反应物倒出可以避免因冷却，乙酰苯胺不容易从反应瓶中倒出，沾在瓶壁不易处理。 4、重结晶时，如果溶液冷却后不析出晶体怎么办？ 答： 1、可采用下列方法诱发结晶： (1) 用玻璃棒摩擦容器内壁。 (2) 用冰水冷却。 (3) 投入 “晶种 ”。 5、什么是萃取？什么是洗涤？指出两者的异同点。 答：萃取是从混合物中抽取所需要的物质；洗涤是将混合物中所不需要的物质除掉。萃取和洗 涤
9、均是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离操作，二者在原理上是相同的，只是目的不同。从混合物中提取的物质，如果是我们所需要的，这种操作叫萃取；如果不是我们所需要的，这种操作叫洗涤。 1、薄层层析的操作过程大致可分为六步，它们是（ 薄层板的制备 ）、（ 点样 ）、（ 展开溶剂的配制 ）、（ 展开 ）、（ 显色 ）以及（ 比移值的计算 ）。 2、在肉桂酸的制备过程中，所使用的冷却装置是 （ 空气冷凝管 ） 。在后处理过程中，先用（ 碳酸钠 ） 将溶液调至碱性去除部分杂质，然后再用 （ 浓盐酸 ） 将溶 液调至酸性，经冷却，使晶体析出。 3、色谱法在有机化学中有着重要的作用，包括（ 化合物的分离
10、纯化 ）、（ 鉴定化合物 ）、（ 确定化合物的纯度 ）以及（ 监控反应的进程 ）等。 4、一般（ 固体 ）有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化而改变。温度（ 升高 ）溶解度（ 增大 ），反之则溶解度（ 减少 ）。热的饱和溶液，降低温度，溶解度下降，溶液变成（ 过饱和溶液 ）而析出结晶。利用溶剂对被提纯化合物及杂质的溶解度的不同，以达到分离纯化的目的。 1、下列色谱法中属于吸附色谱的是（ a c d ）。 A、柱色谱 B、纸色谱 C、高效液相色谱 D、薄层色谱 4 2、在乙酰苯胺的反应中，温度需控制在（ b ）范围内，以确保反应完全。 A、 100以下 B、 100 -110 C、 110 -12
11、0 10、 在乙酸乙酯合成反应中生成水，为了提高转化率，常用带水剂把水从反应体系中分出来，什么物质可作为带水剂？ （ b ） A、乙醇 B、苯 C、丙酮 D、二氯甲烷 2、如何除去液体化合物中的有色杂质？如何除去固 体化合物中的有色杂质？除去固体化合物中的有色杂质时应注意什么？ 答：除去液体化合物中的有色杂质，通常采用蒸馏的方法，因为杂质的相对分子质量大，留在残液中。除去固体化合物中的有色杂质，通常采用在重结晶过程中加入活性炭，有色杂质吸附在活性炭上，在热过滤一步除去。除去固体化合物中的有色杂质应注意： (1)加入活性炭要适量，加多会吸附产物，加少，颜色脱不掉； (2)不能在沸腾或接近沸腾的温
12、度下加入活性炭，以免暴沸； (3)加入活性炭后应煮沸几分钟后才能热过滤。 3、我们说可以用薄层色谱来监控有机反应的进程，那该 如何进行操作？ 答：首先取一块板，画上点样线，标上点样点，在一边点上反应原料，另一边点上反应液，然后进行展开。如在反应液点的展开途径上可观察到原料点，那么说明原料没有反应完；如果观察不到原料点，那说明反应完全。 色谱法按分离原理可分为 （ 吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱 ） 和空间排阻色谱；按操作条件的不同可分为 （ 柱色谱、薄层色谱、纸色谱 ） 、气相色谱以及高效液相色谱等。 7、热过滤可以除去不溶性杂质、脱色剂等杂质。包括 （ 常压过滤、减压过滤 ） 两种方法。
13、1、由于多数的吸附剂都强烈吸水，因此，通常在使 用时需在 （ c ） 条件下，烘烤 30分钟。 A、 100 B、 105 C、 110 D、 115 4、为了使反应进行完全，在乙酰苯胺的合成中使 （ b ） 过量来达到效果。 A、苯胺 B、冰醋酸 C、苯胺和冰醋酸 7、在减压操作结束时，首先应该执行的操作是（ c ）。 A、停止加热 B、停泵 C、接通大气 D、继续加热 1、在乙酰苯胺的制备过程中，也可以苯胺过量来进行反应。 （ ） 3、在肉桂酸的制备的后处理过程中，可以使用常规的 PH 试纸。 （ ） 5、在重结晶操作中，溶解样品时要判断是否存在难溶性杂质，可以先热过滤，再对滤渣进行处理。
14、 （ ） 5 2、 装一套抽滤装置，并回答下列问题 减压 1）所用名称及各部件作用？ 抽滤装置：抽滤瓶、布氏漏斗、吸滤瓶、接收滤液布氏漏斗 2）抽滤的优点？ 使过滤和洗涤速度加快母液和晶体分离较完全，易干燥 3）抽滤所用滤纸多大合适？过大有什么不好？ 抽滤滤纸应与漏斗内径相切为宜，过大 可造成结晶损失，达不到抽滤的最佳效果 4）抽滤操作要注意什么问题？ 抽滤时应注意先用少量溶剂将滤纸润湿，然后打开抽气泵抽气，使滤纸贴与漏斗底部，然后再开始过滤，洗涤时应少用水，停止时应先通大气，然后关泵 5）简述重结晶的步骤。 主要过程： a、称样溶解 b、脱色 c、热过滤 d、冷却析结晶 e、抽滤干燥称重 5
15、、在布氏漏斗中用溶剂洗涤固体时应该注意些什么？ 答：用重结晶的同一溶剂进行洗涤，用量应尽量少，以减少溶解损失。如重结晶的溶剂的熔点较高，在用原溶剂至少洗涤一次后。可用低沸点的溶剂洗涤，使最后的结晶产物易 于干燥，（要注意此溶剂必须能和第一种溶剂互溶而对晶体是不溶或微溶的 4、乙酰苯胺重结晶时，制备乙酰苯胺热的饱和溶液过程中出现油珠是什么？它的存在对重结晶质量有何影响？应如何处理？ 答： 油珠是未溶解的乙酰苯胺。它的存在，冷却后变成固体，里面包埋了一些杂质，影响重结晶的质量。应该再补加些水，使它溶解，保证重结晶物的纯度。 2、水蒸汽气发生器的通常盛水量为多少？安全玻管的作用是什么？ 答：水蒸气发
16、生器的通常盛水量为其容积的 3/4。安全玻管的作用是主要起压力指示计的作用，调节体系压力，通过观察管中水柱高度判断水蒸气 的压力；同时有安全阀的作用，当水蒸气蒸馏系统堵塞时，水蒸气压力急剧升高，水就可从安全管的上口冲出，使系统压力下降，保护了玻璃仪器免受破裂 6、在乙酰苯胺的制备过程中，反应物中 （ 冰醋酸 ） 是过量的；为了防止苯胺的氧化，需在反应液中加入少量的 （ 锌粉 ） ；反应装置中使用了 （ 刺形分馏柱 ）来将水分馏出；反应过程中需将温度控制在 （ 100 -110 ） 9、用活性炭进行脱色中，其用量应视杂质的多少来定，加多了会引起 （ a ） 。 A、吸附产品 B、发生化学反应 C
17、、颜色加深 D、带入杂质 10、乙酸乙酯中含有 （ b ） 杂质时，可用简单蒸馏的方法提纯乙酸乙酯。 6 A、丁醇 B、有色有机杂质 C、乙酸 D、水 6、苯胺在进行酰化反应时，可以快速将温度升至 100进行反应。 （ ） 4、将展开溶剂配好后，可将点好样品的薄层板放入溶液中进行展开。 （ ） 1、开始蒸馏时，先把 T 形管上的夹子关闭，用火把发生器里的水加热到沸腾。（ ） 2、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。（ ） 、画出薄层层析装置示意图，并简述实验的基本操作过程和注意事项。 操做过程： 1）取板。 取一块表面光滑的预制板。 2）点样。 在板
18、的一端距离底部 1cm 处用铅笔轻轻划一条线，在其上标上点样位置，点样位置要靠近中间且点与点之间要相距 1cm 左右。用一细的毛细管，沾取少许样液，轻轻而快速的点在所标记好的点上。当看到板上出现暗斑时，样品粮已够。自然凉干除去溶剂。等待展开。 3）配制展开液。 按比例配制好展开液，到入展开槽中，放置少许时间。使溶液蒸汽饱和整个展开槽。 4）展开。 将板放入展开槽中进行展开。 5）显色 溶剂前移一定距离后，将板取出，标记溶剂前沿，用一定的显色剂进行显色，观察斑点。 6）计算比移值 注意： 1）展开剂要在点样线以下； 2）点样量要适中； 3）展开前，展开槽应先用展开剂饱和； 4）点样点不应靠边；
19、5）板取出后，一定要画溶剂前沿。 用分馏柱提纯液体时，为了取得较好的分离效果，为什么分馏柱必须保持回流液？ 答：保持回流液的目的在于让上升的蒸气和回流液体，充分进行热交换，促使易挥发 组分上升，难挥发组分下降，从而达到彻底分离它们的目的。 7、脂肪提取器 （ 索氏提取器 ） 从是利用 （ 溶剂回流 ） 和 （ 虹吸原理 ） ，使固体连续不断地为纯的溶剂所提取，此装置效率高、节约试剂，但对 （ 受热易分解或变色 ）物质不易采用。 10为了避免在热过滤时，结晶在漏斗中析出，可以把布氏漏斗 （ 预热 ） 。 1、久置的苯胺呈红棕色，用 （ c ） 方法精制。 A、过滤 B、活性炭脱色 C、蒸馏 D、
20、水蒸气蒸馏 7 1、水蒸汽蒸馏装置主要由几大部分组成？试画出简易装置图。 2、请画出乙酰苯胺的反应装置图，并说明该实验的注意事项。 答： 5、乙酰苯胺的制备除了可以用醋酸作酰化试剂外，还可以采用其它的什么酰化试剂？试比较它们酰化能力的大小？ 答：在乙酰苯胺的制备过程中，除了可以用醋酸作酰化试剂外，还可以采用乙酰氯、醋酸酐。从苯胺通过酰化形成乙酰苯胺的反应基理中可看出，反应有两个关键点，一个是羰基正碳离子的活性，另一个是离去基团的能力。在乙酰氯、醋酸酐和冰醋酸中，乙酰氯的羰基正碳离子具有较高的正电性，且有一个较好的离去基 团 氯原子，从而可知，乙酰氯的酰化能力最强，醋酸酐和冰醋酸相比，醋酸酐羰基
21、正碳离子具有稍高的正电性，因此，醋酸酐的酰化能力最强次之，排在最后的为冰醋酸。 乙酰水杨酸即 （ 阿司匹林 ） ， 是十九世纪末成功合成的一个用于解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用。乙酰水杨酸是由 （ 水杨酸 ） 与 （ 乙酸酐 ）通过酯化反应得到的。 1、 在水蒸气蒸馏操作时，要随时注意安全管中的水柱是否发生不正常的上升现象，以及烧瓶中的液体是否发生倒吸现象。一旦发生这种现象，应 （ b ） ，方可继续蒸馏。 B、立刻打开夹子，移去热源，找出发生故障的原因 3、在苯甲酸的碱性溶液中，含有 （ c ） 杂质，可用水蒸气蒸馏方法除去。 A、 MgSO4 B、 CH3COONa C、 C6H
22、5CHO D、 NaCl 4、在色谱中，吸附剂对样品的吸附能力与 （ a ） 有关。 A、吸附剂的含水量 B、吸附剂的粒度 C、洗脱溶剂的极性 D、洗脱溶剂的流速 9、在乙酰苯胺的重结晶时 ,需要配制其热饱和溶液 ,这时 常出现油状物 ,此油珠是注意事项： 1）反应中使用的 苯胺应该是新蒸过的； 2）反应物中，冰醋酸需过量； 3）温度的控制十分重要，必须保持在 100 110之间。 4）反应结束后，趁热将反应液到入水中。 8 （ b ） 。 A、杂质 B、乙酰苯胺 C、苯胺 D、正丁醚 、试画出分馏的基本装置图。当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，怎么处理？ 当加热后已有馏分出来时才发
23、现冷凝管没有通水，应立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，同时补加沸石，再重新加热蒸馏。如果不将冷凝管冷却就通冷水，易使冷凝管炸裂。 1、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石 能否继续使用？ 答：加入沸石的作用是起助沸作用，防止暴沸，因为沸石表面均有微孔，内有空气，所以可起助沸作用。不能将沸石加至将近沸腾的液体中，那样溶液猛烈暴沸，液体易冲出瓶口，若是易燃液体，还会引起火灾，要等沸腾的液体冷下来再加。 用过的沸石一般不能再继续使用，因为它的微孔中已充满或留有杂质，孔经变小或堵塞，不能再起助沸作用 2、若加热太快，馏出
24、液 1 2 滴 s（每秒种的滴数超过要求量），用分馏分离两种液体的能力会显著下降，为什么？ 答：因为加热太快，馏出速度太快，热量来不及交换（易挥发组分和难挥发组分），致 使水银球周围液滴和蒸气未达平衡，一部分难挥发组分也被气化上升而冷凝，来不及分离就一道被蒸出，所以分离两种液体的能力会显著下降。 3、有机化学实验中经常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？ 答：有机化学实验中经常使用的冷凝管有：直形冷凝管，空气冷凝管及球形冷凝管等。直形冷凝管一般用于沸点低于 140的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中；沸点大于140的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反应即有机化合物的合成
25、装置中 (因其冷凝面积较大，冷凝效果较好 )。 8、萃取的主要理论依据是（ 相似相溶 ），物质对不同的溶剂有着不同的（ 溶解度 ）。可用与水（ 不相溶 ）的有机溶剂从水溶剂中萃取出有机化合物。 1、对氨基苯磺酸易溶于水，是因为其（ c ）。 A、酸性 B、碱性 C、分子本身成内盐 5、在乙酰水杨酸的制备中，为了检查反应液中是否存在水杨酸，可采用（ b ）。 A、 5%碳酸氢钠溶液 B、 1%氯化铁溶液 C、 1%氯化钠溶液 1、对氨基苯磺酸是一种重要的中间体，在化工、香料、食品色素、 医药、建材等行业的都有重要的应用。由于它的分子结构中含有强酸性的（ 磺酸基 ），因此，呈现出明显的（ 酸 ）性
26、，使 PH 试纸变成（ 红色 ）。另外，其分子结构中还存在弱碱性的（ 氨基 ），因此，分子本身形成（ 内盐 ）。 3、在乙酰水杨酸的后处理过程中，采用了 （ c ） 来纯化产品。 9 A、重结晶 B、先酸化再碱化 C、先碱化再酸化 6、苯胺在进行酰化反应时，可以快速将温度升至 100进行反应。 （ ） 7、在对氨基苯磺酸的制备过程中，能产生等量的邻对位产物。 （ ） 9、酸催化的直接酯化是实验室制备羧酯最重要的方法，常用的催化剂有 （ 硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸 ） 等。 1、 当蒸馏沸点高于 140的物质时，应该使用（ 空气冷凝管 ） 。 2、减压蒸馏装置主要由（ 蒸馏 、抽气、保护、测压 ）
27、四部分组成。 6、 、在肉桂酸的制备实验中，可以采用水蒸气蒸馏来除去未转化的（ 苯甲醛 ） ，这主要是利用了（ 共沸 ） 的性质。 7、重结晶溶剂一般过量 （ 20% ） ，活性炭一般用量为 （ 1%-3% ） 。 9、 减压过滤结束时，应该先（ 通大气 ） ，再（ 关泵 ） ，以防止倒吸。 1、减压蒸馏装置中蒸馏部分由蒸馏瓶、 （ a ） 、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。 A、克氏蒸馏头 B、毛细管 C、温度计套管 D、普通蒸馏头 2、蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积（ d ） 。 A、 1/3-2/3 B、 1/3-1/2 C、 1/2-2/3
28、D、 1/3-2/3 5、 根据你做过的实验，总结一下在什么情况下需用饱和食盐水洗涤有机液体？ 答：当被洗涤液体的相对密度与水接近且小于水时，用饱和食盐水洗涤，有利于分层。有机物与水易形成乳浊液时，用饱和食盐水洗涤，可以破坏乳浊液形成。被洗涤的有机物在水中的溶解度大，用饱和食盐水洗涤可 以降低有机物在水层的溶解度，减少洗涤时的损失。 1、 将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为（ 蒸馏 ）。 2、 减压蒸馏装置中蒸馏部分由（ 蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计、冷凝管、接受器、 ）等组成。 4、 （ 升华 ） 是纯化固体化合物的一种手段，它可除去
29、与被提纯物质的蒸汽间有显著差异的不挥发性杂质。 5、按色谱法的分离原理，常用的柱色谱可分为 （ 吸附色谱、分配色谱 ） 两种。 6、芳胺的酰化在有机合成中有着重要的作用，主要体现在 （ 保护氨基、降低氨基定位活性 ） 两个方面。 7、采用重结晶提纯样品，要求杂质含量为 （ 3% ） 以下，如果杂质含量太高，可先用 （ 萃取、色谱 ） 方法提纯。 10 5 1）卤代烃中含 有少量水 （ b ）。 2）醇中含有少量水 （ e ）。 3)甲苯和四氯化碳混合物 （ a ）。 4)含 3%杂质肉桂酸固体 （ c ）。 A、 蒸馏 B、 分液漏斗 C、 重结晶 D、 金属钠 E、 无水氯化钙干燥 F、 无
30、水硫酸镁干燥 G、 P2O5 H、 NaSO4干燥 1、请指出以下装置中的错误之处？并画出正确的装置。 冷 凝 水冷 凝 水错误：温度计插入太深，温度计水银球上限应和蒸馏头侧管的下限在 同一水平线上；冷凝水的流向不对，应从下口进水，上口出水；冷凝管用错，应选择直形冷凝管；反应液太满，不能超过圆底烧瓶容积的 2/3。 1、简述减压蒸馏操作的理论依据。当减压蒸馏结束时，应如何停止减压蒸馏？为什么？（） 答：液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。 蒸馏完毕，除去热源，
31、慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹，待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞，平衡内外压力， (若开得 太快，水银柱很快上升，有冲破测压计的可能 )，然后才关闭抽气泵。否则，发生倒吸。 2、什么叫共沸物？为什么不能用分馏法分离共沸混合物？ 答：当某两种或三种液体以一定比例混合，可组成具有固定沸点的混合物，将这种混合物加热至沸腾时，在气液平衡体系中，气相组成和液相组成一样，故不能使用分馏法将其分离出来，只能得到按一定比例组成的混合物，这种混合物称为共沸混合物或恒沸混合物。 3、在乙酰苯胺的制备过程中，为什么是冰醋酸过量而不是苯胺过量？ 答：对于任何有机反应而言，除了考虑反应是否进行外，还须考虑后处理的难易程度。从 后处理的角度来看，选择冰醋酸过量更易理，因为冰醋酸溶于水，苯胺不溶于水。当反应完成后，将反应液倒入水中，搅拌后，冰醋酸则溶入水中，便于除去。
