1、 ICS 企业标准 富马酸 Fumaric acid I 前 言 本标准在制定过程中参照了 NY/T920 2004 饲料级 富马酸 标准， 本标准编写符合 GB/T 1.1-2009标准化工作导则 第 1 部分 的要求， 并根据市场需求对部分指标进行调整。 本标准由 XX 公司提出 本标准由 XX 公司起草 本标准起草人： XX XX 本标准由 XXXXXX公司负责解释 本标准于 XX年 XX月首 次 发布 本标准于 XX年 XX月 XX日第一次 修订 1 富马酸 1 范围 本标准规定了富马酸的名称结构、要求、实验方法、检验规则和标志、包装、运输、 贮存 。 本标准适用于 苯氧化 法生产制得
2、的富 马酸。 2 规范性引用 文件 下列文件对于本文件的应用时必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601-2002 化学试剂，标准 滴定 溶液的制备。 GB/T602-2002 化学试剂 ，杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603-2002 化学试剂，试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 605-2006 化学试剂 色度测定通用方法 GB/T 622-2006 化学试剂盐酸 GB/T 625-2007 化学试剂 硫酸 GB T6679 2003 固体化工产品采样通则 GB T6682
3、2008 分析试验室用水规格和实验方法 GB T5009.76 2003 食品添加剂中砷的测定方法 GB T5009.74 2003 食品添加剂中重金属限量试验方法 GB T9741 2008 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法 中华人民共和国药典 2010年版 定量 包装 商品计量监督管理办法国家质 检 总局 75号令 3 名称及结构 化学名称：反 -丁烯二酸，反 -1， 2-丁二酸 分子式： C4H4O4 相对分子质量： 116.07 CAS号： 110-17-8 结构式： 4 技术要求 4.1 外观和感观要求 无臭，白色结晶 颗粒 或 结晶粉末 ，溶于乙醇，微溶于水和二乙醚。 4.2 理化指
4、标 具体技术指标见表 1 表 1 技术指标 Q/HJY001-2011 2项 目 技术指标 外观 白色结晶颗粒或结晶粉末 含量（以 C4H4O4计 ，干基 ）， 99 干燥失重， % 0.5 灼烧残渣， 0.1 熔点范围， 286 302 色度（ 5%乙醇中） ,Hazen 20 重金属（以 Pb计）， mg/kg 10 砷（以 As计） ,mg/kg 3 注：其它规格按客户要求生产 5 试验 方法 本试验中所用水应符合 GB/T6682的要求，试剂若无特殊规定均指分析纯。 5.1 外观和感观检查 取少许 样品 放 在白色 瓷盘中 ， 无臭； 在自然光下 用目视法检查其颜色 ；溶于乙醇，微溶于
5、水和二乙醚 。 5.2 理化检验 5.2.1 含量 5.2.1.1 原理 在酚酞指 示 剂存在下，用已知浓度的碱标准溶液滴定试样溶液，测出试样的总酸度。 5.2.1.2 试剂和溶液 5.2.1.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液： C（ NaOH） = 0.5mol/L 5.2.1.2.2 甲醇 5.2.1.2.3 酚酞指示 剂 (1%)： 1g 酚酞溶于 100mL 乙醇。 5.2.1.3 分析步骤 称取 样品 1 g（ 精确至 0.0001g） ， 放入 250mL 锥型瓶中，加 50mL 甲醇，摇匀，在汽浴中温热使 其 溶解，冷却后，加酚酞指示液 3 滴，用 0.5mol/L 氢氧化钠标准溶液
6、滴定至淡红色，并保持 30s不褪色为终点。 同时 做一空白试验。 5.2.1.4 计算公式 : 富马酸质量百分含量 X1 按（ 1）计算； （ V V0） C 0.05804 X1 100 （ 1） （ 1 X2） m 式 中： V 试样消耗氢氧化 钠标准溶液的用量， mL； V0 空白试验消耗氢氧化钠溶液的用量， mL; C 氢氧化钠标准溶液的浓度， mol/L； 3 m 试样质量， g； X2 样品中水的质量百分含量； 0.05804 1.00mL、 1.0mol/L 氢氧化钠标准溶液相当的富马酸的克数。 5.2.1.5 允 许差 平行试验测定值之差不得超过 0.2% 5.2.2 熔 点范
7、围 的测定 熔点范围的测定按照中华人民共和国药典 2010 版附录中“熔点测定法 （密闭毛细管，加速加热）”进行。 5.2.3 干燥失重 5.2.3.1 仪器 a 电热干燥箱： 104 1； b 称量瓶：直径为 50mm的扁形瓶； c 干燥器：以变色硅胶作干燥剂。 5.2.3.2 分析步骤 用烘至恒重之称量瓶取试样 5.000g，精确至 0.0002g，置于预先升温至 104 1电热干燥箱中，烘干 3h，取出，迅速置于干燥器中冷却至室温（约 30min），称量。 5.2.3.3 计算公式 : m1 m2 X2 = 100 （ 2） m1 m 式中 : X2 试样的干燥失重， %； m1 烘干前
8、，称量瓶加试样的重量， g； m2 烘干后，称量瓶加试样的重量， g ； m 称量瓶的重量， g； 所得结果应表示至两位小数。 5.2.3.4 允许差 平行实验测定值之差不得超过 0.01。 5.2.4 灼烧残渣 5.2.4.1 仪器 5.2.4.1.1 瓷坩埚： 50mL； 5.2.4.1.2 高温电炉： 550 25； 5.2.4.1.3 干燥器：以变色硅胶作干燥剂。 5.2.4.2 试剂 5.2.4.2.1 盐酸（ GB /T622）： 1 ： 1溶液； 5.2.4.2.2 硫酸（ GB /T625）； 5.2.4.3 分析步骤 5.2.4.3.1 坩埚的准备 Q/HJY001-2011
9、 4将坩埚浸入盐酸溶液中，视坩埚洁污 程度加热煮沸 10 60min，洗净，干燥，置于 550 25高温电炉中灼烧 2h。待炉温降至 200时，取出，加盖，放入干燥器中冷却至室温，称重。重 复 上述操作（灼烧 、 冷却、称重），直至恒重（连 续两次称重之差不超过 0.0002g）。 5.2.4.3.2 测定 用恒重之坩埚称取试样约 1g，精确至 0.0002g，加 1mL硫酸湿润， 放 在电炉上以小火加热，使样品碳化，残渣用几滴硫酸润湿，继续加热至无烟，然后移入 550 25高温电炉中，灼烧 4h。待炉温降至 200，取出加盖，放入干燥器中冷至室温，迅速称量。 再 灼烧 1小时，冷却，称重 ，
10、 重复操作直至恒重（残留物应呈白色为止）。 5.2.4.4 计算公式 m2 m X3 = 100 （ 3） m1 m 式中 : X3 试样的灰分， %； m2 坩埚加灼烧残渣的质量， g； m1 坩埚加加试样的质量， g ； m 坩埚的质量， g； 所得结果应表示至两位小数。 5.2.4.5 允许差 平行实验测定值之差不得超过 0.05。 5.2.5 重金属 重金属的测定按照 GB/T5009.74-2003执行。 5.2.6 砷 砷的测定按照 GB/T5009.76-2003（砷 斑法）执行。 5.2.7 色度 色度测定按照 GB/T605-2006， 5%乙醇溶液执行。 5.3 产品净含量
11、应符合 定量包装商品计量监督管理办法国家质 检 总局 75号令 规定。 6 检验规则 6.1 批次 产品按批验收。凡在同一生产期内生产的且经包装出厂的具有同一产品名称、批号、规格、等级和同样质量证明书的产品均视为一批 。 6.2 抽样 每批产品抽取 500g样品进行检验，不足一批按一批计算。 6.3 检验 6.3.1 出厂检验 出厂检验项目：含量、干燥失重。 注：“熔点范围、灼烧残渣”两项指标每周抽检一个批次 6.3.2 型式检验 产品在下列情况应作型 式检验 ； 6.3.2.1 新产品投产鉴定时； 6.3.2.2 正常生产时，每 半年 进行一次； 5 6.3.2.3 当原材料或生产工艺发生重
12、大改变可能影响产品质量时； 6.3.2.4 质量监督部门提出要求时。 6.3.2.5 停产超过半年，恢复生产时。 6.4 判定 全部项目检验合格，判定该批产品合格；若某一项指标检验不合格，允许加倍抽样，对不合格项进行复验，该项指标仍不合格，则判该批产品不合格。 7 标志、包装、运输、贮存 7.1 标志、标签 产品标签上应标有以下内容 ： 产品名称、商标、净含量、生产批号、厂名、厂址、标准代号、生产日期 、 保质期。 7.2 包装 包装材料应符合 相关 要求。 7.3 运输、贮运 本品在运输过程中应防雨、防潮、 禁 止曝晒，轻 装 轻 卸。在贮运过程中 ， 严禁与有毒、有害、有腐蚀性物品和其他污染物混装、 混运 、混贮 。应贮存在阴凉、干燥、通风的库房中。 7.4 保质期 本产品保质期为 6 个月。 _
