1、 辽宁圣元药业有限公司 文件编号 SOP-QC-102 文件名 氯化物 检查 法标准操作规程 版本号 03 生效日期 年 月 日 页码 1 / 5 该文件为保密文件，为公司内部所有，未经书面许可不能擅自翻录或转载。该文件现行版本为有效版本。 氯化物 检查 法标准操作规程 文件修订历史 分发给： 质量控制部、质量保证部 下一次审核时间： 签名 部门 日期 起草人 质量 控制部 审核人 质量保证部 批准人 质量 负责人 序号 版本号 起草 /修订人 修订内容概述 修订日期 1 辽宁圣元药业有限公司 文件编号 SOP-QC-102 文件名 氯化物 检查 法标准操作规程 版本号 03 生效日期 年 月
2、 日 页码 2 / 5 该文件为保密文件，为公司内部所有，未经书面许可不能擅自翻录或转载。该文件现行版本为有效版本。 目 录 页 码 1. 目的 .03 2. 适用范围 .03 3. 责任 .03 4. 内容 03 5. 参考文献 . 05 6. 涉及的 文件 . 05 7. 附件 05 辽宁圣元药业有限公司 文件编号 SOP-QC-102 文件名 氯化物 检查 法标准操作规程 版本号 03 生效日期 年 月 日 页码 3 / 5 该文件为保密文件，为公司内部所有，未经书面许可不能擅自翻录或转载。该文件现行版本为有效版本。 1. 目的 建立 氯化物检查 法标准操作规程，保证 氯化物检查 法 的
3、正确操作。 2. 适用范围 氯化物检查法 。 3. 责任 化验 员 执行 本操作规程，化验室主 任 负责监督本规程正确执行。 4. 内容 4.1 简述 4.1.1 微量氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化银浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液在同一条件下生成的氯化银浑浊液比较，以检査供试品中氯化物的限量。 4.1.2 本法 （ 中国药典 2010 年版二部附录 A） 适用于药品中微量氯化物的限度检査。 4.2 仪器与用具 纳氏比色 管 50ml，应选玻璃外表面无划痕，色泽一致 ， 无瑕疵，管的内径和刻度线的高度均 匀 一致的质量好的玻璃比色管进行实验。 4.3 试药与试液 4.3.1 标准氯
4、化钠溶液的配制 称取氯化钠 0.165g，置 1000ml 量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液 10ml， 置 100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每 lml 相当于 10g 的 Cl)。 4.3.2 硝酸银试液 照 中国药典 2010 年版二部附录 XV B， 取硝酸银 17. 5g,加水适量使溶解成 1000ml。 摇 匀。 4.4 操 作方法 辽宁圣元药业有限公司 文件编号 SOP-QC-102 文件名 氯化物 检查 法标准操作规程 版本号 03 生效日期 年 月 日 页码 4 / 5 该文件为保密文件，为公司内部所有，未经书面许可
5、不能擅自翻录或转载。该文件现行版本为有效版本。 4.4.1 供试品溶液的配制除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置 50ml 纳氏比色管中，加水溶解使成约 25ml（ 溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇 pH 试纸显中性），再加稀硝酸 l0ml；溶液如不澄清，应滤过 ； 再加水使成约 40ml， 摇匀，即得。 4.4.2 对照溶液的配制 取该品种项下规定量的标准氯化钠溶液，置另一 50ml 纳氏比色管中，加稀硝酸 10ml，加水使成约 40ml，摇 匀 ，即得。 4.4.3 于供试品溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液 10ml，用水稀释使成 50ml， 摇匀，在暗处放置 5min，同置黑色背
6、景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。 4.4.4 供试品溶液如带颜色 ， 除另有规定外，可取供试品溶液两份，分置 50ml 纳氏比色管中，一份中加硝酸银试液 1.0ml， 摇 匀 ，放置 l0min，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成 50ml， 摇匀，在暗处放置 5min， 作为对照溶液；另一份中加硝酸银试液 1.0ml 与水适量使成 50ml， 摇 匀 ，在暗处放置 5min； 与对照溶液同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。 4.5 注意事项 4.5.1 供试品溶液 与对照溶液应同时操作，加入试剂的顺序应一致。 4.5
7、.2 应注意按操作顺序进行，先制成 40ml 的水溶液，再加 入 硝酸银试液 1.0ml， 以免在较大浓度的氯化物下局部产生浑浊，影响比浊。 4.5.3 应将供试品管与对照管同时置黑色台面上，自上而下观察浊度，较易判断。必要时，可变换供试管和对照管的位置后观察。 4.5.4 供试品溶液与对照溶液在加人硝酸银试液后，应立即充分摇匀，以防止局部过浓而影响产生的浑浊 ； 并应在暗处放置 5min，避免光线直接照射。 4.5.5 供试品溶液如不澄清，可预先用含硝酸的水洗净滤纸中的氯化物，再 滤过供试品溶液，使其澄清。 4.5.6 纳氏比色管用后应立即用水冲洗，不应用毛刷刷洗，以免划出条痕损伤比色管。
8、4.6 记录 记录实验时的室温、取样量、标准氯化钠溶液的浓度和所取毫升数，以及比较所产生浑浊的观察结果。 4.7 结果与判定 供试品管的浑浊浅于对照管的浑浊，判为符合规定；如供试品管的浑浊浓于对照管，则判为辽宁圣元药业有限公司 文件编号 SOP-QC-102 文件名 氯化物 检查 法标准操作规程 版本号 03 生效日期 年 月 日 页码 5 / 5 该文件为保密文件，为公司内部所有，未经书面许可不能擅自翻录或转载。该文件现行版本为有效版本。 不符合规定。 5. 参考文献 中国药典 2010 年版二部附录 A 中国药典 2010 年版二部附录 XV B 中国药 品检验标准操作规范 2010 版氯化物检查法 6. 涉及的文件 无 7. 附件 无
