1、 有机化学实验课程设计 从茶叶中提取咖啡因 系 别： 化学工程系 专 业： 城市水净化 班 级： 水净化 1001 组 别： 第 四 组 组 员： 张泽于 王英豪 王豪杰 指导老师： 王勇 李姗姗 2 前 言 咖啡因无嗅，白色针状晶体，熔点 237，沸点 178，在 100开始升华，120升华显著， 178升华最快。 茶叶中含有多种生物碱，其中以咖啡碱（又称咖啡因）为主 ，其含量为 1%5%。此外，还含有丹宁酸，没食子素及色素，纤维素，蛋白质等。咖啡因具有强心，利尿，兴奋中枢等药理功效；可用于中枢抑制药中毒的急 救。在制药以及一些高级饮料和香烟中作为添加剂使用，在医药及饮料行业用量较大。咖啡因
2、可由人工合成和天然提取。人工合成的咖啡因因原料残留和残毒作用而被某些国家禁用。天然咖啡因因而身价倍增，其市价往往是人工合成产品的数倍。我国的咖啡因可可豆资源有限，茶叶中含量虽然低，但我国是产茶大国，废茶料较多。如何利用这些废茶料和低档茶提取市场紧俏的天然咖啡因，增值增收，满足市场需求，具有重要意义。 目录 前 言 . 2 摘 要 . 4 一 、 实验原理 . 5 二 、 仪器及试剂 . 6 三 、实验步骤 . 6 四、 注意事项 . 7 五、 结果及总结 . 8 参考文献 . 9 摘 要 本实验用索氏提取器从茶叶中提取咖啡因，初步了解索氏提取器的工作原理。利用升华提取固体化合物的操作技术，巩固
3、蒸馏操作，并掌握一些升华技巧，例如升温不能过快，以免对提取物造成污染。 关键词 ： 索氏提取器、咖啡因、 中和、白色针状晶体。一 、 实验原理 图一 索氏提取器 图二 蒸馏装置 图三 升华装置 咖啡因，又名咖啡碱、茶素。 咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可用作中枢神经兴奋药。它也是阿司匹林等药物组分之一。咖啡因为嘌呤的衍生物，化学名称是 1， 3， 7-三甲基 -2， 6-二氧嘌呤。咖啡因易溶于氯仿、水及乙醇等。含结晶水的咖啡因为无色针状晶体，在 100 摄氏度时失去结晶 水，并开始升华，在 120 摄氏度升华显著， 178 摄氏度升华很快。茶叶中含有滤纸 虹吸管 6 咖啡因
4、，约占 1%-5%，另外还含有 11%-12%的单宁酸、 0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因，可用适当的溶剂（如乙醇等）在索氏提取器连续萃取，然后蒸去溶剂，即得咖啡因。粗咖啡因中还含有其他一些生物碱和杂质等，可利用升华进一步提纯。 二 、 仪器及试剂 索氏提取器 蒸发皿 玻璃漏斗 圆底烧瓶（ 150 毫升） 温度计 水浴锅 滤纸 酒精灯 坩埚钳 铁架台 烧杯 茶叶末（ 10 克）沸石 生石灰（ 4克） 95%乙醇（ 80 毫升） 三 、 实验步骤 1.提取 称取茶叶末 10 克，装入滤纸筒，用一团薄薄的棉花盖住茶叶末，将滤纸筒放入索氏提取器中，在圆底烧瓶内家 95%乙醇
5、75 毫升，放入沸石。 2.用水浴加热使乙醇沸腾。乙醇蒸气通过蒸汽上升管进入冷凝管，蒸气被冷凝为液体滴入提取器中积累起来，溶液回流烧瓶。经过多次虹吸，咖啡因被富集到烧瓶中。 3.回流约 2-3小时，当索氏提取器内溶液的颜色变得很淡时，即停止回流。待索氏提取器内的溶液刚刚虹吸下去时，立即停止加热。 4.蒸馏 将 仪器改成蒸馏装置，蒸馏回收抽提液中的大部分乙醇。 3.中和，除水 将残留液倾入蒸发皿中，拌入 4 克生石灰粉，搅成浆状，在蒸汽浴上蒸干，除去水分，使成粉末状，然后移至石棉网上用酒精灯小火加热，焙烧片刻，直至固体混合物变为疏松的粉末状，水分全部除去为止。冷却后，擦去沾在边上的粉末，以免升华
6、时污染产品。 5.升华 升华适用情况：被提纯固体化合物具有较高的蒸汽压，在低于熔点时，就可产生足够蒸气，使固体不经过熔融状态直接变气体；固体化合物中杂质蒸气压低，有利于分离。特点：操作简便，纯化后产品的纯度较高，但产品的7 损失较 大，时间较长，不适合大量产品的提纯。 在装有粗咖啡因的蒸发皿上，放一张穿有许多小孔的园滤纸，再把玻璃漏斗盖在上面，漏斗颈部塞一小团疏松的棉花。 6. 在石棉网上或沙浴上小心将蒸发皿加热，逐渐升高温度，是咖啡因升华。咖啡因通过滤纸孔，遇到漏斗内壁，重新冷凝为液体，附在漏斗内壁和滤纸上。当观察到纸上出现大量白色针状晶体时，停止加热。自然冷却到 100 摄氏度，揭开漏斗和
7、滤纸，仔细地把附在纸上及漏斗内壁上的咖啡因用刮刀刮下。将蒸发皿的残渣加以搅拌，重新放好滤纸和漏斗，用大火再加热片刻，使升华完全。此时火不能太大，否则 蒸发皿内大量冒烟，产品及受污染，又受损失。 7. 合并两次升华所收集的咖啡因，称量。 四 、 注意事项 1.索氏提取器是利用溶剂回流和虹吸原理，是固体物质连续不断地为为纯溶剂所萃取的仪器。溶剂沸腾时，其蒸气通过侧管上升，被冷凝管冷凝成液体，滴入套筒中，浸润固体物质，使之溶于溶剂中，当套筒内溶剂液面超过虹吸管的最高处时，即发生虹吸，流入离，作用导热好，样品受热均匀。 烧瓶中通过反复的回流和虹吸，从而将固体物质富集在烧瓶中。优点：减少溶剂用量，缩短提
8、取时间，效率较高；无需固液分 2.用滤纸包茶叶末时要严 实，防止茶叶末漏出堵塞虹吸管。滤纸包大小要合适，既紧贴试管内壁，又能方便取放，且其高度不能超过虹吸高度。 3.回流提取时，应控制好回流速度，一般两小时内虹吸 8-10 次 4.若套筒内颜色变浅，即可停止萃取。 5.浓缩萃取液时不可蒸得太干，以防转移损失，否则因残液很黏而难以转移，造成损失。 6.拌入生石灰要均匀，生石灰的作用除吸水外，还可中和除去部分酸性杂质。 7.升华的关键是控制温度，温度过高，将导致被烘物冒烟炭化，或产物变黄，造成损失。 8.刮下咖啡因时要小心操作，防止混入杂质。 五 、 结果及 总结 1.提取咖啡因的量 ： 0.07
9、46g 茶叶量 ： 10.0056g 产率 =产物量 /茶叶量 =0.75% 2.实验记录（回流）： 虹吸时间 次数 起始时间 终止时间 虹吸时间 1 10:27 10:38 11 min 2 10:38 10:43 5 min 3 10:43 10:57 14 min 4 10:57 11:02 5 min 5 11:02 11:11 9 min 6 11:11 11:25 14 min 7 11:25 11:39 14 min 8 11:39 11:48 9 min 9 11:48 11:53 5 min 10 11:53 12:03 8 min 11 12:03 12:12 9 min
10、12 12:12 12:24 12 min 13 12:24 12:32 8 min 14 12:32 12:45 13 min 15 12:45 12:57 12 min 16 12:57 13:05 8 min 17 13:05 13:13 9 min 18 13:13 13:20 7 min 19 13:20 13:27 7 min 9 3.总结 : 蒸馏时温度控制较好，时间控制 不太好 升华时 温度控制较好，提取物产率较高 实验时要灵活运用实验条件 参考文献 1. 基础化学实验简明教程 化学工业出版社 主编 杜登学 马万勇 2. 微型半微型有机化学实验 高等教育出版社 主编 李霁良 3. 有机化学（实训篇） 第二版 大连理工大学出版社 主编 汤长青 陈淑芬
