1、实验六和七 乙酸乙酯的制备和折光率的测定（4 学时）实验目的1.了解从有机酸合成酯的一般原理及方法；2.掌握蒸馏、分液漏斗的使用等操作方法。3掌握液体折光率的原理和阿贝折光仪的使用方法。实验药品 （用量为教材中的 1/2）4.75 mL 无水乙醇，3 mL 冰醋酸，1.25 mL 浓硫酸饱和 Na2CO3 溶液， 2.5 mL 饱和食盐水，2.5 mL 饱和氯化钙，无水硫酸镁。仪器设备 阿贝折光仪 ，电热套 标准磨口仪实验原理CH3COOH +CH3CH2OHH2SO4 CH3COOCH2CH3 + H2O实验步骤 1. 粗产物的制备：于圆底烧瓶中加入 4.75 mL 无水乙醇和 3 mL 冰
2、醋酸，再慢慢小心地加入 1.25 mL 浓硫酸，混匀后，加如 12 粒沸石，按图安装好装置。加热回流 0.5h ,冷却后，将回流装置改装成蒸馏装置，蒸出生成的乙酸乙酯，溜出液约为反应物总体积的 1/2 为止。2.分离提纯： 在溜出液中加入饱和 Na2CO3 溶液，不断振荡，直至无 CO2产生，在分液漏斗中分去水层。 将有机层用 2.5 mL 饱和食盐水洗涤，分去水层。 将有机层用 2.5 mL 饱和氯化钙洗涤，分去水层。 将有机层用水洗涤，再分去水层。 将有机层转入一干燥的三角烧瓶中，用无水硫酸镁干燥。 进行蒸馏，收集 7378馏分。称重，计算产率。测定其折光率。注意事项1.乙醇为低沸点易燃烧
3、的物质，操作时必须注意安全。2.在分离提纯时，洗涤的顺序不能颠倒，否则会给分离带来麻烦。3.每一次洗涤时，都要注意分去水层后，再加第二个洗涤试剂。4.乙酸乙酯和水能形成恒沸物，用无水硫酸镁干燥时一定要完全，蒸馏装置中的仪器必须事先干燥。5.强酸、强碱、强腐蚀性物质不能用阿贝折光仪测定。6.擦洗镜面只能用擦镜纸或丝布，不能用力擦。7.每一次测定完毕需用丙酮或乙醇等溶剂洗净、干燥后再装箱。回流装置 蒸馏装置作业：123 页 1、3 题1. 回流操作A 装置正确B 加沸石C 完成回流操作过程2. 分液操作A 在铁圈或在铁夹上分液， 而不是拿在手中分液B 分液时，拔出上部玻璃塞1）分液漏斗的检查 活塞
4、是否固定、是否漏液、能否控制流速 活塞及玻璃塞上凡士林的涂抹方法：p57 注释12）乙酸乙酯的纯化 分液漏斗是否安放稳妥 漏斗脚与锥形瓶间的距离是否合适 取液和倾倒药品是否撒落 加样的顺序 握住分液漏斗的方法是否正确 震荡方式是否正确，放气是否对着人 每次分液是分层是否清晰 分液时活塞是否打开，分液速度是否合适，p57 注释3 分液后上层液体的倾倒是否从上口 分液后漏斗的干燥和保养 p57 注释12液体化合物的干燥1）锥形瓶是否干燥2）分出的液体是否有水珠（有水珠则要用滴管吸出）3）干燥剂的用量及干燥时间 P25273. 蒸馏操作A 按从下到上，从左到右的顺序安装装置B 装置正确，美观C 温度计位置正确4. 阿贝折光仪的使用A 黑白界线分明B 读数准确1）使用前是否清洁、干燥2）测定的技巧（液体的量、操作熟练度、视场是否清晰、分界线是否对准十字交叉点、读数是否正确）3）测试完毕是否清洁仪器5实验过程中是否做记录
