1、Hitachi S-4800 型扫描电镜简易操作指南,国家纳米科学中心纳米检测实验室,注意！,本文件的目的在于帮助用户记忆培训的内容，不能代替培训。有意自己操作扫描电镜的用户请到现场参加培训。为了把此文件的篇幅限制在一个合理程度，文件内容难于面面俱到。欢迎各位对本文件的内容提出宝贵意见！,S4800 扫描电镜外观,S4800 扫描电镜剖面图,S-4800主要技术参数,扫描电镜使用时的安全注意事项,扫描电镜及其附属设备中有高压电、低温、高温、高压气流等危险因素，因此不正确的使用有可能造成人身伤亡。请您正确操作仪器，不要打开仪器的面板或试图接触培训过程中未允许您操作的部分，即使您对自己的操作很有信
2、心。未获得授权的用户请勿操作电镜。请勿用扫描电镜观察磁性样品，磁性样品有可能给电镜造成严重伤害。如您的样品带有磁性或操作过程中遇到意外情况，请垂询技术员朴玲钰/常怀秋。（ Tel: 82545519/82545516 ）。,S4800扫描电镜的基本操作过程,1、启动操作程序PCSEM,打开显示器Display的开关；系统启动，要求输入系统的用户名和密码；核实用户名和密码后，电镜操作程序PCSEM自动启动，要求输入程序的用户名和密码；核实用户名和密码后，电镜操作程序打开。,2、加载样品,1）将样品装在样品托（specimen stub)上（1）根据样品大小选择合适尺寸的样品托（15mm,1inc
3、h,1.5inch,2inch）；（2）用碳导电胶带或银导电胶将样品粘在样品托上。注意：(a)对于不导电或导电性不好的样品，需要进行喷金等的导电处理；(b)当在较高倍率下观察时（大于等于10万倍），建议使用导电胶，可以防止样品漂移；用了导电胶的样品需要用台灯烤干或用吹风机吹干后再插入样品室。,2、加载样品,2）将样品托装在样品架（specimen holder）上（1）把样品托安装在样品架的顶端；（2）调整样品的高度，使得样品的上表面与样品高度计的下面尽量相平。注意：(a)取放样品操作时必须带手套以减少污染；(b)必须使用样品高度计调节样品的高度，使WD与Z尽量保持一致，这样不仅操作性好，而且
4、有利于保护仪器和样品。(c)注意调节螺杆（adjusting screw）不要从样品架底座下面伸出来，这样会造成机械故障。,2、加载样品,3）将样品架插入样品室插入样品之前需要确认：(a)样品台的位置处于交换位置，并且没有处于锁定状态（Lock开关的灯不亮）(b)加速电压处于OFF状态（1）按交换室操作部分的AIR键，使交换室放气；（2）峰鸣器响后（对应键的灯不闪），将交换室打开；（3）轻轻推入交换棒，此时保证交换棒后端的旋钮处于UNLOCK状态；（4）用一只手拿着交换棒的旋钮，另一只手将样品插入交换棒中；,2、加载样品,（5）按逆时针方向旋转交换棒的旋钮到LOCK状态，然后将交换棒完全拉出；
5、（6）关闭交换室，按EVAC键，交换室抽真空；（7）峰鸣器响后，按OPEN键，打开样品室与交换室之间的门（气阀）；（8）峰鸣器响后，一边探视里面，一边将样品架充分地插入样品台的槽中（交换棒推到底）；（9）按顺时针方向旋转交换棒至UNLOCK位置，卸下样品，然后将交换棒完全拉出；（10）按CLOSE键，气阀关闭。,3、加高压及条件设定,1）设定样品尺寸点击STAGE设定键，在SPECIMEN窗口画面，点击SET键，设定样品的尺寸。2）设定加速高压和发射电流点击加速电压显示部分，设定所需要的加速电压和发射电流。发射电流一般设为10A3）加高压点击ON键，出现确认样品尺寸对话框，确定后，开始自动加电
6、压,3、加高压及条件设定,4）条件设定（1）选择图形信号及探测器类型：SE,BSE（2）设定工作距离WD（3）设定高度Z Z与WD密切相关，它们设定的先后顺序并不重要，最终目的是在Z与WD的允许范围内使图像聚焦清楚。为安全起见，本机高度Z应在3mm以上（范围330）。,4、调节电子光学系统,加高压后即可寻找感兴趣的区域观察图像了。为了获得高质量的图像，通常要进行电子光学系统的调节，也称为合轴或对中(Alignment)。（1）点击ALIGN键，出现合轴画面（2）主要的合轴有：a.电子束合轴：Beam Align 目标：把光圈调到中心b.物镜光栏合轴：Aperture Align目标：把图像晃动
7、量调到最小c.象差校正合轴：Stigma Align X，Y目标：把图像晃动量调到最小（3）操作：调节操作面板的STIGMA/ALIGNMENT X 和Y,5、观察样品,（1）移动样品可以通过操作面板上的滚动球来实现，在低倍下寻找感兴趣的区域，然后到合适的放大倍数观察和记录图像（2）亮度和对比度调节使用操作面板上的BRIGHT和CONTRAST旋钮，或点击ABCC进行自动调整（3）聚焦样品使用操作面板上的FOCUS，包括粗调COARSE和微调FINE（4）校正象散使用操作面板上的STIGMA/ALIGNMENT （不在Align窗口时）,6、记录图像,1）捕捉并保存 可以在任一种扫描模式（TV
8、，FAST，SLOW）下记录图像，每一种模式又包括几种条件，可以在拍照前具体设定。设定好后，先点击所需要的扫描模式，然后按CAPTURE键。捕捉只是指将图像暂时保存在Captured Image 中，选中需要保存的图像，然后点击SAVE按钮，会出现一个对话框，可以设定图片被保存的位置及文件名称、类型等信息。可以选中所有的图片进行全部保存。,6、记录图像,2）直接保存点击工具栏的SAVE按钮，可以将显示的图像冻结并直接保存至硬盘。,7、图像处理,如果需要，可以对图像进行处理。点击UTILITY设定键，在Signal processing窗口画面，可以选择Smoth, Sharpen, Edge
9、Enhance等选项。,8、SEM数据管理器,对于已保存的图像，可以使用SEM数据管理器（SEM Data Manager）功能进行管理，包括检索、显示、图像处理、编辑、打印等。,9、取出样品,1）点击加速电压显示部分的OFF键，关闭加速电压2）确认样品台没有处于锁定状态，使样品台位置回到交换位置，操作顺序：先手动调整T（0）和Z（8mm）, 然后点击HOME,使X,Y,R回到交换位置。3）按交换室操作部分的OPEN键，峰鸣器响后，交换室与样品室之间的气阀被打开4）确认交换棒处于UNLOCK状态，完全推入交换棒，按逆时针方向旋转交换棒的旋钮锁住样品架（LOCK）5）把样品交换棒完全拉出，按CL
10、OSE键，关闭气阀6）按AIR键，使交换室放气7）峰鸣器响后，打开交换室，轻轻推出交换棒，按顺时针方向UNLOCK样品架，将样品架取下8）将交换棒完全拉出，关闭交换室，按EVAC键，使交换室抽真空,10、刻录光盘,本机提供的唯一数据拷贝方式是刻录光盘，请大家自己准备光盘。,11、结束操作,1）关机操作点击S-4800主窗口的关闭键，或从FILE菜单选择EXIT，退出程序，然后关闭Windows，最后关闭显示器的Display开关。2）实验记录操作结束后，请认真填写实验记录并清理样品托及桌面。,观测条件的选择,1、加速电压的选择 从电子光学的角度讲，随着加速电压的升高，电镜的分辨率也提高，但是电
11、压越高，电子束在样品中扩散范围就越大，同时放电和辐照损伤现象也越严重。因此要根据样品的种类及所要得到的信息，适当的选择加速电压。对于导电性好的样品，可以选择较高的加速电压；相反，对于导电性较差的样品，则应选择较低的加速电压。,观测条件的选择,2、工作距离（WD）的设定WD(working distance)是指物镜下端面到焦点面之间的距离。WD越小，图像的分辨率越高，而景深越浅。做能谱时，WD必须设定为15mm。,观测条件的选择,3、探测器的选择 S4800配备有上下两个二次电子探测器，在WD较小时(10)，推荐使用下探测器。如果选择MIX，则同时使用两个探测器，在整个WD的可变范围内，信号量
12、不会发生极端的变化。,观测条件的选择,4、信号选择 SE信号分辨率高，有利于得到表面信息，但是易受放电的影响，而且图像的边缘对比度有时过强。低角度背散射电子BSEL信号能反应组分信息，而且受放电的影响小，图像的边缘对比度弱。在成像时引入一定比例的BSEL信号，可以抑制放电的影响和尖锐边缘过强的亮度。BSEH信号应用比较有限。,图像记录方式的选择,采用慢扫描的方式能够提高图像的信噪比，从而提高图像的质量，因此通常采用慢扫描方式记录图像。但是扫描速度越慢，样品的放电现象越显著。所以，如果样品放电现象比较严重，不能采用慢扫描方式记录图像，这时可以采用多次快速扫描叠加的方式记录图像，同样可以提高信噪比
13、。但是对于漂移明显的样品无法采用这种技术。对于既放电又漂移的样品，采用单次快速扫描的方式反而可以获得最高质量的图像。,样品台,样品台以通过其表面中心的法线为轴做平面内旋转，是靠马达驱动的（自动）。,样品台旋转RotationR (360连续),样品台旋转RotationR,Eucentric：当选中时，表示样品台旋转后，观察区域仍然保持在当前位置。Abs：绝对角度 正值0360Rel：相对角度（始终以当前位置为0） 可以输入正值0360 (顺时针) 负值0-360 (逆时针),光栅旋转Raster RotationR. Rotation(360连续),通过旋转电子束的扫描方向，实现对图像的旋转
14、，样品台并没有旋转。,样品台倾转TiltT,样品台以其平面内的一个特定方向的直径为轴做倾转，是手动的。,样品台倾转TiltT,倾转范围与样品台尺寸及高度z有关最大倾转范围：-570倾转操作之前必须计算当前条件下允许倾转的范围Tilt/Z calculation:设定样品台尺寸(加高压前设定）Priority Z:计算在给定的高度Z下样品台可以倾转的范围Priority T:计算在给定的倾转角度T下高度Z的允许范围倾转操作：手动调节,样品台倾转TiltT,倾转注意：a)千万不要超过允许的倾转范围，为了安全起见，不要倾转到极限，应留有一定的余量（至少1 ）b)如果进行了倾转操作，当结束操作后使样品台回到交换位置时，一定要先把T调回到0，然后再调Z到8mm。,减速功能,本机附加减速功能，通过在样品表面施加与加速电压相反方向的电压，使到达样品表面的电子发生减速，抑制电荷积累现象，适合对不导电样品的高分辨率观察。,We are at your service!,
