1、 *西南科技大学学 生 实 验 报 告实验 名称 水泥固化实验开课实验室 核废物与环境安全国防重点学科实验室学 院 国防科技学院班 级 辐射 1202学生 姓名 高乐学 号 20125058水泥固化实验1、实验目的水泥固化是最早开发和现在仍被广泛使用的固化低中放废物的方法。水泥是大家熟悉的建筑材料，用它来固化低中放废物，是利用水泥的物理包容和吸附作用用来固结放射性核素。人们喜欢用水泥做固化基材，是因为其具有较强的抗压强度和自屏蔽能力，耐辐射和耐热性能比较好。2、实验原理气载和液体放射性废物经过净化处理之后，大部分体积已达到允许排放的水平，可排入大气、水体，或可以重复利用；留下小部分体积的浓缩物
2、，包括蒸发残渣、蒸浓液、化学泥浆、废离子交换剂和焚烧炉灰烬等，需要经过固化处理。废物固化处理的目的是要把放射性核素牢固结合到稳定的、惰性的基材中，满足安全处置的要求。水泥固化是最早开发和现在仍被广泛使用的固化低中放废物的方法。水泥固化要选用最佳配方，获得最佳固化效果。对硅酸盐水泥而言，水灰比以 0.40.5 为最佳，水灰比大，包容废水量多，但凝固时间变长，抗压强度降低，还可能有残留水未被完全凝固，出现游离水。盐灰比最高可达 0.5，然而一般为 0.10.3.盐灰比大，废物包容量大，但是固化产品的机降强度降低。水泥固化控制在 PK 为 813 为宜。一般认为，满足工艺浇注的流动度应该在 1003
3、00mm。水泥固化要求有适量的初凝时间，一般认为大于 1.5h 能满足工艺要求。为了不使凝固过慢，影响处理效率，要求有适当的初凝时间；一般认为小于 48h 满足工艺要求。水泥固化体要求一定的养护时间，使其完全硬化。为了防止或减少放射性核素的释出，有的还要求在上面浇注一层干净的水泥砂浆后封盖。水泥固化体的最重要品质特性为抗浸出性和抗压强度，其次为耐辐照性和耐热性。3、实验部分3.1 实验材料与仪器实验试剂：硅酸盐水泥（四川国大水泥公司普通硅酸盐水泥, 标号 42.5R）；离子交换柱强碱型阴离子交换树脂（2017）、强酸型阳离子交换树脂（0017 ）；NaNO3（分析纯 AR 成都市科龙化工试剂厂
4、）模拟含盐废液、沸石；实验仪器：PVC 样品试模；电子天平（BS-6KH,上海有声衡器有限公司）；恒温恒湿养护箱（型号：LHS-250CS；控温范围：10-50；控湿范围：60-95%RH 电源电压 220V/50Hz;安装功率 2.4KW；出厂编号 101108 ,上海齐欣科学仪器有限公司）；压力试验机（型号：YAW-100 ；出厂编号：1031；济南峰志试验仪器有限公司）；3.2 实验流程3.2.1 实验设计NaNO3 模拟废液水泥固化：用硝酸钠溶液模拟废水进行固化，固化量设计值为 5%（干固体质量）。固化容器体积是一内径为 4.6cm、高为 5cm 的管道。废水固化后的的密为2.3g/c
5、m3、硝酸钠溶液浓度为 400g/L废树脂水泥固化：用新配阴阳树脂模拟废树脂进行固化，实验设计为固化体包容量为 5%（干固体质量），实验用沸石作为添加剂，沸石量为固化体质量的 5%。固化容器体积是一内径为 4.6cm、高为 5cm 的管道。固化体密度为 2.2g/cm3,新配树脂中水含量按照 50%计算。3.2.2 实验步骤（1）配置固化材料。取硝酸钠 600g，配制 400g/L 的硝酸钠溶液；取干的阴、阳离子树脂各 80g。（2）计算使用量（如表 1，表 2）并配制溶液。表 1 固化硝酸钠溶液理论使用量 实际使用量水泥 1040g 1051.01g硝酸钠溶液 137.125mL 137mL
6、水 462.8mL 248.7mL表 2 固化废树脂理论使用量 实际使用量水泥 755.39g 760g沸石 43.7g 43.7g水 630.4mL 220mL废树脂 81.6g/种 83.0g/种图 1 溶液的配制 图 2 溶液的称量（3）将计算好的硝酸钠溶液和废树脂分别与水泥混合并搅拌均匀，倒入事先用 502 胶水粘在地上的塑料管中，倒入时不停地用玻璃棒挤出空气，倒完后抹平。水泥空白样浇筑 3 个。硝酸钠的水泥固化体浇筑 5 个，剩余混合水泥质量420.5g。废树脂的水泥固化体浇筑 4 个，剩余混合水泥质量 270.85g。图 3 水泥的搅拌 图 4 水泥柱的浇筑 3.2.3 硝酸钠废液
7、以及废树脂固化体性能测试(1)抗压性能对废液水泥固化体进行抗压力测试。以平均值为试验结果。(2)抗冲击性从 9m 高处竖直自由下落到混凝土地面上，观察试样有无明显的破碎。(3)抗冻融性能对水泥固化体试样进行抗冻融试验，将样品装在密闭塑料袋中放入冷冻箱中，箱内温度 0，每次冻结时间 4h 以上，完毕后取出试样，放在常温水槽中融解，融解时间 4h 以上。观察其外观，并测定其抗压强度。3.2.4 空白样性能测试测试方法与上述性能测试相同。4、实验结果及数据4.1 实验数据样品的编号：第一个数字表示小组数，第二数字表示固化的废物种类（1为空白、2 为废树脂、3 为硝酸钠），最后一个数字表示某种固化废物
8、的编号（空白样 4 个、废树脂 4 个、硝酸钠 5 个）。表 3 抗压测试数据样品 直径/cm长度/cm质量/g体积/cm3最大抗压压力/kN抗压强度/MPa空白样 1-1-1 4.64 5.90 187.6 99.71 67.46 39.92废树脂 1-2-2 4.64 5.78 182.1 97.78 68.12 40.311-2-3 4.64 5.81 182.5 98.19 71.83 42.51硝酸钠 1-3-1 4.64 5.70 189.8 96.33 26.73 15.82溶液 1-3-2 4.64 5.70 186.6 96.33 45.10 26.70表 4 抗冲击数据 样
9、品 直径/cm 长度/cm 质量/g 体积/cm空白样 1-1-2 4.64 5.55 178.08 93.79废树脂 1-2-4 4.64 5.88 182.89 99.37硝酸钠 1-3-3 4.64 5.57 185.12 94.13溶液 1-3-5 4.64 5.81 193.93 98.19表 5 抗冻融测试数据样品直径/cm长度/cm质量/g体积/cm最大抗压压力/kN抗压强度/MPa空白样 1-1-3 4.64 5.92 191.8 100.0 46.72 27.67废树脂 1-2-1 4.64 5.71 180.8 96.50 37.68 22.29硝酸钠溶液 1-3-4 4.
10、64 5.57 193.9 94.13 39.68 23.484.1.1 水灰比分析可得出树脂的水灰比为 0.26，硝酸钠的水灰比为 0.23，废液中化学成分及其含量有所不同，其中部分化学成分参与影响水泥的水化过程，从而加速或延缓了水泥的凝结和硬化时间。水灰比的不同对于水泥的特性具有一定影响。4.1.2 抗压分析表 6 废树脂的抗压测试数据样品组数 抗压压力/kN 抗压强度/MPa 平均值/MPa1-2-2 68.129 40.311-2-3 71.839 42.5141.41表 7 硝酸钠的抗压测试数据样品组数 抗压压力/kN 抗压强度/MPa 平均值/MPa1-3-1 26.731 15.
11、821-3-2 45.109 26.7021.26由表 6 以及表 7 可知，废树脂水泥固化体的抗压强度为 =41.41MPa，大X于国标 7MPa，为合格。硝酸钠废液固化体抗压强度的平均值 =21.26MPa，大于国标的 7MPa，为合格。4.1.3 抗冲击a b样品 1-1-2 样品 1-2-4样品 1-3-2 样品 1-3-5图 5 各样品的抗冲击测试表 8 各样品的抗冲击测试数据样品组数 坠落高度/m 测试结果1-1-2 9 明显破碎1-2-4 9 明显破碎1-3-2 9 明显破碎1-3-5 9 明显破碎抗冲击是将固化水泥由 9m 的高度自由下落，无明显破损，为合格。由表 8可知，所有
12、的水泥块均有明显的破碎情况，所以废树脂和硝酸钠的抗冲击性能均不合格。从图 5 的破裂情况可以看出，a 组空白样品的破碎最为明显，均碎成了很小的水泥块，b 组为树脂样品，破碎的水泥块中还有较大的水泥块，c，d 均为硝酸钠的样品，情况和 b 有点相似，由此可得水泥固化体的抗冲击性能较差，造成这种原因的情况可能是：（1）废树脂本身的膨胀性导致其膨胀破坏水泥结构；（2）水泥块在浇筑的时候没有均匀分布，造成水泥中有空洞的存在；（3）水泥的包容物在倒入模具时，未能均匀分布，影响受力情况。4.1.4 抗冻融c d表 9 空白样的抗冻融情况样品编号 冻融情况 现象 抗压强度/MPa1-1-3 0冷冻，5 小时
13、是温水溶解，重复 5 次无变化 27.6747表 10 废树脂冻融情况样品编号 冻融情况 现象 抗压强度/MPa1-2-1 0冷冻，5 小时是温水溶解，重复 5 次无变化 22.298表 11 硝酸钠冻融情况样品编号 冻融情况 现象 抗压强度/MPa1-3-4 0冷冻，5 小时是温水溶解，重复 5 次无变化 23.481经过废树脂的抗压损失强度为 46.15%，大于国标标准 25%，抗压强度为22.298MPa，可知废树脂样品为不合格。硝酸钠抗压强度损失为 10.45%，抗压强度为 23.481MPa，硝酸钠样品为合格。造成这种情况的原因有可能是（ 1）水泥为搅拌均匀；（2）进行试验时水泥提前
14、结块。4.2 实验结果讨论4.2.1 通过此次水泥固化的实验可以得出结论：(1)抗压力强度：废树脂组= 空白组硝酸钠组，废树脂和硝酸钠都合格。(2)抗冲击力强度：硝酸钠组 废树脂组空白组，均不合格。(3)抗冻融性：空白组 硝酸钠组废树脂组，废树脂不合格，硝酸钠合格。4.2.2 出现这种情况的原因有下面几种：（1）固化所用水泥结块，水泥本身存在问题；（2）树脂在使用前就已吸水，且吸水量较大，而这个吸水量在测定的时候可能存在误差。而在计算过程中却是按照理想情况进行计算，以致理想情况与实际情况偏差太大；（3）废液固化的时候，水的用量太大，以致固化块较稀，进而影响性能；（4）在性能测试的时候，可能存在
15、端面不平的因素，进而影响测试性能；（5）水泥倒入模具时，包容物分布不均，影响受力性能；水泥固化在往模具中倒入时，没有充分搅拌，使其内部有气泡存在。5、结论对按照实际固化配方制备的废树脂水泥固化体和 NaNO3 废液固化体样品分别进行了测试：废树脂固化体抗冲击性、抗冻融性均不合格；废树脂水泥固化体抗压平均强度大于 41.41MPa，最高达 42.51MPa；NaNO 3 废液固化体抗压强度大于 21.16MPa，最高达 26.70MPa,均满足国家处置标准7MPa 的要求。废树脂水泥固化体样品抗冻融性能较差，冻融试验后有明显裂痕,抗压强度下降 46%左右,应加强废树脂水泥固化工艺及配方的研究 改善树脂溶胀效应, 提高废树脂包容率和固化体性能。
