1、1扫描电镜结构、原理及试样观察一、实验目的1. 结合扫描电镜实物，介绍其基本结构和工作原理；2. 掌握扫描电镜的制样方法；3. 选用亚共析钢，利用二次电子探头对表面形貌进行观察。二实验原理1. 扫描电镜工作原理扫描电镜工作原理是：从电子枪阴极发出的电子束，经聚光镜及物镜会聚成极细的电子束，在扫描线圈的作用下，电子束在样品表面进行扫描，激发出二次电子和背散射电子等信号，被二次电子检测器或背散射电子检测器接收处理后在显像管上形成衬度图象。2. 扫描电镜的构造扫描电镜主要由电子光学系统、扫描系统、信号探测放大系统、图像显示和记录系统、真空系统、电源系统等部分组成。图 1 为扫描电镜结构图。图 1 扫
2、描电镜结构图G 电子枪；CL 聚光镜；OL 物镜； SC 扫描线圈；(1) 电子光学系统 主要包括电子枪、聚光镜、物镜光阑等。在扫描电镜中，高能电子束入射到固体样品，所发射的信号强度（二次电子、背散射电子和 X 射线等）取决于入射电子束流的大小，而对于被测信号而言，仪器的最佳分辨率又取决于到达样品的最终束斑尺寸。因此扫描电镜的电子光学系统要保证在尽可能小的束斑尺寸下能获得最大的束流，2而且束流要非常稳定。(2) 扫描系统 由同步扫描信号发生器、放大倍率控制电路和扫描线圈组成，其作用是使电子束在样品表面和荧光屏上实现同步扫描。(3) 信号探测放大系统 作用是检测样品在入射电子作用下产生的物理信号
3、（二次电子、背散射电子和 X 射线等） ，然后经视频放大送入显示系统，作为荧光屏亮度的调制信号，显示图像。不同的物理信号要用不同类型的检测系统，它大致可以分为三类：电子探测器、阴极荧光探测器和 X 射线探测器。(4) 图像显示和记录系统 显示样品的扫描图像，以供观察、照相记录或存储电子文档。早期扫描电镜采用显像管、照相机等，目前一般采用电脑系统进行图像显示和记录管理。(5) 真空系统 常用机械真空泵、扩散泵、涡轮分子泵，为电镜提供适当的真空度。(6) 电源系统 由稳压电源、稳流及其相应的安全保护电路组成，为扫描电镜各组成部分提供稳定可靠的电源，为保证电镜正常工作，一般外接稳压电源或不间断电源。
4、 3. 扫描电镜对样品的要求(1) 样品必须是无毒、无放射性的物质，以保证工作人员的人身安全。(2) 样品可以是块状、片状、纤维状；也可以是颗粒或粉末状，无论是什么样的样品都不能是有机挥发物和含有水分。如果将含有水分的样品放在镜筒内能产生三种严重不良后果：一是当真空达不到要求强行通高压时，其产生的水蒸汽遭遇高能电子流产生电离而放电引起束流大幅度波动，使所成的像模糊，或根本不能成像；二是造成镜筒污染；三是损坏灯丝，当高能电压通过灯丝时，温度高达 2000K，碰到水蒸汽而氧化变质或熔断，因此，应先烘干样品中的水分。(3) 无论是块状样品，还是粉末颗粒状样品，其化学、物理性质要稳定，在高真空中的电子
5、束照射下，都要能保持成分稳定和形态不变。(4) 表面受到污染的样品要在不破坏样品表面结构的前提下，进行适当清洗、烘干。(5) 无论是样品的表面，还是样品新断开的断口或断面，一般不需要进行处理，以保持其原始的结构状态。(6) 对磁性样品要预先去磁，以免观察时电子束受到磁场的影响。(7) 粉末样品要适量，不易过多；块状样品大小要适合仪器专用样品底座的尺寸，不能过大。本校扫描电镜的样品座 =12.5 mm，样品的高度一般限制在 5 10 mm 左右。4. 亚共析钢的二次电子像20#钢为亚共析钢，其组织为先共析铁素体和珠光体，随着含碳量的增加，珠光体所占的比例不断增加，接近共析成分时，铁素体在珠光体周
6、围呈网状分布。与光学显微镜相比，利用扫描电镜表面形貌衬度显示材料的微观组织，具有分辨率高和放大倍数大的优点，适合于观察光学显微镜无法分辨的显微组织。为了提高表面形貌衬度，在腐蚀试样时，腐蚀程度要比光学显微镜使用的金相试样适当深一些。3三、实验设备及样品制备1. 实验设备ZEISS SUPRA 55 是一台高性能、功能强大的高分辨应用型扫描电子显微镜。系统采用多接口的大样品室和艺术级的物镜设计，提供高真空成像功能，可对各种材料表面作分析。并且具有业界领先的 X 射线分析条件，样品台为五轴全自动控制。标准的高效率无油涡轮分子泵满足快速的样品更换和无污染成像分析。其分辨本领：二次电子分辨率： 0.8
7、nm 15 kV；背散射电子分辨率：3.0nm 15kV 。放大倍率: 121000,000。2. 样品制备(1) 块状样品的制备对于块状导电样品，基本上不需要进行什么制备，只要其大小适合电镜样品底座尺寸大小，即可直接用导电胶带把样品黏结在样品底座上，放到扫描电镜中观察，为防止假象的存在，在放试样前应先将试样用丙酮或酒精等进行清洗，必要时用超声波清洗器进行清洗。对于块状的非导电样品或导电性较差的样品，要先进行镀膜处理，否则，样品的表面会在高强度电子束作用下产生电荷堆积，影响入射电子束斑和样品发射的二次电子运动轨迹，使图像质量下降，因此这类样品要在观察前进行喷镀导电层的处理，在材料表面形成一层导
8、电膜，避免样品表面的电荷积累，提高图象质量，并可防止样品的热损伤。(2) 粉末样品的制备对于导电的粉末样品，应先将导电胶带黏结在样品座上，再均匀地把粉末样撒在上面，用洗耳球吹去未黏住的粉末，即可用电镜观察。对不导电或导电性能差的，要再镀上一层导电膜，方可用电镜观察。为了加快测试速度，一个样品座上可以同时制备多个样品，再用洗耳球吹走未黏住的粉末时，应注意不要样品之间相互污染。对于粉末样品的制备应注意以下几点：A、尽可能不要挤压样品，以保持其自然形貌状态。B、特细且量少的样品，可以放于乙醇或者合适的溶剂中用超声波分散一下，再用毛细管滴加到样品台上的导电胶带上(也可用牙签点一滴到样品台上) ，晾干或
9、强光下烘干即开。C、粉末样品的厚度要均匀，表面要平整，且量不要太多，否则容易导致粉末在观察时剥离表面，或者容易造成喷金的样品的底层部分导电性能不佳，致使观察效果的对比度差。四、成像操作步骤(1) 定位样品打开 TV，移动样品台；升至工作距离约在 510mm 处，平移对准样品，可打开 stagenavigation 帮助定位；(2) 开高压根据检测要求和样品特性，设定加速电压；4(3) 观察样品，定位观察区全屏快速扫描（点击工具栏上） ；选择 Inlens 或 SE2 探头；缩小放大倍数至最小；聚焦并调整亮度和对比度（Tab 键可设置粗调 Coarse 或细调 Fine） ；读取 WD 数值；必
10、要时升降样品台，WD 常用 510mm；移动样品台 X、Y，或使用 CentrePoint(Ctrl+Tab 键)定位；聚焦、放大至5kX、再聚焦、定位；(4) 必要时，调光阑对中选区快速扫描， Aperture 面板上，选上 Wobble，调 ApertureX 和 Y，消除图像水平晃动。完成后取消 Wobble；(5) 消像散选区扫描，依次调 Stigmation X、Y 和聚焦，直到图像最清晰；(6) 成像进一步放大至50kX、并进一步聚焦和消像散；全屏扫描，调亮度和对比度；用 Beam Shift 或 CtrlTab 定位成像位置；点击 Mag 设置所需放大倍数；Scanning 面板
11、选择消噪模式（一般用 Line Avg） ；选择扫描速度和 N 值（使 cycle time 在 40s 左右为宜） ；确认 Freezeonend frame；点击 Freeze；等待扫描完成；(7) 存储。点击鼠标中键（滚轮）或右键，弹出快捷菜单Send to Tiff file；设置文件夹，取文件名，设置文件名后缀，点 Save；同一样品图片再次存储，直接左键点击工具栏上 按钮。存储结束后，点击 unfreeze，点击 快速扫描；五、实验内容1. 简述扫描电镜的原理及构造。2. 简述扫描电镜制样要求及制样方法。3. 20#钢的室温组织有哪些，并在图上注明。六、思考题1. 如果把金相样品来当做扫描电镜样品进行分析，是否可以？5
