1、北方民族大学首届化学实验技能大赛团体赛综合设计实验设计方案设计题目 化学实验室含铬废液的处理及处理后废液中铬含量的测定 学院 化学与化学工程学院 姓名 刘畅 学号: 20103573 专业 过程装备与控制工程 学院 生物科学与工程学院 姓名:隆冬玲 学号: 20092499 专业: 生物工程 学院生物科学与工程学院 姓名:马小兰 学号: 20103339 专业: 生物工程 提交时间 2011 年 5 月 24 日 审查教师签字 北方民族大学2磷酸三丁酯萃取处理含铬废水摘要：采用磷酸三丁酯（TBP）作为萃取剂，煤油为稀释剂，萃取含铬废水中的 Cr6+。关键词：磷酸三丁脂（TBP）; 萃取; Cr
2、( VI) ; 实验室废水1.前言： 实验室废水中含有铬离子主要以 Cr6+的形态存在。铬是五毒元素之一, Cr ( V I) 具有致癌作用, 而且对人体皮肤、黏膜有刺激性, 严重威胁人类的健康。因此, 含铬废水的无害化处理是上述工业必不可少的工艺环节。溶剂萃取法是分离 Cr ( VI ) 的有效手段之一。TBP 属于中性磷酯萃取剂 , 分子式为: ( C4H9) 3PO4, 具有化学性能稳定、萃取容量大、萃取动力学性能好等优点, 且廉价易得、无毒无害1, 因而已成为应用最广的萃取剂之一。2.实验原理：采用 TBP 作为萃取剂，煤油为稀释剂将 Cr6+萃取出来，从而达到降低废水中 Cr6+的含
3、量，使废水达到排放标准(根据污水综合排放标准（GB8978-1996）规定，六价铬金属离子的最高允许排放浓度分别为 0.5mg/L,总铬的排放浓度为 1.5mg/L)。3.仪器与试剂3.1 仪器：分光光度计；酸度计； 磁力搅拌器；8 个 50ml 容量瓶；50ml 烧杯；移液管；100ml 容量瓶；100ml 烧杯3.2 试剂：重铬酸钾；TBP（磷酸三丁酯浓度 40%） ；煤油；二苯碳酰二肼；丙酮；去离子水；浓硫酸；KMnO 4 ；NaN 3 溶液；1:1H 3PO4 溶液；盐酸；铬标准储备液: 称取经 120 干燥 2 h 后的 K2Cr2O7 0.141 5 g, 用水溶解后于500 mL
4、 容量瓶中定容 , 即得含 Cr6+ 100 mg/ L。铬标准液临用前稀释至所需浓3度。显色剂: 称取二苯碳酰二肼 0.2 g 溶于 50 mL 丙酮中, 并稀释至 100 mL, 摇匀备用。4.实验方法：4.1 铬标准曲线的绘制用移液管移取铬标准工作液 0、0. 2、0. 4、0. 6、0. 8、1. 6、2. 0ml 分别置于50ml 容量瓶中,加 4 滴 110 (浓 H2SO4 和 H2O 体积比 )的硫酸,加水至刻度,从中取 5ml 稀释液,加 20ml 去离子水, 2. 5ml 显色剂于 50ml 小烧杯中, 35 分钟后测吸光度,选择波长 540nm,比色皿 1cm。铬标准工作
5、液0 0.2 0.6 0.8 1.6 2.0加 4 滴 110 (浓 H2SO4 和 H2O 体积比)的硫酸,加水至刻度,从中取5ml 稀释液,加 20ml 去离子水, 2. 5ml 显色剂于 50ml 小烧杯中, 35分钟后测吸光度,选择波长 540nm,比色皿 1cm。A540nm4.2 废液中总铬含量测定将含铬废液摇匀,取 1ml 置于 100ml 容量瓶中定容,取 2ml 上述定容液至 50ml 烧杯中(此烧杯必须用 HCl 浸泡冲洗) ,再加入 20ml 去离子水 , 68 滴 1 10 (浓 H2 SO4 和 H2O 体积比)的硫酸,调 PH 至 12 时,加热沸腾后滴加 0. 2
6、5%的 KMnO4至紫色不褪,然后滴加 5%NaN3 至紫色褪去,溶液变为黄色,再煮 2 分钟,以分解过量的 NaN3 ,冷却后定容 100ml,吸取 5ml 定容液,加 20ml 去离子水, 2. 5ml 显色剂于 50ml 小烧杯中,待 35 分钟后测吸光度。4.3 铬废水处理与处理后废液中 Cr6+含量的测定取 20mL 实验室废水于 100ml 烧杯中用酸度计测定废液 PH 值并用 HCl 溶液调节废液使其含 H+ 0.4mol/ L 加入相同体积的萃取剂(TBP)混合, 室温下用磁力搅4拌器剧烈搅拌后，将试剂转移到分液漏斗中，达萃取平衡后, 静置分层, 取下层水相分析 Cr ( VI
7、)的浓度; 吸取 10 mL 处理后的铬废液于 50 mL 容量瓶中, 加 1:1H2SO4 溶液和 1:1 H3PO4 溶液各 1mL, 2 mL 显色剂。立即摇匀, 并稀释至刻度 , 静置 10min 后于 540 nm 处用 1 cm 比色皿测定其吸光度,根据标准曲线法算出其 Cr6+ 的浓度2。5.注意事项5.1 注意调节实验室废水中 c(H+)0.4mol/L5.2 TBP 浓度为 40%时萃取效果最好5.3 注意铬标注曲线的绘制5.4 各种试剂的用量准确5.5 注意正确进行分液操作6.工艺流程绘制铬标准曲线测定废液中总铬含量1.测定废水中总铬浓度2.取 20ml 废水至于 100ml 烧杯中3.调节废水 c（H +）0.4mol/L4.加入萃取剂震荡5.将试剂转移至废液漏斗中6.萃取分液，取水相7.计算水相中 Cr6+浓度处理废水处理后废水中铬含量测定计算是否达到排放标准7.参考文献 1 谭雄文, 杨运泉, 段正康, 等. 盐酸介质中磷酸三丁脂萃取分离铬( VI) J . 化工进展, 2003, 22( 12) : 1323-1326. 2 魏复盛 水和废水检测分析方法 北京: 中国环境科学出版社,1985: 1575
