1、食品安全检测摘要：随着社会经济的不断进步，人们饮食文化日益多样化，食品卫生与安全检测成为备受关注的热门话题。 “三聚氰胺事件” “苏丹红事件” “瘦肉精事件”“地沟油事件等诸如此类，无一不牵动着广大民众的心。接连不断发生的恶性食品安全事故导致人们沉浸在担忧食品安全隐患上，这不仅降低了人民的生活的质量，更主要是妨碍了中国道德建设以及国民经济的发展，要重新审视这一已上升到国家公共安全高度的问题，更要加大对食品安全的监管力度。关键词：食品安全检测新技术 三聚氰胺 1、食品安全检测的重要性食品是人们赖以生存的基础，食品安全的重要性不言而喻。但是，近年来接二连三爆出社会食品安全问题使得我们深陷对食品安全
2、的恐慌的之中。2008年爆光了三鹿毒奶粉事件，婴幼儿因使用被三聚氰胺污染的奶粉而患肾结石，据报道因此而接受门诊治疗的婴幼儿几近四万人。2006 年，上海市出现含瘦肉精的猪肉，300 多人食用后出现中毒现象，会出现头晕、恶心、手脚颤抖等症状，严重的甚至心脏骤停致昏迷死亡。而骇人听闻的地沟油事件更是屡禁不止，在全国各地频繁的发生，造成多起恶性食品安全事件。由此可见，我国的食品安全现状令人堪忧。在这种背景下，食品安全的检测问题显得尤为重要。2、食品安全检测1、三聚氰胺三聚氰胺本是一种用途广泛的化工原料，将其加入牛奶或奶粉中可以提高蛋白质检测的含量。某些不法分子就利用这点来牟利。三聚氰胺的分子式为C3
3、N3H6，长期被人或动物摄入会造成生殖、泌尿系统的损害，尤其会对婴幼儿的身体造成严重损害。一般认为，三聚氰胺不会通过环境污染的方式进入食品原料中，但是三聚氰胺作为塑料制品的添加剂，可能会通过食品包装游离进入食品中，某些塑料包装的饮品中均含有微量的三聚氰胺。2007 年 6 月 14 日，农行行业标准 NY/T1327-2007 饲料中三聚氰胺的检测中规定测定饲料中三聚氰胺的含量方法为高效液相色谱(HPLC)和气相色谱质谱联用法(GCMS） 。2008 年 10 月 07 日，国家标准 GB/T223882008原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法中规定原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺检测方法为
4、高效液相色谱法(HPLC)、液相色谱一质谱/质谱法(LCMS/MS)和气相色谱一质谱联用法。2008 年 10 月 15 日，国家标准 GB/T224002008原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法中规定了液相色谱法作为快速检测原料乳及不含添加物的液态乳制品中三聚氰胺的方法。目前，三聚氰胺的检测方法还包括试剂盒检测法(ELISA)、离子交换色谱一紫外检测法等。1.1高效液相色谱法(HPLC)1191 试样中的三聚氰胺用三氯乙酸溶液提取，提取 液离心后经混合型阳离子交换固相萃取柱净化，洗脱物吹干后用甲醇溶液溶解，用高效液相色谱仪进行测定。在添加浓度 2mg/kg 一 10mg/kg 浓度范围内，回
5、收率在 801 10之间，相对标准偏差小于 10。称取 5g 试样，准确加入 50ml 10zg/L 三氯乙酸溶液，加入 2ml 22g/L 乙酸铅溶液。摇匀，超声提取 20min。静止 2min，取上层提取液约 30ml 转入离心管。在 10000r/min 离心机上离心 5min。分别用 3ml 甲醇，3ml 水活化混合型阳离子交换固相萃取柱，准确移取 l0ml 离心液分次上柱，控制过柱速度在 lml/min 以内。再用 3ml 水和 3ml 甲醇洗涤混合型阳离子交换固相萃取柱，抽干后用氨水甲醇 3ml 洗脱。洗脱液 50氮气吹干，准确加入甲醇溶液，涡旋震荡 lmin，过0.45um 滤膜
6、，上机测定。1.2气相色谱一质谱联用法(GCMS 和 GCMS/MS）试样经超声提取、固相萃取净化后，进行硅烷化衍生，衍生产物采用选择离子监测质谱扫描模式(SIM)或多反应监测质谱扫描模式(MRM)，用化合物的保留时间和质谱碎片的丰度比定性，外标法定量。其中 GCMS 法在添加浓度0.05mg/kg1mg/kg 浓度范围内，回收率在 70110之间，相对标准偏差小于 10；GCMSMS 法在添加浓度 0005mgkglmgkg 浓度范围内，回收率在 90一 105之间，相对标准偏差小于 10。GCMS 法，称取 lg(精确至 001g)试样于 50ml 具塞塑料离心管中，加人25mL l三氯涡
7、漩振荡 30s，再加入 15mL 三氯乙酸溶液，超声提取 15min，加入 2mL 乙酸铅溶液，用三氯乙酸溶液定容至刻度。充分混匀后，转移上层提取液约 30mL 至 50mL 离心 试管，以不低于 4000r/min 离心 10min。上清液待净化。若样品中脂肪含量较高，可以先用乙醚脱脂后再用三氯乙酸溶液提取。准确移取 5mL 的待净化滤液至固相萃取柱中。再用 3mL 水、3mL 甲醇淋洗，弃淋洗液，抽近干后用 3mL 5氨化甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，50下氮气吹干。GCMSMS 法，称取 05g(精确至 001g)试 样，加入 5mL 甲醇水溶液，涡旋混匀 2min 后，超声提取 15rai
8、n 一 20min，以不低于 4000r/min 离心10min，取上清液 200 ul 用微孔滤膜过滤，50下氮气吹干。取氮气吹干残留物，加人 600uL 的吡啶和 200 仙 ul 衍生化试剂，混匀，70反应 30min 后，供 GCMS 或 GCMS/MS 法定量检测或确证。1.3液相色谱一质谱/质谱法(LCMSMS)试样用三氯乙酸溶液提取，经阳离子交换固相萃取柱净化后，用液相色谱一质谱/质谱法测定和确证，外标法定量。在添加浓度 0.01mg/kg0.5mg/kg 浓度范围内，回收率在 80%110%之间，相对标准偏差小于 10。称取 lg(精确至 0.0lg)试样于 50mL 具塞塑料
9、离心管中，加入 8mL 1三氯乙酸溶液和 2mL 乙腈，超声提取 10min，再振荡提取 10min 后，以不低于4000r/min 离心 10min。上清液经三氯乙酸溶液润湿的 滤纸过滤后，做待净化液。若样品中脂肪含量较 高，可以用三氯乙酸溶液饱和的正己烷液一液分配除脂后再用 SPE 柱净化。将上述待净化液转移至固相萃取柱中。依次用 3mL 水和 3mL 甲醇洗涤，抽至近干后，用 6mr氨化甲醇溶液洗脱。整个固相萃取过程流速不超过1mL/min。洗脱液于 50cC 下用氮气吹干，残留物(相当于 1g 试样)用 lmL 流动相定容，涡旋混合 1 min，过微孔滤膜后，供 LC-MS/MC 测定
10、。1.4试剂盒检测法(Enzyme Linked Immunosorbent Assay ELISA)试剂盒检测法即为酶联免疫吸附剂测定，是利用萃取液通过均质及震荡的方式提取样品中的三聚氰胺进行免疫测定的一种方法。将三聚氰胺 HRP 酶标记物、标样及样品提取液加人包被三聚氰胺抗体的试验孔中孵育在 30min 的孵育过程中，样品中的三聚氰胺与 HRP 酶标记物竞争结合三聚氰胺抗体。孵育完后，倾去孔内液体洗涤除去未结合的三聚氰胺和 HRP 酶标记物。每孔加入清澈的底物溶液，结合的酶标记物将无色的底物转化为蓝色的物质。孵育 30min 后终止反应，用酶标仪读取 450min 下各孔的 OD 值。比较
11、未知样品的 OD 值与标样的OD 值，就可计算出样品中的三聚氰胺浓度，最低可检测 到 10ppb 以下的三聚氰胺残留，检测过程约需 65min。1.5离子交换色谱一紫外检测法何强建立离子交换色谱一紫外检测法测定乳制品中三聚氰胺。样品用水和乙腈提取，分析时用 LCSCX 离子交换色谱柱分离，浓度为 005mol/L 磷酸二氢钾溶液(pH3.0)一乙腈(70：30)为流动相，在紫外波长 240nm 处检测。三聚氰胺为 05mg/L 一 1000mg/L 时，质量浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系(r=O9999)，最低检出限为 1Omgkg，加标回收率为93.8%102.5%，RSD3.5%。利用抗
12、原与抗体相互识别的原理，制作出能识别三聚氰胺的抗体试纸，将试纸插入稀释的奶制品 中，则可检测出其中是否含有三聚氰胺。使用膜分离技术萃取样品溶液，然后采用紫外可见光度法或化学检验的方法检测样品中三聚氰胺的含量。2、地沟油地沟油是质量、卫生极差，过氧化值、酸价、水分、羰基价、丙二醛、AFB1 等指标严重超标的非食用油，一是狭义的地沟油，即将下水道中的油腻漂浮物或者将宾馆、酒楼的剩饭、剩菜经过简单加工、提炼出的油；二是劣质猪肉、猪内脏、猪皮加工以及提炼产出的油；三是用于油炸食品的油使用次数超过规定要求后，再被重复使用或往其中添加一些新油后重新使用的油。我国地沟油的原料充足，每年产生至少 500 万吨
13、，其工艺简单，几个简单的设备就可以加工。由于地沟油生产加工简单方便，而且也更贴近生活，所以针对地沟油的检测方法应以简单快速为主，力求让广大群众足不出户就能辨别所购产品是否为地沟油。食用植物油的质量指标有：色泽、气味、滋味、水分及挥发物、杂质、加热试验、含皂量等 7 项。色拉油和烹调油是高级精炼油，除无加热试验、含皂量外其它指标均有，另还增加了透明度、过氧化值、不皂化物、烟点、冷冻试验等 5 项指标。对地沟油的鉴别和检测可从感官和理化检验两个方面进行。2.1感官检验一般通过看、闻、尝、听、问五个方面即可鉴别。一看：看透明度，看色泽。颜色发暗，比较混浊，且有沉淀物，低温易凝固的可能是地沟油。检测窍
14、门一是给冰棍上倒上一点油，油很快凝固并附着在冰棍上，则很可能是地沟油做成的。窍门二是玻璃上倒上一点油，如果油流的很慢，则可能有问题。二闻：每种油都有各自独特的气味。可以在手掌上滴一两滴油，双手合拢磨擦，发热时仔细闻其气味。有臭味的，呈淡淡哈喇味的很可能就是地沟油。三尝：用筷子取一滴油，仔细品尝其味道。有异味的油可能是地沟油，含地沟油的油炒菜不香，残油渣呈黑炭状。四听：取油层底部的油一两滴，涂在易燃的纸片上，点燃并听其响声。燃烧不正常且发出“吱吱”声音的，水分超标，是不合格产品；燃烧时发出“噼叭”爆炸声，表明油的含水量严重超标，而且有可能掺假产品，绝对不能购买。五问：问商家的进货渠道，必要时索要
15、进货发票或查看当地食品卫生监督部门的抽样检查报告。感官检验不需要任何的专业设备，所需要的材料也不难获得，适用于普通人，缺点是结果不一定准确，如出现事故并不能作为依据。2.2理化检验水分含量水分可作为鉴别潲水油的特征指标之一，但不能作为煎炸老油的鉴别指标。地沟油一般水份含量高于 1%，食用油0.2%。比重油脂的比重与油脂的分子量和粘度成正比，与油脂的温度成反比。油脂的分子量越小或不饱和程度越高，则比重越大。不同油脂的比重范围在 0.9150.945，根据测油脂比重可以初步鉴别油脂品质。折光率由于光在两种不同介质中的光程差，造成光线从一种介质进入另一种介质当它的传播方向与两种介质的界面不垂直时，在
16、界面处的传播方向会发生改变而发生光的折射现象，折光率就是光的折射现象的度量。作为液体物质纯度的标准，它比沸点更为可靠。脂肪酸的折光率随分子量和不饱和度的增加而增大，因此，一些短链饱和脂肪酸酯，折光率就低，而亚麻油等不饱和酸含量多的油，折光率就高。皂化值皂化值是指皂化 1 克油脂所需要的氢氧化钾的毫克数。油脂中脂肪酸分子量大的，其皂化值小；油脂中脂肪酸分子量小的，其皂化值就大。依据皂化值可计算出油脂的平均分子量，一般油脂的皂化值在 180200 左右。酸价油脂的酸价是指中和 l g 油脂中游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量(mg)。游离脂肪酸是油脂腐败和氧化变质的产物，潘剑宇等人4研究发现：潲水油和煎
17、炸老油的酸价与国家指标相差较大，可把它作为鉴别废油脂的重要特征指标之一。羰基值油脂酸败所产生的臭味主要出自羰基化合物。从酸败的油脂中可检出许多低分子的醛和酮，故若能测出羰基化合物的量，便能够判断油脂酸败的程度，目前正在研究一些有效快捷的测定方法。羰基值与官能团试验结果非常一致。只是测定方法不如测定过氧化值简单，因而在日常管理中多使用过氧化值。过氧化值油脂氧化值与油脂的新鲜度和酸败程度有关，测定过氧化值可鉴别废油脂。在品质管理中，测定过氧化值是最普通的管理特性测定方法。随着油脂的不断氧化，过氧化值逐渐上升。市场上油脂食品中油脂的过氧化值在 10 以下可视为新鲜。超过此值便对健康不利。另外需注意的
18、一点是油脂的过氧化值容易遇热分解，因此加热后的油脂的过氧化值会比加热前低。碘值碘值是在规定条件下 l kg 油脂发生加成反应所需碘的质量(g)，反映油脂的不饱和程度。煎炸老油在煎炸过程中不饱和脂肪酸分解和氧化，不饱和脂肪酸含量大大减少，碘值明显降低。张璇等5研究证实测定碘值可鉴别煎炸老油，但不能鉴别潲水油。重金属酸价、过氧化值可以通过加碱和还原剂降低，色泽等感官可以通过一些过滤、吸附措施除去，但其中含有的重金属和毒素是无法除掉的。地沟油的主要问题在于油脂的重金属可能超标，在废油脂加工过程中普遍使用硫酸等物质进行油水分离，这些物质具有强腐蚀性，接触金属器皿后会引入重金属，有可能成为废油脂的特征化
19、学成分。分析结果表明，潲水油含有锰(Mn)、锌(Zn)、铜(cu)、镍(Ni)、六价铬(Cr6+)和铅(Pb)等重金属。脂肪酸相对不饱和度地沟油油脂发生的结构变化也是无法改变的。这是由于废油脂中部分不饱和脂肪酸发生氧化和酸败，生成醛类或酮类化合物以及饱和脂肪酸和小分子酸，使得不饱和脂肪酸所占的比例减小。脂肪酸相对不饱和度 U/R 值和脂肪酸的质量分数分布可以鉴别废油脂。尹平河等6研究发现废油脂中脂肪酸相对不饱和度 U/R 明显小于同种类食用油中脂肪酸相对不饱和度 U/R；废油脂中脂肪酸质量分数分布也很大不同于同种类的食用油；绝大部分废油脂受到矿物油的污染。利用上面 3 点完全能把废油脂和食用油
20、区分开来。胆固醇动植物组织中都含有甾醇，动物油脂的特征性甾醇是胆固醇，而植物油中一般不含或含有极少量的胆固醇。张蕊等7通过检测定量出胆固醇的含量，判定植物油中是否含有动物油脂，从而推断该植物油是否混有地沟油。氧化产物检测地沟油中含有食用植物油中不含的醛、酮类物质。尹平河等9研究发现这类物质在薄层色谱中表现为明显的拖尾斑，其 Rf 值和斑点形状与食用植物油有很大区别。因此，薄层色谱法可以作为鉴别食用植物油与潲水油、煎炸老油的简单、快捷和准确的方法之一。三、食品安全概述1、食品安全问题产生的原因由于相关部门对食品安全生产的操作监管不力及食品安全的法律体系中存在的诸多弊端和问题 ,使得中国食品行业严
21、重违规、违法生产销售不合格食品的现象屡禁不止。中国的食品监管一直采取分段管理为主、品种管理为辅的方法,在实际的操作过程中,各职能部门之间要么会出现争着监管、重复执法的现象,要么会出现争着不管、相互推诿扯皮的现象,这就给某些食品行业违法生产、销售不合格食品提供了可乘之机。 另外，消费者缺乏食品方面的常识,也可能会引起食物安全问题的产生。中国众多的消费者由于收入水平低下,没有足够的消费能力,加上缺乏相应的常识,所以在购买食品时安全意识淡漠,往往只图便宜,不顾及食品的质量、卫生问题。其次,很多消费者缺乏科学食用食物的常识,由此可能会引发一些疾病的产生,甚至导致食物中毒事件的发生。2、改善食品安全现状
22、的几点建议从行政立法着手改善食品安全问题行政立法是指立法机关通过法定形式将某些立法权授予行政机关，行政机关得依据授权法（含宪法）创制行政法规和规章的行为 。中国现如今屡见不鲜的食品安全事件很大程度是与行政立法有关。行政立法是国家行政管理的重要手段，是建立和健全行政法系、使国家行政管理法制化和严格依法行政的基础和前提 ，那么它就要时刻做到洞察周边事物的发展相应的去分析那些有碍社会进步与和谐的因素的原因，并且还要及时的制定或完善相应的法律法规来遏制社会不良因素的进一步扩张。然而，这些都只是理想化的状态，现实生活中经常是法律漏洞百出，不法商家就会乘机钻空子来谋取暴利，等到事态严重了，立法机关才开始采
23、取相应的措施。这些都是被动式的立法，属于亡羊补牢式的保障权益。因此行政立法要充分发挥作用，不仅要适应社会发展不断完善法律法规而且还要有敏锐洞察力将出露头角的违法因素扼杀在摇篮里，而不是亡羊补牢式的补救。关注行政处罚，从处罚中降低食品安全问题的发生率行政处罚是指行政机关对违法者的惩戒制裁，它是在行政监督检查后的一种行为方式。行政处罚它的功效是能够有效的打击或抑制不法行为的发生。在很大程度上，中国的违规成本相对较低。 “上有政策，下有对策”这就是民间不法商家谋取暴力的真实写照，他们经常钻法律的漏洞或者有的时候干脆冒风险行动，没被抓到那就万事大吉，万一被抓到那就破钱消灾，他们被罚款的之前早就赚足腰包， “留着青山在，不怕没柴烧”只要有钱东山再起迟早的事。所以为了有效地保障食品安全问题就要加大行政处罚的力度，让不法商家意识到违法行为终将带来的后果，只要他们稍微权衡违规成本与自己可能获得的暴利，为了长远利益这种不法行为就会相应减少。四、总结民以食为天，可以说，食品安全自始至终都是外面不得不面对的问题。但是我们看到，食品安全问题并没有得到抑制，食品安全就像一柄悬在所有人头上的达摩克斯之剑。食品安全检测作为与食品安全息息相关的一门技术，那么相关部门、科研工作者等都应该承担起相应的责任。我衷心的希望食品安全检测技术能应对层出不穷的食品安全事件，给广大群众的人身安全带来保障。
