1、实验二 透射电镜结构原理及明暗场成像一、实验内容及实验目的1结合透射电镜实物介绍其基本结构及工作原理，以加深对透射电镜结构的整体印象，加深对透射电镜工作原理的了解。2选用合适的样品，通过明暗场像操作的实际演示，了解明暗场成像原理。二、透射电镜的基本结构及工作原理透射电子显微镜是一种具有高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器，被广泛应用于材料科学等研究领域。透射电镜以波长极短的电子束作为光源，电子束经由聚光镜系统的电磁透镜将其聚焦成一束近似平行的光线穿透样品，再经成像系统的电磁透镜成像和放大，然后电子束投射到主镜简最下方的荧光屏上而形成所观察的图像。在材料科学研究领域，透射电镜主要可用于材料微区的组
2、织形貌观察、晶体缺陷分析和晶体结构测定。透射电子显微镜按加速电压分类，通常可分为常规电镜(100kV)、高压电镜(300kV) 和超高压电镜(500kV 以上) 。提高加速电压，可缩短入射电子的波长。一方面有利于提高电镜的分辨率；同时又可以提高对试样的穿透能力，这不仅可以放宽对试样减薄的要求，而且厚试样与近二维状态的薄试样相比，更接近三维的实际情况。就当前各研究领域使用的透射电镜来看，其主要三个性能指标大致如下：加速电压：803000kV分辨率：点分辨率为 0.20.35nm 、线分辨率为 0.10.2nm最高放大倍数：30100 万倍尽管近年来商品电镜的型号繁多，高性能多用途的透射电镜不断出
3、现，但总体说来，透射电镜一般由电子光学系统、真空系统、电源及控制系统三大部分组成。此外，还包括一些附加的仪器和部件、软件等。有关的透射电镜的工作原理可参照教材，并结合本实验室的透射电镜，根据具体情况进行介绍和讲解。以下仅对透射电镜的基本结构作简单介绍。1电子光学系统电子光学系统通常又称为镜筒，是电镜的最基本组成部分，是用于提供照明、成像、显像和记录的装置。整个镜筒自上而下顺序排列着电子枪、双聚光镜、样品室、物镜、中间镜、投影镜、观察室、荧光屏及照相室等。通常又把电子光学系统分为照明、成像和观察记录部分。2真空系统为保证电镜正常工作，要求电子光学系统应处于真空状态下。电镜的真空度一般应保持在 1
4、0-5 托，这需要机械泵和油扩散泵两级串联才能得到保证。目前的透射电镜增加一个离子泵以提高真空度，真空度可高达 13332210 -8Pa 或更高。如果电镜的真空度达不到要求会出现以下问题：(1) 电子与空气分子碰撞改变运动轨迹，影响成像质量。(2) 栅极与阳极间空气分子电离，导致极间放电。(3) 阴极炽热的灯丝迅速氧化烧损，缩短使用寿命甚至无法正常工作。(4) 试样易于氧化污染，产生假象。3供电控制系统供电系统主要提供两部分电源，一是用于电子枪加速电子的小电流高压电源；二是用于各透镜激磁的大电流低压电源。目前先进的透射电镜多已采用自动控制系统，其中包括真空系统操作的自动控制，从低真空到高真空
5、的自动转换、真空与高压启闭的连锁控制，以及用微机控制参数选择和镜筒合轴对中等。三、明暗场成像原理及操作1明暗场成像原理晶体薄膜样品明暗场像的衬度(即不同区域的亮暗差别) ，是由于样品相应的不同部位结构或取向的差别导致衍射强度的差异而形成的，因此称其为衍射衬度，以衍射衬度机制为主而形成的图像称为衍衬像。如果只允许透射束通过物镜光栏成像，称其为明场像；如果只允许某支衍射束通过物镜光栏成像，则称为暗场像。有关明暗场成像的光路原理参见图 2-1。就衍射衬度而言，样品中不同部位结构或取向的差别，实际上表现在满足或偏离布喇格条件程度上的差别。满足布喇格条件的区域，衍射束强度较高，而透射束强度相对较弱，用透
6、射束成明场像该区域呈暗衬度；反之，偏离布喇格条件的区域,衍射束强度较弱，透射束强度相对较高，该区域在明场像中显示亮衬度。而暗场像中的衬度则与选择哪支衍射束成像有关。如果在一个晶粒内，在双光束衍射条件下，明场像与暗场像的衬度恰好相反。2明场像和暗场像明暗场成像是透射电镜最基本也是最常用的技术方法，其操作比较容易，这里仅对暗场像操作及其要点简单介绍如下：(1) 在明场像下寻找感兴趣的视场。(2) 插入选区光栏围住所选择的视场。(3) 按“衍射”按钮转入衍射操作方式，取出物镜光栏，此时荧光屏上将显示选区域内晶体产生的衍射花样。为获得较强的衍射束，可适当的倾转样品调整其取向。(4) 倾斜入射电子束方向
7、，使用于成像的衍射束与电镜光铀平行，此时该衍射斑点应位于荧光屏中心。(5) 插入物镜光栏套住荧光屏中心的衍射斑点，转入成像操作方式，取出选区光栏。此时，荧光屏上显示的图像即为该衍射束形成的暗场像。通过倾斜入射束方向，把成像的衍射束调整至光轴方向，这样可以减小球差，获得高质量的图像。用这种方式形成的暗场像称为中心暗场像。在倾斜入射束时，应将透射斑移至原强衍射斑(hkl) 位置，而( hkl)弱衍射斑相应地移至荧光屏中心，而变成强衍射斑点，这一点应该在操作时引起注意。图 2-1 明暗场成像的光路原理示意图a) 明场成像 b) 中心暗场成像图 2-2 是相邻两个钨晶粒的明场和暗场像。由于 A 晶粒的
8、某晶面满足布喇格条件，衍射束强度较高，因此在明场像中显示暗村度。图 2-2b 是 A 晶粒的衍射束形成的暗场像，因此 A 晶粒显示亮衬度，而 B 晶粒则为暗像。图 2-3 显示析出相(ZrAl 3)在铝合金基体中分布的明场和暗场像，图 2-3b 是析出相衍射束形成的暗场像。利用暗场像观测析出相的尺寸、空间形态及其在基体中的分布，是衍衬分析工作中一种常用的实验技术。图 2-4 是位错的明暗场像，明场像中位错线显现暗线条，暗场像衬度恰好与此相反。图 2-5 是面心立方结构的铜合金中层错的明暗场像。利用层错明暗场像外侧条纹的衬度，可以判定层错的性质。四、实验报告要求1简述透射电镜的基本结构。2简述透射电镜电子光学系统的组成及各部分的作用。3. 绘图并举例说明明暗场成像的原理、操作方法与步骤。图2-2 显示钨合金晶粒形貌的衍衬像a) 明场像 b) 暗场像图 2-3 显示析出相(ZrAl3)在铝合金基体中分布衍衬像a) 明场像 b) 暗场像图 2-4 铝合金中位错分布形态的衍衬像a) 明场像 b) 暗场像图 2-5 铜合金中层错的衍衬像
