对我国分析仪器发展的几点建议.ppt

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资源描述

1、,科学研究的基本问题,关亚风 研究员中科院大连化学物理研究仪器分析化学研究室大连市中山路457号,邮编116023E-mail: ,关亚风 1957.06 生于大连市1982.01 毕业于中国科学技术大学近代化学系 1986.09 中科院大连化学物理研究所获博士学位 导师:卢佩章院士、唐学渊研究员1986.101989.01 意大利、荷兰完成博士后1993.05 晋升为研究员1999年获国家基金委杰出青年基金获奖:中国科学院自然科学二等奖1项(1995) 辽宁省技术发明二等奖2项(2008, 2010) 国土资源部科学技术二等奖1项(2008) 大连市技术发明一等奖2项(2008, 2009)

2、 天津市科技进步一等奖(2012),关亚风已发表论文300多篇,授权专利58项培养毕业博士24名,硕士20名中国分析仪器学会理事长中国科学技术大学兼职博士生导师。从事色谱应用理论、微型分析仪器、航天传感器、 样品前处理技术、色谱联用技术等研究,一、科学研究的目的是什么?知其然 学生时代;,一、科学研究的目的是什么?知其然 学生时代; 知其所以然 科学研究;,一、科学研究的目的是什么?知其然 学生时代; 知其所以然 科学研究; 使其然 研究工作的最终目的和 最高境界!,二、什么是科学?1.自然科学 2.社会科学,自然科学家的优势在于,他们所面对的是独立于人的意识的自然现象。自然现象属于一个世界,

3、科学家的陈述属于另一个世界。因此,自然现象可以充当独立的客观标准,科学则依赖此判断所陈述的真理性或有效性。与事实一致的陈述就是真的,否则就是假的。只有确立了与事实的这种一致性,科学家的理解才能成为知识。也即科学家拥有一个可供人们使用的客观标准。,2.1 自然科学,与此形成鲜明对照的是,参与者的思维对象不是能够独立地给定(如在社会科学和经济学领域),它依赖参与者的决策而定。作为确定参与者观点的真实性或有效性的标准,它还不够格,但是它又确实提供了某种标准。一些期望为后来的事件所确认,另一些则没有。可是确认过程也留有遗憾,因为人们永远也无法肯定,究竟是预言与后来的实践相一致,还是后来的事件顺应了预期

4、?在此,自然科学所强调的思想与事件之间的完全分离荡然无存了!,2.2 社会科学,例1:2015年春夏季新潮时装发布会 参与者的思维对象不是能够独立地给定,它依赖参与者的决策而定。被人们崇拜的服装设计师在发布会上推销它们的理念和产品,利用人们追求未来时髦的心里,冠以半年后的时髦趋势发布。结果是,至少有 70% 的把握,证明发布会的预期是正确的! 为什么?,例2:证券市场 在2000年美国证券市场大幅下滑之前的二十多年时间里,以及我国证券市场在此之前的十年里,所谓的“消息”和“名人的预期”左右着市场中单个基金股的升降。这是因为多数人们“顺应了”隐含的号召,导致了最终结果与“消息或预期”相符。,2.

5、3 自然和社会科学的混合问题 临床医学证明:人的精神状态与药物的作用有相互关联,有时会出现真假逆转的情况。比如没有任何副作用的安慰剂,在双盲实验中对有的病人可以起到治疗作用!那么是药剂无效?还是?,2.3 自然和社会科学的混合问题 针灸治疗和针灸麻醉 相信针灸的人,针灸的治疗效果奇佳; 不相信针灸治疗的人,则毫无效果! 针灸麻醉也是这样。上世纪70年代时曾经有病人接受针灸麻醉,实现剖腹探查手术!,我们不能只依赖严密的逻辑推理,理智有用处,但是也有限制。如果我们坚持留在理智的范围内,就无法应对自己生活的这个世界(自然科学+社会科学+医学+宗教+)。相形之下,相信自己会犯错误,任何结论都需要充分样

6、本的验证和分析,可以让我们走的更远,可以终身指导我们。,三、自然科学中,什么是科学 即使亿万人的观察都认可了某个原理,但只要有一次观察和它相左或不符合,它就不得不被迫进行修订。 原则之所以能站得住脚,那是因为它经受住了一次次新而更新的实验的检验,而且还要经受进一步归纳的不断检验。,四、如何才能作好研究工作?心态十分重要,世界观更重要, 即价值观 不可急功近利、个人收入导向!97%以上的研究结果,最后成为过眼烟云!如何对待那最有价值的、低于3的有用的成果? 必须坚决改进科研评价制度!,4.1 思想方法中的逻辑思维 向后看 向前看 人们向后看,觉得那些发明创造者太幸运, 因为那时的科学技术相对落后

7、,机会无穷; 人们向前看时,觉得该干的、能干的都已经 被别人发明了、做完了,前途茫然。,人们最容易犯的错误,就是忽视了因果关系中的时序。 后人看前人总是觉得前人的机会多多! 你的现在对于后人来说,就是前人,你就是“机会多多”。,4.1 思想方法中的逻辑思维,研究工作中也有犯因果关系时序错误的时候。当我们想验证一件事的时候,往往把已知的样本拿来,验证为解决未知样本问题所研究的方法,并且方法中暗含有至少 1 个可调参数(有时竟然有3个!)。这是研究工作总也不能解决实际问题的根结之一。,4.1 思想方法中的逻辑思维,数学的常识告诉我们,二维平面上的任何关系曲线,都可以用 3 参数方程来近似描述,即

8、y = k + ax + bxc 人们还可以用其它形式的数学公式来描述关系曲线,效果都是类似的。其实,从科学的角度讲,用多参数拟合方法只能算是经验公式,不能用此证明任何理论。,4.1 思想方法中的逻辑思维,遗憾的是,包括国内外著名的化学类学术杂志,都存在偶尔把逻辑推理关系中出现“黑马不是白马”这样的错误推导以理论研究的报告刊登出来!,4.1 思想方法中的逻辑思维,4.2 关于推论和延展 我们应付不完全理解的方法之一,就是把我们所得到的任何知识、经验或看法,沿用到这些东西涵盖不到的领域中,这点在视觉上确实是如此。我们可以毫无困难的把视觉沿用到我们的盲点上,在最复杂的构思方面也是如此。 比尔.盖茨

9、1984年的预言 “看来PC有640K的内存,对今后10年的任何应用都是足够的了”。,4.2 关于推论和延展 但是在自然科学中,我们只能正确描述实验范围之内的规律。延展推论是危险的或可笑的。近些年发现的材料性质的突变条件,微型化过程中发现器件尺度减小而性能出现严重偏离理论值的情况,都是原有理论过分延展所导致错误的证明。,4.2 关于推论和延展 所以,在我们用实验数据勾画关系曲线时,单调曲线应该至少有5个实验点,有拐点的曲线在拐点周围应该至少有45个实验点。曲线的端点不应超过实验点而延伸!,4.3 厚 积 薄 发 走向成功 十年科研或技术积累; 研究生阶段:学会研究方法和培养解决问题的能力 学好

10、物理和数理建模认识问题的本质 是多数发现、发明的基础和必要条件。,学以致用解决真实条件下的科学与技术问题,研究方向之一:微型色谱仪,一、固态热导检测器(SSD),-FID(美国/德国),常规:Air = 350-500 mL/min; N2 = 35 mL/min; H2 = 35 mL/min;微型:Air = 100-150 mL/min; N2 = 5-7 mL/min; H2 = 7-10 mL/min;,收集极,放大器,Air,Air,喷嘴,5-10 m,15mm,二、微型氢火焰离子化检测器,-FID 大连化学物理研究所,打火机,Talanta 82 (2010) 10221026授

11、权发明专利:ZL200810229985.X,29,-FID内部气体流动情况,助燃气从上部侧面进入,沿圆柱形通道向下流动,到达底部后气流反向,从收集极中间向上流出。因此,在底部气流中心异常稳定,犹如台风的中心眼。,火焰稳定性提高,可采用更高的极化电压,进而提高信噪比。,提高极化电压,信噪比明显增大,30,二、微型氢火焰离子化检测器,-FID的灵敏度: 0.5 pg/s,C10-C16 GC分离谱图(符合碳数规律),-FID与常规商品化FID比较(1.0 mg/L 异辛烷),Agilent 6890 GC,31,二、微型氢火焰离子化检测器,-FID的功耗和能耗,气体总消耗降低70%,功耗降低90

12、%,有效延长小钢瓶供气和电池供电条件下的仪器工作时间,适用于便携式GC。,32,二、微型氢火焰离子化检测器,3-1 空间站舱内有害气体分析仪,2012年我们承担了中国人民解放军总装备部的型号任务: KJZBXX900中2个子模块的研制任务 采样/控制和色谱模块,带有标样校正,全参数地面遥测控制和分析数据传输。,我国2018年发射空间站。为保障航天员长期住留的健康安全,必须监测舱内空气中30多种痕量有害气体,包括沸点达270 C的半挥发组分,定性定量检测。,33,三、特种小型气相色谱仪,34,我国不允许在空间站载人舱内有放射性材料,也不允许用氢火焰离子化检测器,而光离子检测器因寿命太短、且不能在

13、有氦气和氢气环境中使用(都是色谱载气),加之对耐受宇宙射线辐射和瞬时真空的要求,只能采用热导检测器。,但是,热导检测器灵敏度比离子化检测器差100倍,要达到检测下限指标,主要靠样品富集,其次是进一步提高检测器灵敏度。,我国规定空间站日常分析采样量限定在50 mL,因此要解决少量样品有效富集100倍以上的问题!,空间站舱内有害气体分析仪性能比较,设计并且工程实施出比美国空间站分析仪的功耗、重量和体积都小70%,而功能相同的色谱分析仪,是对国家仪器仪表领域创新能力的挑战!,气路设计原理图,35,在20多年的研究积累基础上,我们解决了:1)极低功耗毛细管色谱柱均温加热程序升温;2)抗氧化型固态微池热

14、导检测器;3)极低功耗样品气高倍富集-热解析;4)针对不同结构的抗振抗冲击设计 等多项关键技术。,空间站舱内有害气体分析仪,与安捷伦 6890 GC程序升温分离对比色谱图。30 m0.25 mm i.d.0.5 m SE-54。35 C恒温8min,10 C/min 升温到180 C。1、甲醇、乙醛;2、乙醇;3、丙酮;4、二氯甲烷;5、正己烷;6、氯仿;7、呋喃;8、二氯乙烷;9、苯;10、正丁醇;11、乙二醇、三氯乙烯、庚烷12、甲苯;13、辛烷;14、乙苯、邻二甲苯;15、间二甲苯;16、对二甲苯;17、壬烷;18、癸烷,20 W,1000 W,30长毛细管极低热容均温加热程序升温技术,空间站舱内有害气体分析仪,双通道采样、双通道样品富集-热解析,双炉温控制,双固态热导检测,其中一路程序升温,分析沸点-20270 C组分。整机平均功耗25 W。,美国的空间站色谱仪在发射时放在减震垫上,在轨后由宇航员取出,安装在机柜里。而我国的色谱仪是事先安装在靠壁机柜里,发射过程中没有缓冲!因此抗振动性能要比美国仪器高3倍。,2013年3月,工程样机分析性能通过验收;同年6月,工程样机一次性通过鉴定级力学试验!三维正玄震动 20300 Hz,36 G冲击震动 1200 G,105 组大家庭,,

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