1、水泥或石灰剂量测定方法 （一）EDTA 滴定法 1、目的和适用范围 （1）本试验方法适用于在工地快速测定水泥和石灰稳定土中水泥和石灰的剂量，并可用以检查拌和的均匀性。用于稳定的土可以是细粒土，也可以是中粒土和粗粒土。本方法不受水泥和石灰稳定土龄期（7d 以内）的影响。工地水泥和石灰稳定土含水量的少量变化（土 2） ，实际上不影响测定结果。用本方法进行一次剂量测定，只需 10min 左右。 EDTA 滴定法的化学原理：先用 10%的 NH4Cl 弱酸溶出水泥稳定材料中的 Ga2+，然后用 EDTA 二钠标准溶液夺取 Ga2+， ，EDTA 二钠标准溶液的消耗量与相应的水泥剂量（水泥剂量的大小正比
2、于 Ga2+的数量）存在近似线性关系。 （2）本方法也可以用来测定水泥和石灰稳定土中结合料的剂量。 2、仪器设备 （1）滴定管（酸式）50mL,1 支。 （2）滴定台，1 个。 （3）滴定管夹，1 个。 （4）大肚移液管： 10mL ， 10 支。 （5）锥形瓶（即三角瓶）：200mL ，20 个。 （6）烧杯：2000mL（或 1000mL） ，1 只； 300mmL，10 只 （7）容量瓶：1000mL ，1 个。 （8）搪瓷杯：容量大于 1200mL，10 只。 （9）不锈钢棒（或粗玻璃棒） ，10 根。 （10）量筒：100mL 和 5mL，各 1 只；50mL，2 只。 （11）棕色
3、广口瓶：60mL ，1 只（装钙红） 。 （12）托盘天平：称 500g、感量 0.5g 和称量 100g、感量 0.1g，各 1 台。（13）秒表 1 只。（14）表面皿：9cm，10 个。（15）研钵：12-13cm，1 个。（16）土样筛：筛孔 2.0mm 或 2.5mm，1 个。（17）洗耳球（1 两或 2 两） ，1 个。（18）精密试纸：1）pHI2-pH14。 （19）聚乙烯桶 20L，1 个（装蒸馏水） ；10L，2 个（装氯化按及EDTA 二钠标准液 )；5L，1 个（装氢氧化钠） 。 （20）毛刷、去污粉、吸水管、塑料勺、特种铅笔、厘米纸。 （21）洗瓶（塑料）500mL
4、，1 只。 3、试剂 （1）0.1mol/m3 乙二胺四乙酸二钠（简称 EDTA 二钠）标准液：准确称取 EDTA 二钠（分析纯）37.23g，用微热的无二氧化碳蒸馏水溶解，待全部溶解并冷至室温后淀容至 1000mL。 简述：EDTA 二钠 37.23g+蒸馏水 1000ml （2）10% 氯化铵（NH4Cl）溶液：将 500g 氯化铰（分析纯或化学纯）放在 10L 聚乙烯桶内，加蒸馏水 4500mL，充分振荡，使氯化按完全溶解。也可以分批在 1000mL 的烧杯内配制，然后倒人塑料桶内摇匀。 简述：NH4Cl：蒸馏水=1:9 的比例配置 10%的氯化铵（NH4Cl）溶液 （3）1.8氢氧化钠
5、（内含三乙醇胺）溶液：用电子称称取 18g 氢氧化钠（NaOH） （分析纯） ，放人洁净干燥的 1000mL 烧杯中，加入1000mL 蒸馏水使其全部溶解，待溶解冷至室温后，加入 2mL 三乙醇胺（分析纯） ，搅拌均匀后储于塑料桶中。 简述：（1）18g 固体氢氧化钠+1000ml 蒸馏水 (2)搅拌氢氧化钠溶液待全部溶解且冷却后加入 2ml 三乙醇胺搅拌。 （4）钙红指示剂：将 0.2g 钙试剂羟酸钠（分子式C21H13O7N2SNa，分子量 460.39）与 20g 预先在 105烘箱中烘 1h的硫酸钾混合，一起放人研钵中，研成极细粉未，储于棕色广口瓶中，以防吸潮。 4、准备标准曲线 (1
6、）取样：取工地用石灰和土（集料） ， （风干后分别过 2.0mm 或2.5mm 筛， ）用烘干法或酒精燃烧法测其含水量（如为水泥可假定其含水量为 0%） 。 (2）混合料组成的计算： (3）准备 5 种试样，每种 2 个样品（以水泥稳定土为例） ，如下： 1 种：称 2 份 300g 集料分别放在 2 个搪瓷杯内，集料的含水量应等于工地预期达到的最佳含水量。集料中所加的水应与工地所用的水相同（1000g 为湿质量） 。 2 种：准备 2 份水泥剂量为 2的水泥土混合料试样，每份均重1000g，并分别放在 2 个搪瓷杯内。水泥土混合料的最佳含水量应等于工地预期达到的最佳含水量。混合料中所加的水应
7、与工地所用的水相同。 3 种、4 种、5 种：各准备 2 份水泥剂量分别为 4、6、8的水泥土混合料试样，每份均重 1000g 并分别放在 6 个搪瓷杯内，其他要求同 1 种。 (4）取一个盛有试样的搪瓷杯，在杯内加入两倍试样质量（湿料质量）体积的 10氯化铵溶液（如果湿料质量为 1000g，则氯化铵溶液为 2000ml） 。料为 300g，则搅拌 3min(每分钟搅拌 110120 次；料为 1000g，则搅拌 5min。放置沉淀 10min（如 10min 后得到的是混浊悬浮液，则应增加放置沉淀时间，直到出现澄清悬浮液为止，并记录所需的时间，以后所有该种水泥（或石灰）土混合料的试验，均应以
8、同一时间为准）然后将上部清液转移到 300mL 烧杯内，搅匀，加盖表面皿待测。 (5）用移液管吸取上层（液面下 1-2cm）悬浮液 10.0mL 放人200mL 的三角瓶内，用量筒量取 50mL1.8氢氧化钠（内含三乙醇胺）倒入三角瓶中，此时溶液 PH 值为 12.513.0（可用pH12pH14 精密试纸检验） ，然后加入钙红指示剂（体积约为黄豆大小，质量约为 0.2g） ，摇匀，溶剂呈玫瑰红色。记录滴定管中EDTA 二钠标准液的体积 V1，然后用 EDTA 二钠标准溶液滴定边滴定，边滴定边摇匀，并观察溶液颜色，在溶液颜色变为紫色时，放慢滴定速度，并摇匀；滴定到纯蓝色为终点，记录 EDTA
9、二钠的耗量 V2（以 mL 计，读至 0.1mL） 。 计算 V1-V2，即为 EDTA 二钠标准溶液的消耗量。 ( 6) 对其他几个搪瓷杯中的试样，用同样的方法进行试验，并记录各自 EDTA 二钠的耗量。 (7）以同一水泥或石灰剂量稳定材料 EDTA 二钠消耗量（ml ）的平均值（两次平行试验平均值）为纵坐标，以水泥或石灰剂量（）为横坐标制图。两者的关系应是一根顺滑的曲线。如果素土、水泥或石灰改变，必须重做标准曲线。EDTA 滴定法测水泥剂量评分标准 选手单位： 姓名： 评分项目 分值 评分细则 结果 基本分(满分为 100 分) 操作规范 准备 口酸滴定管未用蒸馏水清洗扣 5 分 口酸滴定
10、管未用 EDTA 溶液清洗扣 5 分 口已过仪器检查时间，中途提出仪器不够用每样扣 2 分 操作 口搅拌棒未充分搅拌 3min 每次扣 4 分 口放臵沉淀时间少于 10min,或按规范处理未记录时间每次扣 4 分 口上部清液未转移到烧杯内每次扣 4 分 口上部悬浮液未加盖表面皿每次扣 4 分 口氢氧化钠和钙红指示剂加入的先后顺序不对每次 4 分 口滴定中未出现由紫变蓝的过程，每次扣 2 分 口两次平行试验所消耗 EDTA 溶液差值大于1ml 每次扣 10 分 原始 记录 口记录 EDTA 二钠的耗量未读至 0.1mL 扣 4 分 口原始记录每修改一处扣 2 分 口计算数据（非原始记录）每涂改一
11、处扣 1 分 口报告中有空白未杠去扣 2 分 口试验读数必须由裁判读取后方为有效，否则数据无效。 速度得分系数 实际用时： ， 80 分钟速度得分系数为1，每提前或超时 1 分钟速度得分系数增减 0.02，超40 分钟以上终止试验 精度得分系数 （满分为 1） 与标准值每相差 0.1%，系数减 0.05，没有试验结论系数为 0。 裁判： 日期： 裁判长： 日期： 灌砂法室内标定砂的密度 选手单位： 姓名： 评分项目 分值 评分细则 结果 基本分(满分为 100 分) 操作规范 准备 口未检查仪器扣 5 分 口未检查试样数量、规格扣 5 分 口已过仪器检查时间，中途提出仪器不够用每样扣 2 分
12、操作 一、锥体砂质量标定 口未在灌砂筒筒口高度上，向灌砂筒内装砂至距筒顶 15 mm 左右为止每次扣 4 分 口未称取筒及装入砂的总质量 m1 每次扣 4 分 口未将开关打开，使流出砂的体积与标定罐的容积大致相等每次扣 6 分 口未将灌砂筒移至玻璃板上，让砂流足每次扣 4 分 口未收集并称量留在玻璃板上的砂每次扣 4 分 二、密度标定 口未在储砂筒中装入质量为 m1 的砂每次扣 4 分 口未将灌砂筒放在标定罐上，将开关打开，让砂流足每次扣 4 分 口未称取筒内剩余砂的质量 m3 每次扣 6 分 口未计算填满标定罐所需砂的质量 ma 每次扣 4 分 三、标定罐的容积标定 口未用水确定标定罐的容积
13、 V 扣 15 分 数据 处理 口筒及砂的质量未准确至 1g 每处扣 1 分 口标定罐的容积 V 未准确至 1mL 扣 2 分 口原始记录每修改一处扣 2 分 口计算数据（非原始记录）每涂改一处扣 2 分 口报告中有空白未杠去扣 2 分 速度得分系数 实际用时： ， 40 分钟速度得分系数为1，每提前或超时 5 分钟速度得分系数增减 0.01，超10 分钟以上终止试验。 精度得分系数 （满分为 1） 砂的密度为参考值0.01g/cm3 正确，超出参考值0.03g/cm3 零分，在参考值0.01g/cm30.03g/cm3之间时，每超过参考值0.01g/cm3 数值的 0.01 时，精度系数减 0.1。baogao报 告项目领导：因参加山东省第一届公路水运试验技能竞赛的需要，代北京中交华捷工程技术咨询有限公司（济东高速项目第一驻地办）付培训费 2000 元、会议费 271 元，共计 2271 元，望领导批准。试验室：刘金利2014 年 7 月 30 日星期三
