1、日期 4 月 10 日星期 四班级 12 应化节次 5-6教学课题项目四、硅酸盐分析任务一：硅酸盐二氧化硅含量的测定计划学时 2知识目标：1.了解硅酸盐的种类；2.掌握硅酸盐的分解方法技能目标：会测定分解硅酸盐试样教学目标其他技能目标：课堂类型 理论课主要教学方法讲述法、举例法、图示法教学重点 硅酸盐的分解方法教学难点 硅酸盐的分解方法参考资料 盛晓东 编 王建梅，王桂芝 著教研室主任： 年 月 日 教学内容及过程设计一、水分的测定水分可分为吸附水和化合水。1、吸附水吸附水在 105 110下烘 2h，称重测定。2、化合水化合水包括结晶水和结构水两部分。结晶水是以 H2O 分子状态存在于矿物晶
2、格中，如石膏 CaSO42H2O。结晶水通常在 300 以下灼烧即可排出。结构水是以化合状态的氢或氢氧根存在于矿物的晶格中，需加热到 300 1300才能分解而放出。化合水的测定方法有重量法、气相色谱法、库仑法等。二、烧失量的测定烧失量又称为灼烧减量，是试样在 1000 灼烧后所失去的质量。烧失量主要包括化合水、二氧化碳、和少量的硫、氟、氯、有机质等。烧失量是试样中各组分在灼烧时的各种化学反应所引起的质量增加和减少的代数和。因此，当试样较为复杂时，一般不测烧失量。三、二氧化硅含量的测定1、氯化铵重量法（1）原理试样用无水 Na2CO3 烧结，使不溶的硅酸盐转化为可溶性的硅酸钠，用盐酸分解熔融块
3、。Na2SiO3+2HCl=H2SiO3+2NaCl再加入固体氯化铵，在沸水浴上加热蒸发，使硅酸脱水析出，沉淀用滤纸过滤后，灼烧，得到含有铁、铝等杂质的不纯二氧化硅。用HF 处理沉淀，使其中的 SiO2 以 SiF4 形式挥发，失去的质量即为纯SiO2 的质量。SiO2 + 6HF = H2SiF6 + 2H2OH2SiF6 = SiF4 + 2HF再用分光光度法测定滤液中可溶性的 SiO2 的量，二者之和即为SiO2 的总量（GB/T176-1996 中规定的基准法 )。（2） 、测定步骤（1）纯 SiO2 的测定称取约 0.5g 试样，置于铂金坩埚中，在 950 1000下灼烧5min，冷
4、却。用玻璃棒仔细压碎块状物，加入 0.3g 无水碳酸钠，再在上述温度下灼烧 10min。将烧结块移入瓷蒸发皿中，滴入 5mL 盐酸及 2 3 滴硝酸，用热盐酸（1+1）清洗坩埚数次，洗液合并于蒸发皿中。加入 1g 氯化铵，在沸水浴上蒸发至干。取下蒸发皿，加入 10 20mL 热盐酸（3+97） ，搅拌使可溶性盐类溶解，过滤，滤液保存在250mL 容量瓶中。将沉淀连同滤纸一并移入坩埚中，烘干灰化后在950 1000灼烧 1h，冷却，称重，反复灼烧，直至恒重 (m1)。向坩埚中加入数滴水润湿沉淀，加 3 滴硫酸（1+4）和 10mL HF，加热至白烟冒尽，在 950 1000的马弗炉中灼烧 1h，
5、冷却，称重，反复灼烧，直至恒重( m2)。在上述处理后得到的残渣中加入 0.5g 焦硫酸钾，熔融，熔块用热水和数滴盐酸溶解，溶液并入分离 SiO2 后得到的滤液中（容量瓶） ，加水稀释到刻度。此溶液用来测定可溶性SiO2、Fe 2O3、Al 2O3、CaO、MgO、TiO 2 等。（2）可溶性 SiO2 的测定 (硅钼蓝分光光度法)SiO2 标准溶液的配制：称取 0.2000g 纯 SiO2，置于铂金坩埚中，加 2g 无水碳酸钠，在 1000 1100下灼烧 15min，冷却。放入盛有热水的塑料杯中，待全部溶解后，冷却至室温，移入 1000mL 容量瓶中，稀释至刻度。浓度为 0.2000mg/
6、mL SiO2。 吸取上述溶液10.00mL 于 100mL 容量瓶中，稀释至刻度。浓度为 0.02000mg/mL SiO2。工作曲线的绘制：吸取 0.02000mg/mL SiO2 的溶液0、2.00、4.00、5.00、6.00、8.00、10.00mL 分别放入 100mL 容量瓶中，各加 5mL 盐酸（ 1+1） 、8mL 乙醇（95%） 、6mL 钼酸铵溶液（50g/L)，用水稀释至刻度。放置 1h，以水为参比，于 660nm 处测定吸光度，绘制工作曲线。样品测定：从待测液中吸取 25.00mL 放入 100mL 容量瓶中，按照与绘制工作曲线相同的处理方法测定吸光度，求出 SiO2
7、 的含量(m3)。（3）结果计算 10%m-i 212的 含 量纯 OS250i32的 含 量可 溶 性m1-灼烧后未经 HF 处理的沉淀及坩埚的质量，g；m2-经 HF 处理后的沉淀及坩埚的质量，g；m3-测定的 100mL 溶液中 SiO2 的质量，g；m-试样的质量， g。2、氟硅酸钾容量法（GB/T176-1996 中规定的代用法）（1）原理试样经苛性碱熔剂熔融后，加入硝酸使其生成游离硅酸。在有过量氟离子和钾离子存在的强酸性溶液中，发生如下反应：2K+ + H2SiO3 + 6F- + 4H+ = K2SiF6 + 3H2O沉淀经过滤、洗涤及中和残余酸后，加沸水使沉淀水解，用NaOH 标准溶液滴定生成的 HF。K2SiF6 + 3H2O = 2KF + H2SiO3 + 4HFHF + NaOH = NaF + H2O（2）计算 10%m4cMVSi的 含 量C-NaOH 标准溶液的浓度，mol/L；V-NaOH 标准溶液的体积， mL；M-SiO2 的摩尔质量， g/mol；m-试样的质量， g。体系中有 H2SiO3 存在，为了防止部分 H2SiO3 被同时滴定，应控制终点的 PH 值8.5 。用中性红（ 6.8 8.0，红至亮黄）作指示剂。K2SiF6 的水解是吸热反应，必须在热溶液中滴定。思考及作业教学效果分析
