1、四川工商职业技术学院姓 名： 班 级： 分析 09310 指导老师： 日 期：2011 年 12 月 30 日四川工商职业技术学院轻化工程系综训报告2目 录前 言 ( 3)实验结果汇总 ( 4)实验一、水分及烧失重测定 ( 5)实验二、样品溶解及标液配制 ( 7)实验三、二氧化硅的测定 (8)实验四、氧化铁的测定 (11)实验五、氧化钛的测定 (13 )实验六、氧化铝的测定 (14 )实验七、钙镁的测定 ( 16)实验八、钾钠的测定 ( 17)总结 ( 19)四川工商职业技术学院轻化工程系综训报告3前言硅酸盐的组成比较复杂，在分析时，除了要具备熟练的分析技能还应对硅酸盐的组成有全面的了解。否则
2、会引起一系列的系统误差。硅酸盐分析用的方法是以化学方法为基础，但在实验中亦采用了物理及物理化学的方法，如比色法和火焰广度法。本次为期两周的综合训练以高岭土为样品，进行硅酸盐的全分析。本次实验测定项目共十项，分别是：水分、灼烧减量、二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠。本次综训的目的是，通过独立的完成硅酸盐分析的实验设计，实验操作，以及方法选择的，使我们全面的了解硅酸盐的组成，具备对硅酸盐进行全分析的能力。四川工商职业技术学院轻化工程系综训报告4实验一、水实验结果汇总1、样品信息样品名称 高岭土样品称取量 0.5005g样品定容体积 250.00ml2、实验结
3、果成分 含量（%）SiO2 59.89H2O 3.64Fe2O3 0.74Al2O3 24.36TiO2 1.11CaO 含量低，未检出MgO 含量低，未检出K2O 162Na2O 6.44其他 2.2四川工商职业技术学院轻化工程系综训报告5灼烧减量 5.42实验一、分及烧失重测定一、实验原理1、水分测定：在恒重扁形称量瓶（坩埚）中称得（干燥）样品质量及称量瓶质量，经恒重后称量瓶(坩埚)及样品重量之和与恒重前样品及称量瓶质量和的差值即为水分（烧失重） 。二、仪器及药品1、仪器：电子天平、干燥器、烘箱、马弗炉、称量瓶等、坩埚；2、药品：高岭土样品。三、实验步骤1、水分测定将扁形称量瓶洗净在烘箱中
4、恒重，用已恒重的称量瓶称取样品 12g，记录样品及称量瓶质量，将称好样的称量瓶至于烘箱中恒重。记录恒重后称量瓶及样品的质量和。恒重前后差值即为水分。2、烧失重测定称取干燥样品 0.51g 于恒重坩埚，至于马弗炉中与 9501000灼烧至恒重，冷却后称量，恒重前后质量差即为烧失重。计算公式如下： %103212 mGOH烧 失 重四川工商职业技术学院轻化工程系综训报告6式中：G（G 2）恒重前称量瓶（坩埚）及试样总重；G1(G3)恒重后称量瓶（坩埚）及试样总重；m(m1)试样质量。四、实验记录1、水分测定：编号 1 2 平均m 样（g） 1.2023 1.2067 坩埚重（g） 26.9979
5、24.7540 烘干后总重（g） 28.1566 25.9167 水分含量 0.0363 0.0365 0.0364 极差为：0.5%。2、烧失重测定：编号 1 2 平均m 样(g) 0.5128 0.5781 坩埚重(g) 35.2836 38.1026 灼烧后总重(g) 35.7699 38.6478 烧失重 0.0517 0.0569 0.0543 极差为：9.6%。五、结论经实验，测得该样品水分含量为 3.64%；烧失重为 5.43%。六、讨论该实验关键点在于恒重，在从干燥器中拿取称量瓶时应迅速，否则恒重样品易吸水引起误差。烧失重测定中两组实验不平行可能是在称量过程中样品未能完全冷却吸
6、水所致。四川工商职业技术学院轻化工程系综训报告7实验二、溶样及各种标准溶液的配制与标定一、实验原理试样可用 Na2CO3熔融分解，经分解后，硅的化合物将化为易分解的硅酸钠，金属氧化物转为氢氧化物，熔融物以适当的热水和浓盐酸浸取，则金属氧化物转为氯化物，硅酸钠转化为硅酸。大部分以水凝胶状的 SiO2xH2O 析出.硅酸具有较强的亲水性，在溶液中带有负电荷，而动物胶是一种富有氨基酸的蛋白质，在水溶液中具有很强的亲水性，在盐酸介质中吸附 H+离子而带正电荷，根据胶体相互聚沉的原理，在浓盐酸介质溶液中加入适当的动物胶，利用它的正电荷与硅酸的负电荷产生的胶聚作用，使硅酸沉淀完全。样品过滤定容至250ml
7、，滤液用作之后的系统分析，滤渣做 SiO2含量分析。二、仪器及试剂(一)、仪器分析天平、马弗炉、电炉、烘箱、干燥器、银坩锅、蒸发皿、瓷坩锅、锥形瓶等。(二)、试剂1.Na2CO3 AR(固体粒状)2.HCl AR(密度 1.19g/cm3)3.6 molL-1 HCl 溶液：取 50ml 浓盐酸配成 100ml 溶液4.1%动物胶(新配制)：取动物胶 1g 于 100ml 温水中，在水浴中热至 70左右，搅拌至完全溶解。5.0.1 mol/l AgNO36. 约 0.02 molL-1 EDTA 标准溶液：取 7.5gEDTA 溶于水中稀释至 1 升，并用四川工商职业技术学院轻化工程系综训报告
8、8ZnO 标定(标定方法查资料)。7. 醋酸醋酸钠缓冲溶液：称取 200g 乙酸钠(NaC2H3O2 3H2O)溶于水中，加 6mL 冰乙酸用水稀释至 1000mL ，摇匀。8. ZnO 标准溶液9. 约 0.02 molL-1 Zn(Ac)2标准溶液：称取 8.8g 乙酸锌Zn(CH3COO)22H2O溶解在水中，用乙酸调整至 pH5.7，过滤，加水至 2000mL。10. 乙酸锌标准溶液的标定：取 25ml 约 0.02mol/L EDTA 标准溶液放入锥形瓶中，加 10ml pH56 NaAc-HAc 缓冲溶液，加 23 滴 5g/L 二甲酚橙溶液，用0.02mol/L Zn(Ac)2标
9、准溶液滴定至橙红色为终点，记下计数。并计算 Zn(Ac)2标准溶液的浓度。11. 二甲酚橙指示剂：5g/L12. 氨水(1+1)13. HCl(1+4)15. 氨水(1+1)16. 钙黄绿素-酚酞混合指示剂：称取 0.1g 钙黄绿素，加 0.06g 白里酚酞和10g KCl，研细烘干备用。17. 4molL-1 KOH 溶液：称取 KOH 220g，溶于 1L 水中，贮于塑料瓶中。18. 三乙醇胺溶液19. 酸性络兰 K萘酚绿 B 指示剂：酸性络兰 K：萘酚绿 B：KCl20. pH=10 的 NH3-NH4Cl 缓冲溶液，67.5g 氯化铵溶解在 200mL 水中，加入570mL 氨水，加水
10、至 1000mL。21.甲基橙指示剂三、实验记录1、在 50ml 坩埚重放入一定量的优级石墨粉，将中间压成光滑的凹穴，这样石墨坩埚就做好了。之后将 0.5g 样品和 5g 碳酸钠混合充分后置于石墨坩埚重于马弗炉中于 900950加热 30min，将取出冷却后得到熔块放入 250ml 烧杯中用 1:1 盐酸溶解熔块，反应完全后水浴蒸干，然后再加入 1：1 盐酸约30ml，调整温度至 60加 10ml1%动物胶搅拌 3min，在此温度下保持 10min 然后加 70ml 热水，搅拌，冷却后过滤，滤液收集至 250ml 容量瓶中，用 2%HCl 洗四川工商职业技术学院轻化工程系综训报告9涤数次后用热
11、水洗涤数次直至无氯离子。定容摇匀。1、0.02mol/l EDTA 的标定：(称取氧化锌 0.8075g 定容至 500.00ml)编号 1 2 3 平均(ml)EDTAV20.32 20.4 20.38 (mol/lc)0.02441 0.02432 0.02434 0.02436 极差为：0.3%。2、0.02mol/l 的标定：（每份移取 EDTA25.00ml）4CuSO编号 1 2 平均V 27.68 27.78 C 0.02200 0.02192 0.02196 极差为：0.3%3、0.02mol/l 标定：（ ）2)(AcZn mlVlmocACZnEDTA 0.2,/021.)
12、(编号 1 2 3 平均（ml）EDTAV20.89 20.69 20.72 （mol/l）2)(cZn0.02310 0.02288 0.02292 0.02297 极差为：0.9%。四、 实验结果及结论1、硅酸盐样品已通过碱熔融处理后定容至 250.00ml；2、经标定：EDTA 浓度为 0.02436mol/l；硫酸铜浓度为 0.02196mol/l；醋酸锌浓度为 0.02297mol/l。四川工商职业技术学院轻化工程系综训报告10实验三、SiO 2的测定一、 实验原理将样品溶解后的滤渣置于恒重坩埚于马弗炉在 9501000灼烧至恒重。记录坩埚质量，恒重前后的质量差为二氧化硅质量。二、 仪器及试剂1、仪器：马弗炉、电子天平、坩埚等；2、试剂：试样滤渣。三、 实验步骤将过滤取出滤纸和沉淀放入已恒重的瓷坩锅中放入马弗炉内，升温至9501000，灼烧 30 分钟取出待稍冷后置于干燥器中冷却至室温，称量直至恒重，算含量：SiO2%=(G2-G1)/G100%式中：（G2-G1）为 SiO2的重量，g；G为试样重量，g；G1为瓷坩锅重。四、 实验记录及数据处理编号 1 2 平均m 坩埚（g） 19.5231 19.3998 M 恒重后（g） 19.8240 19.6984 M 样（g） 0.5005 0.5004
