硅酸盐检测方法.doc

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资源描述

1、7硅酸钠(Silicate -)执行标准:MS/GWDC-SI-03-2008 钻井液用硅酸钠(Silicate - )技术指标:项 目 指 标外观 无色、略带色的透明或半透明粘稠状液体密度,g/cm 3 1.3681-1.394氧化钠(Na 2O)含量,% 8.2二氧化硅(SiO 2)含量,% 26.0摸数(M) 3.1-3.4表观粘度,mPa.S 100试验方法(1) 密度的测定(1.1) 方法提要由密度计在被测液体中达到平衡状态时所浸没的深度读出该液体的密度。(1.2) 仪器与设备a密度计:分度值为 0.001g/cm3。b恒温水浴:温度控制在 200.5。c量筒:250mL 直形。d温

2、度计:分度值为 1。 (1.3) 分析步骤将待测试样注入清洁、干燥的量筒内,不得有气泡,将量筒置于 200.5的恒温水浴中。待温度恒定后,将清洁、干燥的密度计缓缓地放入试样中,其下端应离筒底 2cm 以上,不能与筒壁接触,密度计的上端露在液面外的部分所粘液体不得超过 2-3 分度,待密度计在试样中稳定后,读出密度计弯月面下缘的刻度,即为 20试样的密度。(1.4) 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对值不大于0.001 g/cm3。 (2) 氧化钠(Na 2O)含量的测定(2.1 ) 方法提要以甲基红为指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定总碱度。(2.2) 试剂和材料(2.

3、2.1) 盐酸:c(HCl)浓度约 0.2mol/L 标准滴定溶液。a配制:量取 18mL 盐酸,注入 1000mL 蒸馏水中,摇匀。b标定:称取在 270-300 温度下灼烧至恒重的基准无水碳酸钠 0.4g0.0001g,溶于50mL 蒸馏水中,加 10 滴溴甲酚绿- 甲基红混合指示剂,用配制好的盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色。煮沸 2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。c计算:以 mol/L 计的盐酸标准滴定溶液的实际浓度 c 按式(1)计算。(1)0529.)(21VmC式中:m无水碳酸钠的质量, g;V1滴定所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积, mL;V2空

4、白试验消耗的盐酸标准滴定溶液的体积, mL;0.05299与 1.00 mL 盐酸标准滴定溶液c(HCl)=1.0000mol/L相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。(2.2.2) 甲基红:1g/L 乙醇溶液。(2.3) 分析步骤(2.3.1) 试验溶液的制备:称取 5g0.0002g 试样,移入 250mL 容量瓶中,用蒸馏水溶解,稀释至刻度,摇匀,此溶液试验溶液为 A。(2.3.2 ) 用移液管取 50mL 试验溶液 A 置于 300mL 锥形瓶内,加 10 滴甲基红指示剂。用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为微红色即为终点。滴定后溶液为试验溶液 B。保留此溶液供测定二氧化硅含量用。(2.

5、4) 分析结果的表述以质量百分数表示的氧化钠(Na 2O)含量(X 1)按式(2)计算。(2)mVCmVCX5.0)5/(39.1 式中:X 1氧化钠(Na 2O)含量,% ;C盐酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;V滴定所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积, mL;m试样的质量,g;0.03099与 1.00mL 盐酸标准滴定溶液c (HCl )=1.0000mol/L相当的以克表示的氧化钠的质量。(2.5) 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对值不大于 0.1%。(3) 二氧化硅(SiO 2)含量的测定(3.1) 方法提要在已测定氧化钠含量后的溶液中,加入过量氟化钠,

6、生成定量的氢氧化钠,加入过量盐酸溶液,再用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。(3.2) 试剂和材料(3.2.1) 盐酸:c(HCl)浓度约 0.5 mol/L 标准滴定溶液。(3.2.2) 氢氧化钠:c(NaOH)浓度约 0.5 mol/L 标准滴定溶液。(3.2.3) 氟化钠。(3.2.4) 甲基红:1 g/L 乙醇溶液。(3.3) 分析步骤(3.3.1) 在已测定氧化钠含量后的溶液 B 中,加入 3g0.5g 氟化钠,摇动使其溶解,此时溶液又变成黄色,立即用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液红色不变,再过量 2-3mL,准确记录盐酸标准滴定溶液的总体积。然后用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至黄色为终点。(3.

7、3.2) 同时做空白试验,在 250mL 锥形瓶中,加 50mL 蒸馏水、10 滴甲基红指示剂,加入 30.1g 氟化钠,立即用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液红色不变,再过量 2-3mL ,准确记录盐酸标准滴定溶液的总体积。然后用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至黄色为终点。(3.4) 分析结果表述以质量百分数表示的二氧化硅(SiO 2)含量 X2 按式(3)计算。10)50/(52.4112 mVCVCX(3).7)( 423121式中:X 2二氧化硅(SiO 2)含量,%;C1盐酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;C2氢氧化钠滴定溶液的实际浓度,mol/L;V1滴定所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积,

8、mL;V2滴定所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积, mLV3空白试验所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积, mL;V4空白试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积, mL;m试样的质量,g;0.01502与 1.00mL 盐酸标准滴定溶液c (HCl )=1.0000mol/L相当的以克表示二氧化硅的质量。(3.5) 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对值不大于 0.2%(4) 模数( M )的计算模数( M )为产品中而氧化硅摩尔数与二氧化钠摩尔数的比值,按式( 4)计算:(4)032.12XM式中:X 1氧化钠(Na 2O)的百分含量;X2二氧化硅(SiO 2)的百分含量;1.032氧化钠相对分子质量与二氧化硅的比值。(5) 表观粘度的测定(5.1) 方法提要用直读式粘度计测定直接测定样品 600 转读值。(5.2) 仪器与设备(5.2.1) 直读式粘度计:Fann-35A 型或同类型产品。(5.3 ) 分析步骤按 GB/T 16783-2006钻井液现场测试 第一部分:水基钻井液测定表观粘度。(5.4) 分析结果表述表观粘度 AV 按式(5)计算(5)260AV式中:AV表观粘度,mPa.s 600直读式粘度计 600 转读值。

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