1、第六章 清洗、卫生清洗及消毒指导6.1：标准清洗程序6.2：清洗需重点考虑的问题6.3：热消毒虽然错流过滤已经将在膜表面形成污物的可能性降为最小，大多数过滤系统需要进行常规的化学清洗。Membralox 陶瓷膜能承受一个很宽范围的清洗剂和清洗条件（腐蚀性溶液，高温和高压） ，这表示他们可以有一个相当长的工作寿命，以下为所提供的有效的清洗步骤。6.1 节：标准的清洗程序清洗液和清洗条件将根据应用不同而改变。典型的清洗程序描述如下：1. 排空系统，将与膜具有同样温度的水充满系统时，关闭透析出口的阀门以使过膜压力可忽略不计。这种方法可在错流条件下将污物带走，且不在膜内部或表面再沉积。2. 用同温度的
2、水冲刷系统直到浓缩液看起来干净为止。3. 用含 0.5% W/W 的 NaOCl 和 1 w/w NaOH 清洗液在 50下循环 15 分钟。这个预清洗步骤可去掉系统管路内的脏东西同时减轻在表面层的沉积。透析口阀门保持关闭状态。4. 仅排空浓缩端液体。5. 保持透析口关闭的条件下，用 2%w/wNaOH 溶液在 60-80下循环 30 分钟。6. 慢慢打开透析口，继续 30 分钟的漂洗，这可以保证膜支撑层和透析端都被清洗到。7. 排空组件透析及浓缩两侧的液体。8. 用水冲洗直到 pH 接近中性。检查纯水的透过率，检测值与在同等条件下第一次测试所得的纯水透过率值的差值必须 10%范围内。如果这个
3、值低于首次所得测试值，就需要用 HNO3（按 9-12 步）进行清洗。9. 关闭透析端出口阀，用 0.5-1的 HNO3 在 60-70下循环 15 分钟。这步可溶解无机盐沉积物。10. 缓慢开启透析端阀门，继续清洗 10-20 分钟。11. 排空组件透析及浓缩两侧的液体。12. 用同样温度的水冲洗系统直到 pH 接近中性。13. 检测纯水的透过率（在给定的压力、温度条件下） ，通常表述为在 20下 l/h.m2.bar的跨膜压差，来证明清洗完全。新膜清洗透过率值在附件 1 中给出。6.2 节：清洗需重点考虑的问题 温度变化速度应小于 10/分钟，尤其是在 50-100范围内，以避免对陶瓷膜元
4、件产生热震。 清洗水必须是经软化的或是去离子水，其要求的指标如下：总硬度 ： 80mg/l 的 CaCO3浊度指标（FI） ： 3总有机物（TOC） ： 8ppm铁 ： 0.5 ppm锰 ： 0.5 ppm硅 ： 5 ppm* FI 指标检测方法详见附件 3。建议对清洗水进行预处理，以防止水中可能存在的磨蚀颗粒带来的污染。建议过滤精度为 1um（ 5000） 。 使用含氯清洗剂时，对游离氯的含量需要维持一定量（取决于污染物的含量，所加的氯会被消耗） ；含氯清洗液的 pH 值维持在 10-12 之间。 取决于污染物的类型，采取不同的清洗顺序将会更有效（例如先酸洗后碱洗） 。然而，需要确定清洗溶剂
5、不会对进料或安装组件（陶瓷、不锈钢）产生影响。例如，在处理牛奶的系统先使用酸清洗的话将会造成酪蛋白沉淀。在这个例子中，需要先进行碱清洗步骤。 控制苛性碱和酸的浓度将会使清洗更有效。 如果含有高含量的油、碳氢化合物或脂肪，则清洗步骤需包含阴离子表面活性剂。 绝对不允许让脏的膜干掉；如果发生这种情况，则在清洗之前先进行长期浸泡会更有效； 长期储存时，可以将膜放在 80条件下干燥一夜（在一个干净环境）或者浸泡在无菌储存溶液中（0.5% HNO3）以防止细菌的生长；这个溶液需要每个月更换一次。 热消毒，如果使用，则必须在一个干净的系统中进行；6.3 节：热消毒蒸汽消毒是一个易损伤的过程，其存在对系统元
6、件造成重大损伤的风险。因为这个原因，我们建议消毒采用加压过热水。陶瓷膜可以使用蒸汽或加压过热水进行日常消毒。在任何消毒之前，膜需先进行清洗。对脏膜的热消毒会将污染物固化或凝固。1. 加压过热水：对于加压过热水消毒，需要通过在换热器中注入蒸汽，稳定提升在系统内循环的去离子水的温度，直到温度至少达到 121，然后需在此温度下至少维持 20分钟。冷却需通过在换热器内注入水来小心控制。通常这是最好的办法来控制温度的变化速度，因此需要优化控制循环消毒时间。特别说明：这个程度不能应用在包含塑料部件的 UTP 组件中。处理 UTP 产品时请向Pall Exekia 公司咨询以获取更多信息。2. 蒸汽消毒：可
7、以通过稳定增加系统温度到 100来实现。往系统中加入蒸汽来代替水，然后稳定提高温度直到达到消毒温度的蒸汽充满膜的每个点。保持这个温度下维持 30分钟左右。一旦蒸汽停止注入，需通过注入消毒过的空气来保持系统内压力以避免因温度下降形成的真空对部件造成损坏。注释： 总是从系统循环回路中注入蒸汽，而不是在透析口，因如果在透析端产生热震则其对陶瓷膜的危害更大。 加热和冷却的速度每分钟不能超过 10。绝不允许在消毒后直接使用冷水来冷却系统。最好是让系统自然冷却（例如，过夜）或用水来进行冷却，但是其冷却速率不能超过每分钟 10。 消毒用水需是经 0.2um 过滤，不含有表面活性剂等的无离子水。现在使用的其它
8、卫生型消毒方法，尤其是用在食品、饮料和生物工业，包含： 水+臭氧循环 过氧化氢+过酸溶液进行循环这两种化学方案在进行系统消毒时都有效，且不需提高加热要求。装运、装配和操作 Membralox 错流过滤组件的建议装运：陶瓷膜元件对震动很敏感（机械和热） ，因此在装运过程中需特别小心以防止可能存在的弱化或破损。组件在运输过程中必须垂直安装一个固体箱子中，且箱子至少有 2cm 厚的高密度泡沫（在 0.1bar（等同于 100hPa）压力下，泡沫会有 1mm 的变形） 。组件最好要垂直放置在干净、木制或硬质橡胶盒中以防止对末端连接件的破坏。我们也建议用橡胶片盖住组件的各个口以防止颗粒进入通道内。如果膜
9、是湿的，则组件不能暴露在低于液体凝固点的环境温度下。装配：Membralox 卫生型组件由 2 个焊接轴环装配成，带有 3A 标准的垫圈，连接处采用 J-卡箍来连接， 而采用 2、3 或 4 个爪的卡箍主要依赖于膜组件类型：1P 组件： 每个端口采用 2 爪 J-卡箍3P 和 7P 组件： 每个端口采用 3 爪 J-卡箍12P 和 19P 组件： 每个端口采用 4 爪 J-卡箍如果浓缩出口压力高于 4bar，需要增加 J-卡箍的爪：每附加一个 1bar 的压力就增加1 个爪，最多可到 8 个爪。22P/37P 组件用特殊的卫生型法兰来装配。36P/60P 组件用特殊法兰来装配。对于 M10 和
10、 M12 的螺栓其推荐的最大扭矩值为 10 mN。对于 Membralox 组件，建议最好采用垂直安装，这样可以更好的排出空气及排空透析端的液体。操作：在第一次使用时，安装后一定要冲洗系统去除任何残留在系统内的金属颗粒，以避免损坏膜元件。需在过滤回流进料管路上安装一个 60 微米的预过滤器来保护系统。安装后需先用水冲洗，然后用 1 w/w 的硝酸在 70下冲洗 1 个小时。当系统首次开始操作后，我们建议进行一个标准的清洗顺序，同时在一定压力、温度和粘度条件下，测定每个组件内的清洗水通量。得到的水通量可以作为今后走料清洗通量的参考。注释 （1） ：对于超滤过滤等级的氧化锆陶瓷膜（20nm，50n
11、m，100nm） ，强制要求必须用酸进行处理（硝酸 2 w/w 在 70下运行 2 个小时） 。注释 （2） ：清洗水条款在第六章中描述。使用过的 Membralox 陶瓷膜元件和组件长时间储存时所需的准备陶瓷膜元件和组件必须依据制造商推荐的步骤进行完全清洗。通过使用含酶、酸、碱或氧化剂的清洗剂进行正确的清洗，可以将所有的污物（包括蛋白、有机物和金属类物质）从膜和支撑层中去掉。清洗过程需先关闭透析端阀门，在 80-85下运行 30-60 分钟，然后再打开透析端阀门。清洗用水、漂洗水和储存水的水质都必须遵照第 6 章提到的标准。需测量清洗水通量，然后与推荐值进行对比，以表明清洗是否成功（清洗推荐
12、值详见第六章） 。低于 0温度下在液相中储存组件清洗完毕后，使用 50 w/w 乙二醇溶液（防冻剂）和 1000ppm 戊二醛溶液（杀菌剂）进行保存。在保护液中也可使用 0.1 w/w 的亚硫酸氢钠溶液作为杀菌剂。如果没有这些化学品可利用，则替代品必须是水相的以保证能从膜渗透过来。杀菌剂是防止在膜表面长菌，防冻剂的使用则是防止陶瓷膜冻住或破裂。当组件的浓缩侧及透析侧充满保护液时，需将所有的阀门关闭，组件的透析出口和浓缩出口需封住。每个月都需将组件内的保存液排空然后再充入新鲜的化学溶液。高于 0温度下在液相中储存组件清洗完毕后，使用 0.5 w/w 的硝酸来浸泡组件。然后将透析和浓缩出口封住。硝
13、酸可杀灭所有存在的细菌。组件需在室温下储存，而不能低于 0。组件需定期排空所用的溶液（一个月一次） ，然后再充满新鲜的硝酸溶液。干燥储存如有大型干净的炉箱可利用，可选择的办法是将组件在 90下烘烤至少达 24 小时以保证陶瓷膜完成干燥（透析口打开） 。烤箱的温度需在温升不超过 10每分钟的条件下从室温升到推荐的干燥温度。完成 24 小时的烘烤后，组件需在温升不超过 10每分钟的条件冷却到室温。膜元件完全干燥时，就不需用防冻剂和杀菌剂进行处理。组件需存放在可以挡灰的木箱中。如果箱子不能挡灰，则组件在装箱之前需先塑料包扎。最好将箱子存放在凉爽、干燥的室内。如果箱子放置在室外，则需在箱子外再盖一层，
14、以防止他们干燥后裂开或腐烂。在长时间储存后开始使用时，如果组件发生泄漏，则需要检查陶瓷膜和胶圈的完整性。如果发生这种情况，最好向 Pall Exekia 公司咨询。在搬运和运输组件时都需要小心处理。组件不能被跌落、过分的摇摆或遭受任何的突然撞击。组件需在一个相对柔软的表面例如塑料、纸或纸板上保持一个垂直的状态以防止垫圈接触表面造成损坏。浊度指标（FI）的测量原理和计算：（方法参照 ASTM D4189-82“水的 SDI 值标准检测方法 ”）水在 2bar 恒压条件过流过尺寸为 47mm 的 0.45 微米的膜。在经过（ X=）0 ，5，10和 15mn 过滤时，分别测量流过 500ml 或 100ml 所需的时间（TX） 。浊度指标（FI）计算为：FI=（ 1-TO/TX）*100/X其中：X=15mn 如果 TO/T150.2或者 X=10mn 如果 TO/T100.2或者 X= 5mn 如果 TO/T050.2如果 TO/T50.2，则 FI 不可测量。方法和安装示意：需要分析的水样首先在一个容器内受压，容器先用经 0.2 微米过滤过的水进行冲洗。回路（压力调节器，阀门和膜壳）先漂洗，然后在加压后先去除残留的空气。分析用的膜：Nylon66-绝对值 0.45 微米（参考：NX047100） 。
