1、石灰石粉化验分析方法（氧化钙、氧化镁）方法提要：试样置于铂坩埚中以碳酸钾-硼砂混合剂熔融，熔融物以硝酸加热浸取。化验试剂：碳酸钾-硼砂（1+1 ）混合剂：先将碳酸钾放在干燥几天，硼砂放在烘箱（105）中烘 2 小时后，然后按 1：1 的重量，将碳酸钾与无水硼砂在玛瑙研钵中研细，混匀后贮存于茶色磨口瓶中。硝酸（1+6）：将 1 体积的硝酸与 6 体积的水混合。制备步骤：称取约 0.5g 试样于铂坩埚中，加 2g 碳酸钾-硼砂混合剂混匀，再以少许熔剂清洗玻璃棒，并铺于试样表面。盖上坩埚，从低温开始逐渐升高温至气泡停止发生后，在 950-100下继续熔融 3-5 分钟，然后用坩埚钳夹持铂坩埚旋转，使
2、熔融物均匀地附于铂坩埚的内壁。冷却至室温后将铂坩埚及盖一并放入加热至微沸的盛有 100ml 硝酸（1+6）的烧杯中，并继续保持其微沸的状态，直至熔融物完成分解。再用水清洗铂坩埚及盖，最后将溶液冷却至室温，移入 250ml 容量瓶定容，摇匀后供化验使用。氧化钙的测定1 方法提要在 PH 大于 12 的溶液中，以氟化钾（2% ）掩蔽硅酸，三乙醇胺掩蔽铁、钼，以 CMP 为指示剂，用 EDTA 标准溶液直接滴定钙。钙离子与钙黄绿素生成络合物为绿色荧光，钙黄绿素为橘红色，因此滴定终点时绿色荧光消失，而呈现橘红色。2 试验试剂盐酸（1+1）2%氟化钾：将 2g 氟化钾（KF.2H2O）溶于 100ml
3、水中三乙醇胺（1+2）：将 1 体积的三乙醇胺与 2 体积的水混合CMP 指示剂：1g 钙黄绿素+1g 甲基百里香酚蓝+0。2g 酚酞+5g 在 105烘过的硝酸钾研磨细，存于磨口瓶中。20%NaOH 溶液0.002mol/l EDTA 标准溶液3 分析步骤准确吸取待测溶液 25.00ml，放入 100ml 烧杯中，加 5ml 盐酸及 5ml2%氟化钾溶液，并放置 2 分钟以上，然后用水稀释至 200ml，加 4ml 三乙醇胺及适量的 CMP 指示剂，加入氢氧化钾溶液调节溶液出现绿色荧光后再过量 7-8ml（此时溶液 PH 大于 12） ，用 0.002 mol/l EDTA 标准溶液滴定至溶
4、液绿色荧光消失（而呈现酒红色） 。4 计算公式: CaO= CV156.08/m氧化镁的测定1 方法提要在 PH10 的溶液中，以三乙醇胺、酒石酸钾钠掩蔽铁、铝，以酸性铬蓝 K-萘酚绿 B 为指示剂，用 EDTA 标准溶液滴定钙镁合量。减去测得的钙量后，求得氧化镁含量。2 试剂2%氟化钾：将 2g 氟化钾（KF.2H2O）溶于 100ml 水中三乙醇胺（1+2）：将 1 体积的三乙醇胺与 2 体积的水混合0.002mol/l EDTA 标准溶液氨水（1+1）10%酒石酸钾钠溶液：将 10g 酒石酸钾钠溶于 100 ml 水中氨-氯化铵缓冲溶液（PH10.5）：将 54g 氯化铵溶于水中，加 5
5、70ml 氨水，然后用水稀释至1L（用 PH 计或精密试纸检验） ；硼砂缓冲溶液。精密试纸：PH9.5-13.0酸性铬蓝 K-萘酚绿 B（1+2.5）混合指示剂：称取 0.3g 酸性铬蓝 K，0.75g 萘酚绿 B 和已在105烘过的 50g 硝酸钾混合研细储存在磨口瓶中。3 分析步骤准确吸取试样 25.00 ml，放入 400ml 烧杯中，加 5ml2%氟化钾溶液，然后用水稀释至200ml。加 1ml 酒石酸钾钠，4ml 三乙醇胺（1+2） ，氨水（1+1）调节溶液 PH 越 10（用PH 计或精密试纸检验） ，加入 6ml 硼砂及适量的酸性铬蓝 K-萘酚绿 B（1+2.5）混合指示剂，用 0.002mol/l EDTA 标准溶液滴定至纯兰色。4 计算结果MgO=(V2-V1)C/m 式中：V1-滴定钙时消耗 EDTA 溶液的体积， mlV2-滴定镁时消耗 EDTA 溶液的体积， mlC- EDTA 标准溶液浓m-试样重量，g
