1、红土镍矿化学分析方法镍含量的测定火焰原子吸收光谱法1. 實驗儀器及試劑儀器 儀器要求 試劑 實際等級（濃度）原子吸收光譜儀 附鎳空心陰極燈 鹽酸 分析純分析天平 精度：0.0001 硝酸 分析純聚四氟乙烯燒杯 200ml 氫氟酸 分析純燒杯 若干 高氯酸 分析純量筒 若干 硝酸 （1+1）容量瓶 100ml*7 鎳標準儲存液 1mg/ml玻璃棒 * 鎳標準溶液 100g/ml移液管 若干 蒸餾水洗耳球 *表面皿 *電爐 *称取 1.0000g 纯镍（质量分数大于 99.9%）置于 400mL 烧杯中，加 50mL 硝酸(1+1) 溶解完全，加热驱除氮的氧化物，冷却，移入 1000mL 容量瓶中
2、，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含 1mg 镍。镍标准溶液：移取 10.00mL 镍标准贮备溶液置于 100mL 容量瓶中，加入 5mL 盐酸，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含 100g镍。2.实验流程（2 次）称量樣品（0.02g） ，潤濕精确到 0.00016ml 盐酸、2ml 硝酸、2ml 氢氟酸、1ml 高氯酸（聚四氟乙烯烧杯）加热微沸 30min冷却吹洗加热至冒白烟冷却加入 5ml 盐酸微热溶解冷却至室温移入容量瓶，稀释至100ml，混匀移取0、1.00 、 2.00、3.00、4.00、 5.00ml 镍标准溶液于一组 100ml 容量瓶用水稀释至刻度，混匀用原子吸
3、收光谱仪测量，计算3.分析结果的计算按下式计镍含量，以质量分数表示：10%6Ni mdVw式中：工作曲线上查得镍的质量浓度，mg/L；试液的总体积，mL；V样品溶液的稀释倍数；dm试样的质量，g；4.重复性（7%）和再现性（7%）红土镍矿化学分析方法第 2 部分 全铁含量的测定三氯化钛还原法1.實驗儀器及試劑儀器 儀器要求 試劑 試劑等級（濃度）剛玉坩堝 30ml 過氧化鈉（乾粉） 分析純滴定管 A 級 鹽酸 分析純稱量勺 非磁性不鏽鋼 鹽酸 （1+1）馬弗爐 5001000 硫酸 分析純分析天平 精度：0.0001 磷酸 分析純燒杯 各容積若干個 磷硫混酸 *量筒 50ml3, 500ml1
4、 過氧化氫 30%滴管 若干 重鉻酸鉀 0.25g/L錐形瓶 500ml 氧化亞錫 100g/L玻璃棒 * 三氯化鈦 15g/L烘箱 * 重鉻酸鉀標準溶液 0.008334mol/L乾燥器 * 鐵標準溶液 0.05mol/L電爐 * 鎢酸鈉溶液 250g/L移液管 若干洗耳球 *二苯胺磺酸钠指示剂溶液 10g/L边搅拌边将 200ml 磷酸注入约 500mL 水中，再加 300mL 硫酸，混匀，流水冷却至室温。将 10g 氯化亚锡(SnCl 22H2O)溶于 20ml 的盐酸(1+1)中，加热溶解，用水稀释至 100mL。现用现配。用 9 体积的盐酸(1+1)稀释 1 体积的三氯化钛溶液(约
5、15%的三氯化钛溶液)。现用现配。稱取 2.4518g 基準重鉻酸鉀在 140150中乾燥 2h，乾燥器中冷卻至室溫，溶於 1L.水中。称取 2.790g 纯铁至 500mL 的锥形烧杯中，在颈口放一漏斗，缓缓加入 35mL 盐酸(1+1)，加热至溶解，冷却，逐次少量加入 5mL 过氧化氢氧化溶液。加热至沸，分解过剩的过氧化氢，移至 1000mL 的容量瓶中，稀释至刻度。1.00mL 的此溶液相当于 1.00mL 的重铬酸钾标准溶液称取 25g 钨酸钠溶于适量的水中（若混浊需过滤） ，加 5mL 磷酸，用水稀释至 100mL。将 2g 二苯胺磺酸钠(C 6H5NHC6H4SO3Na)溶于少量水
6、中，稀释至 200mL。储存于棕色玻璃瓶中。2.實驗流程（2 次）稱取 0.20g 試樣（精確到 0.0001）過氧化鈉（23g）剛玉坩堝混勻，再鋪一層過氧化鈉 800熔融810min馬弗爐冷卻 加到 40ml 水中加 25ml 濃鹽酸300ml 燒杯加熱近沸滴加氯化亞錫至溶液呈淺黃色，清洗杯壁冷卻至室溫加 15 滴鎢酸鈉溶液為指示劑，滴加三氯化鈦至藍色滴加重鉻酸鉀溶液（0.25g/L）至無色立刻加 30ml 磷硫混酸，5 滴二苯胺磺酸钠做指示剂用重鉻酸鉀標準溶液滴定至終點綠色藍綠紫色轉移至錐形瓶空白溶液流程同上，只需在在用氯化亚锡溶液还原前，准确加入 1.00mL 铁标准溶液。V0=V-1.
7、03.计算按式（1）计算铁的质量分数 WFe，数值以%表示：4.精密度（1 ）重复性（5%）（2 ）再现性（5%）102795.0V1mwFe红土镍矿化学分析方法磷量的测定钼蓝光度法1. 實驗儀器及試劑儀器 儀器要求 試劑 實際等級（濃度）分光光度計 690nm 鹽酸 分析純聚四氟乙烯燒杯 250ml 硝酸 分析純量筒 若干 高氯酸 分析純滴管 若干 氫氟酸 分析純電爐 氨水 分析純漏斗 硫酸 分析純玻璃棒 硫酸 （2+3）移液管 若干 酚酞指示劑 5g/L洗耳球 鹽酸-氫溴酸混合液 （2+1）燒杯 若干 硝酸鉍-硫酸溶液 10g/L烘箱 鉬酸銨 50g/L乾燥器 抗坏血酸-乙醇溶液 20g/
8、L磷標準溶液 5ug/ml2.5g 酚酞溶于 500ml 乙醇中将两份盐酸（1.19g/ml）与一份氢溴酸（1.48g/ml）混合取 10g 硝酸铋Bi（NO 3） 35H2O于 400ml 烧杯中，加入 25ml 硝酸，加热溶解，加水约 100ml，加热驱逐氮氧化物，加 100ml 硫酸（ 1+1） ，冷却至室温，用水稀释至 1000ml，混匀。称取 25g 钼酸铵（NH 4） 6Mo7O244H2O溶于 500ml 沸水中。称取 2g 抗坏血酸溶于 50ml 水中，加入 50ml 乙醇，混匀，現用現配。1 称取 0.4387g 预先在 110烘干至恒重的磷酸二氢钾（KH 2PO4） （基准
9、试剂）溶于水中，移入 1L容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液 1ml 含磷 100g。2 移取 50.00ml 磷标准贮存溶液于 1000ml 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液 1ml 含磷5g。2. 實驗流程（24 次）稱量約 0.4g 聚四氟乙烯燒杯精度：0.000110ml 鹽酸、10ml 硝酸、滴加 510ml 氫氟酸、5ml 高氯酸加熱至冒煙冷卻加水溶解，移入 150ml燒杯，加蓋加熱至冒煙稍冷加入 5ml 鹽酸氫溴酸混合液加熱至冒煙趁熱加2ml 鹽酸加熱至冒煙稍冷重複 34 次，直至加入鹽酸不再冒黃煙，（可補高氯酸 5ml）加熱至冒煙冷卻沖洗過濾于50ml 容量瓶，以水稀
10、釋至刻線取 10ml 至 50ml容量瓶，加氨水至沉淀，加硫酸（3+2）至溶解注加 2.5ml 硫酸（ 2+3） 、5ml 硝酸鉍-硫酸、3ml 鉬酸銨，搖勻，加 10ml 抗壞血酸乙醇，加水至刻線搖勻，靜置 10min。移取0、0.50 、 1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00ml至 10 個 50ml 容量瓶加 2.5ml 硫酸（ 2+3） 、5ml硝酸鉍-硫酸、3ml 鉬酸銨，搖勻，加 10ml 抗壞血酸乙醇，加水至刻線搖勻，靜置10min。于分光光度計 690nm處，測其吸光度，計算注：空白溶液滴加空白溶液中滴加 2 滴酚酞指示剂，用氨水调至溶
11、液变红，再以硫酸（2+3 ）调至红色刚好消失。3. 計算16v(%0)mPm1从工作曲线上查得的磷量，g；m试样量， g；V试液总体积，ml ；V1分取试液体积，ml。4. 重復性（5%）和再現性（5%）红土镍矿化学分析方法铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法1.實驗儀器及試劑儀器 儀器要求 試劑 試劑等級（濃度）原子吸收光譜儀 附銅空心陰極燈 盐酸 分析纯聚四氟乙烯燒杯 200ml 硝酸 分析纯分析天平 氢氟酸 分析纯燒杯 若干 高氯酸 分析纯漏斗 硝酸 （1+1）容量瓶 1L*1, 100ml*8 铜标准储存液 移液管 若干 铜标准溶液 洗耳球 水 二次去离子滴管量筒表面皿電爐称取 1.000
12、0g 纯铜（99.9%以上）置于 400mL 烧杯中，加 30mL 硝酸（1+1 ）溶解，待全溶后，移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含 1.0mg 铜。移取 10.00mL 铜标准贮备溶液 (1mg/mL)置于 100mL 容量瓶中，加入 2mL 硝酸(分析纯) ，用水稀释至刻度，混匀。2.實驗流程（2 次）称量試樣（0.5g）精确到 0.000115ml 盐酸、5ml 硝酸、5ml 氢氟酸、1ml 高氯酸（聚四氟乙烯烧杯）加热溶解 45min冷却吹洗加热至冒白烟 20min冷却加入 5ml硝酸微热溶解冷却至室温過濾于容量瓶，稀释至100ml，混匀移取0、0
13、.50 、 1.00、1.50、2.00、2.50ml 銅标准溶液于一组 100ml 容量瓶加 2ml 硝酸，用水稀释至刻度，混匀用原子吸收光谱仪测量，计算2. 計算按下式计镍含量，以质量分数表示：10%6CumVw式中：工作曲线上查得銅的质量浓度，mg/L；试液的总体积，mL；Vm试样的质量，g；红土镍矿化学分析方法鎳鉻鎂鋁鈷含量的測定電感耦合等離子體發射光譜法1.儀器與試劑儀器 儀器要求 試劑 試劑等級（濃度）鹽酸 優級純電感耦合等離子體發射光譜儀 硝酸 優級純聚四氟乙烯燒杯 200ml*5 氫氟酸 優級純分析天平 精度：0.0001 高氯酸 優級純量筒 鎳標準溶液 1mg/ml表面皿 鉻
14、標準溶液 1mg/ml玻璃棒 鎂標準溶液 1mg/ml容量瓶 鋁標準溶液 1mg/ml移液管 鈷標準溶液 1mg/ml洗耳球 鐵底液 50mg/ml滴管電爐称取 1.0000g 纯镍（质量分数大于 99.9%）置于 400mL 烧杯中，加 50mL 硝酸(1+1) 溶解完全，加热驱除氮的氧化物，冷却，移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含 1mg 镍。稱取 2.8287g 經 150烘乾 1h 并冷卻至室溫的基準重鉻酸鉀，用 200ml 水溶解后，移入1L 容量瓶，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液 1ml 含 1mg 鉻。稱取 1.6584g 經 850灼燒 1h，
15、并冷卻至室溫的基準氧化鎂，用 20ml 鹽酸（1+1）溶解后，移入 1L 容量瓶，以水稀釋至刻度，搖勻，此溶液 1ml 含鎂 1mg。稱取 1.0000g 純度 99.9%以上的金屬鋁，用 50ml 鹽酸溶解并冷卻後，移入 1L 的容量瓶中，加水稀釋至刻線，混勻，此溶液 1ml 漢 1mg 鋁。稱取 1.000g 純度 99.95%以上的金屬鈷，用 40ml（1+1）硝酸完全溶解后，加熱驅除氮氧化物，冷卻，移入 1000ml 容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻，此溶液 1ml 含 1mg 鈷稱量 50.00g 鐵粉（純度 99.9%以上） ，分次加入稍過量的鹽酸（1+1）溶解鐵粉，將溶液移入 1L
16、 容量瓶，用水定容。2.混合標準曲綫（低鐵）混合標準工作曲綫系列 B(mg/L)標準溶液編號 Ni Cr Mg Al CoSTD1 10 5 20 10 0.2STD2 20 10 50 20 0.5STD3 50 20 80 50 1.0STD4 80 50 150 80 1.5STD5 100 80 300 150 3.03. 試驗流程（2 次）稱取 0.2000g样品于聚四氟乙烯烧杯微沸 30min吹洗加 6ml 盐酸，2ml 硝酸，6ml 氢氟酸加 5ml高氯酸，加热至冒烟吹洗加 10ml盐酸（1+1 ）微热溶解冷却移入 100ml 容量瓶，定容，摇匀。同样方法配制空白溶液根据混合标准工作曲线，配制标准曲线溶液用电感耦合等离子体发射光谱仪测量，计算精度：0.0001
