1、邻苯二甲酸酯类塑化剂 UPLC-MS/MS 分析方法最新邻苯二甲酸酯类塑化剂 UPLC-MS/MS 分析方法应用 PFCs Isolator kit 解决塑化剂背景本底干扰的问题赵嘉胤 ，耿霞沃特世科技（上海）有限公司背景塑化剂检测的重要性众所周知，可是目前应用 LC 或者 LC/MS 检测塑化剂的用户面临的最大难题和困扰是：卫生部规定的 17 种非法添加塑化剂中有几种（如DBP，DIBP，DEHP，DNOP ，DINP 等）本底干扰非常高，由于环境中无处不在的塑化剂和来自于分析系统本身的干扰，有时本底高达上百 ppb，导致无法定性和定量样品中塑化剂。分析方法实验条件UPLC/Xevo TQD
2、 with PFCs Isolator kit色谱柱： BEH Phenyl 1.7m 2.1x100mm进样量： 2L柱温： 50C流速： 0.5ml/min流动相： A :0.1%甲酸水溶液 B :0.1%甲酸乙腈溶液质谱参数电离模式： ESI+电喷雾电压： 3.2kv脱溶剂气温度： 400C离子源温度： 150C脱溶剂气流速： 650L/hr实验结果在一般分析时我们发现，由于塑化剂的系统背景比较高（如 DBP，DIBP，DEHP ，DNOP 等等） ，会导致无法进行准确的定性定量工作。而配置了 PFCs Isolator kit 的 UPLC 系统，能很好的将系统背景中的干扰塑化剂与样品
3、中的目标塑化剂分析物完全色谱分离，保证定性和定量分析结果的准确性。图 1. 塑化剂标样分析 TIC 图。图 2. DIBP 的 TIC 图分析。PICs(子离子确认扫描功能) 对本底干扰进行了定性确证应用 Xevo 系列质谱的 PICs 功能和 MassLynx 中的 TargetLynx 软件，可以对采集到的实际样品的 PICs 质谱图和标准品 PICs 参比质谱图进行比较，通过软件计算的 Forward Fit 和 Reverse Fit 数值，量化的进行样品和标准品的匹配度判断，从而实现定性确证。图 3. DIBP 背景干扰的 PICs 匹配结果以 DBP 为例，使用 PICs 定性确证功能非常好的验证了系统本底中的 DBP 已经完全与样品中的 DBP 色谱分离。结论该方法解决了塑化剂系统本底干扰的问题，使得本底干扰与目标塑化剂分析物完全色谱分离，同时对于 DBP 和 DIBP 同分异构体也达到基线分离的效果，保证了其定量的精度及定性的准确。应用 Xevo 系列质谱特有的 PICs 功能，在得到 MRM 定量色谱峰的同时得到子离子确认扫描结果，扩展定性能力。
